Stanovenie bodu topenia

[G.Patton]

Stanovenie bodu topenia.

Bod topenia je charakteristická vlastnosť pevných kryštalických látok. Je to teplota, pri ktorej sa pevná fáza mení na kvapalnú. Stanovenie teploty topenia je termická analýza, ktorá sa najčastejšie používa na charakterizáciu pevných kryštalických materiálov. Používa sa vo výskume a vývoji, ako aj pri kontrole kvality v rôznych segmentoch priemyslu na identifikáciu pevných kryštalických látok a kontrolu ich čistoty. Táto metóda je veľmi užitočná na kontrolu zhody vášho prekurzora alebo výrobku s literárnymi údajmi.

Čo je bod topenia?

K tomuto javu dochádza pri zahrievaní látky. Počas procesu topenia sa všetka energia dodaná látke spotrebuje ako teplo tavenia a teplota zostáva konštantná (pozri diagram nižšie). Počas fázového prechodu existujú dve fyzikálne fázy materiálu vedľa seba.

Kryštalické materiály pozostávajú z jemných častíc, ktoré majú pravidelné trojrozmerné usporiadanie - kryštalickú mriežku. Častice v mriežke držia pohromade mriežkové sily. Keď sa pevný kryštalický materiál zahrieva, častice získajú viac energie a začnú sa silnejšie pohybovať, až napokon sily príťažlivosti medzi nimi už nie sú dostatočne silné na to, aby ich udržali pohromade. Kryštalická štruktúra sa zničí a pevný materiál sa roztaví.
Čím silnejšie sú príťažlivé sily medzi časticami, tým viac energie je potrebné na ich prekonanie. Čím viac energie je potrebnej, tým vyššia je teplota topenia. Teplota topenia kryštalickej tuhej látky je teda ukazovateľom stability jej mriežky.

Princíp.

Pri teplote topenia dochádza k zmene priepustnosti svetla. V porovnaní s inými fyzikálnymi hodnotami možno zmenu svetelnej priepustnosti ľahko určiť, a preto sa môže použiť na zisťovanie teploty topenia. Práškové kryštalické materiály sú v kryštalickom stave nepriehľadné a v kvapalnom stave priehľadné. Tento výrazný rozdiel v optických vlastnostiach možno merať na určenie bodu topenia zaznamenávaním percentuálneho podielu intenzity svetla presvitajúceho cez látku v kapiláre, transmitancie, v závislosti od nameranej teploty v peci.
Existujú rôzne štádiá procesu teploty topenia pevnej kryštalickej látky: v bode kolapsu je látka prevažne pevná a obsahuje len malé množstvo roztaveného materiálu. V bode menisku sa väčšina látky roztavila, ale stále je prítomný určitý pevný materiál. V bode čírosti sa látka úplne roztavila.

Spoiler: Fázy tavenia

Bod topenia organickej zlúčeniny.

Kapilárna metóda.

Videonávod na určenie bodu topenia

• G.Patton
• 28. mája 2022
• 1

https://bbgate.com/threads/melting-point-determination.309/

Potrebné materiály:

• Kvapalný parafín v 100 ml kadičke (roztopte sviečku);
• Práškové liečivo;
• tenkostenná kapilárna trubica s dĺžkou 8 - 10 cm a priemerom závitu 1 - 2 mm;
• Sklenená alebo keramická doštička;
• Stojan s teplomerom, miešadlo so svorkou, špachtľa, horúca platňa.

Meranie teploty topenia sa zvyčajne vykonáva v tenkých sklenených kapilárach s vnútorným priemerom 1 - 2 mm a hrúbkou steny 0,1 - 0,2 mm.

Vezmite kapilárnu trubicu a jeden koniec utesnite zahriatím v plameni horáka (môžete použiť kempingový horák). Pomocou špachtle alebo plastovej kartičky urobte na sklenenej doštičke hromádku práškovej skúmanej drogy. Otvorený koniec kapilárnej trubice zatlačte do hromady. Môžete si pomôcť špachtľou alebo plastovou kartou. Časť látky sa dostane do kapilárnej trubice. Teraz jemne poklepte zatvoreným koncom kapilárnej trubice na doštičku a naplňte kapilárnu trubicu do výšky 2 - 3 mm. Kapilárnu trubicu pripevnite k teplomeru pomocou závitu alebo gumy. Vezmite 100 ml kadičku obsahujúcu tekutý parafín a umiestnite ju nad horúcu platňu. Pripevnite teplomer so skúmavkou k železnému stojanu a ponorte ich do kúpeľa s tekutým parafínom. Kvapalný parafínový kúpeľ začnite pomaly zahrievať a jemne ho miešajte pomocou miešadla, aby ste zabezpečili rovnomerné zahrievanie. Zaznamenajte teplotu t1, keď sa látka začne topiť. Pokračujte v zahrievaní a zaznamenajte teplotu t2, keď sa látka v kapiláre úplne roztopí. Priemer dvoch teplôt t1 a t2 udáva teplotu topenia vašej drogy.

Dôležité: na stanovenie teploty topenia použite suchú a práškovú vzorku; balenie prášku by malo byť rovnomerné bez veľkých vzduchových medzier medzi pevnými časticami; tekutý parafínový kúpeľ sa musí zahrievať veľmi pomaly a cesta sa jemne mieša, aby sa zabezpečilo rovnomerné zahrievanie. Baňka teplomera a kapilára, ktorá je k nej pripojená, by sa nemali dotýkať bokov alebo dna kadičky.

Spoiler: Kapilárna metóda

Vzduchová metóda.
Potrebné materiály:

• Teplomer;
• špachtľa alebo plastová karta;
• Horúca platňa;
• Práškové liečivo;
• Fólia na rolky.

Z fólie vystrihnite štvorec a položte ho na ohrievaciu platňu. Fóliu preložte na dve vrstvy a obtočte okolo žiarovky teplomera. Vezmite niekoľko hrudiek drogy a položte ich na pripravenú fóliu. Začnite ju pomaly zahrievať (5-7 stupňov za minútu). Zaznamenajte teplotu t1, keď sa látka začne topiť. Pokračujte v zahrievaní a zaznamenajte teplotu t2, keď sa látka v kapiláre úplne roztopí.
K dispozícii sú obrázky pokusu s metamfetamínom pri teplote topenia. Literárne údaje uvádzajú 170 - 175 stupňov pre d- a l-metamfetamín hydrochlorid, ale zmes rovnakých množstiev oboch optických izomérov (racemická zmes) má nižší bod topenia (130 - 135 °C). Experimentálny výsledok ukazuje 174 stupňov, čo zodpovedá literárnym údajom pre jeden (d- alebo l-) izomér.

Spoiler: Teplota topenia metamfetamínu

Boli poskytnuté aj experimenty s amfetamínom a mefedronom.

Spoiler: Teplota topenia amfetamínu

Literárne údaje uvádzajú 280-281 stupňov pre amfetamín sulfát. Experimentálny výsledok ukazuje 189 stupňov.

Spoiler: Teplota topenia mefedrónu

Literárne údaje uvádzajú 205,25 stupňa pre hydrobromid mefedrónu. Experimentálny výsledok ukazuje 206 stupňov.

Výsledky a diskusia.
Experiment s hrudkou metamfetamínu ukazuje, že ide o jeden (d- alebo l-) izomér. Teplota topenia amfetamínu nezodpovedá literárnym údajom. Dôvodov je niekoľko: nie je toľko čistého amfetamínu; veľká neefektívnosť metódy alebo substituovaná látka. Teplota topenia mefedrónu nezodpovedá 11 stupňom, čo možno považovať za infelicitu metódy.

Záver.
Obe metódy majú výhody aj nevýhody. Kapilárna metóda si vyžaduje veľa úsilia a materiálu na jej vykonanie, ale získate presnejší výsledok experimentu s bodom topenia. Experiment s topením na vzduchu je veľmi jednoduchý na manipuláciu a ľahko sa získavajú materiály, ale získate výsledok s veľkou infelicitou a musíte ho niekoľkokrát schváliť. V každom prípade si môžete vybrať vhodnú metódu pre svoj cieľ a zistiť teplotu topenia požadovanej drogy.

Existujú teploty topenia niektorých drog a prekurzorov:
Drogy:

Sulfát amfetamínu, 280-281 °C;
metamfetamín, 170-175 °C;
Mefedrón hydrochlorid, 251,18 °C a Mefedrón hydrobromid 205,25 °C;
hydrochlorid kokaínu, 197 °C;
hydrochlorid fencyklidínu, 243 - 244 °C;
hydrochlorid MDMA, 147 - 153 °C;
a-PVP hydrochlorid, 162-173 °C;
MDA hydrochlorid, 187-188 °C;
efedríniumhydrochlorid, 217-220 °C;
hydrochlorid metkatinónu, 188-191 °C;
2C-B hydrochlorid, 236-238 °C;
hydrochlorid meskalínu, 180-182 °C;
metylónhydrochlorid (MDMC), 236-238 °C;
DMT (voľná báza) 42 - 47 °C;
DMT fumarát 152 °C;
Psilocybín 220-228 °C;
Ergotamín 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadón hydrochlorid, 232-234 °C;
Diacetylmorfin hydrochlorid (heroín) 229-233 °C;
monohydrát kodeínu, 154 - 156 °C.

Prekurzory:
2,5-dimetoxybenzaldehyd 50 °C;
2,5-dimetoxy-4-metylbenzaldehyd 82-86 °C;
Piperón 37 °C;
3,4,5-trimetoxybenzaldehyd 73-76 °C;
Fenyl-2-nitropropén 64-66 °C;
2-bróm-4-metylpropiofenón 75-77 °C;
4-kyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbután 88-91 °C.

 

[Cocojamba]

Veľmi užitočné, ale kde môžem kúpiť tieto kapiláry?

 

[Mr Good Cat]

Mikrotrubičky, 1 µl (100 ks)

Sklenené kapilárne pipety mikrotrubičky pre súpravy na testovanie čistoty (TLC).

protestkit.eu

 

[G.Patton]

Môžete si ich kúpiť na Alibabe alebo na ktoromkoľvek chemickom trhu.

 

[MuricanSpirit]

Je možné určiť bod topenia pomocou matematiky?

A kedy sa vlastne začína teplota topenia? Predstavte si ho ako miestnosť (malý vesmír) naplnenú molekulami vašich látok.

Ak molekuly rozdrvíte, uvoľníte teplo (bude chladnejšie), a ak ich roztiahnete, teplo spotrebujete (bude horúcejšie).

Mohli by ste teda tvrdiť, že stavy molekúl sú medzi "stavom podobným čiernej diere" a "stavom podobným vákuu".
Ak áno, kde sa začína "kvapalina" a kde sa končí "pevná látka"?

Som veľmi zmätený z toho, čo má teplota spoločné s bodmi topenia. Ak tomu správne rozumiem, teplota je vlastne nepodstatná, ale podstatný je len tlak?

Samozrejme, hovorím o "dokonalom príkladnom svete", pričom úplne ignorujem, že v gravitačne viazanej atmosfére sa na to nedá takto pozerať.

S pozdravom,
Chlapík, ktorý príliš veľa hovorí a nemá ani poňatia

 

[G.Patton]

Nie
Keď látku rozdrvíte, urobíte ju homogénnejšou a to umožní získať presnejší bod topenia. Vzduch a priestor medzi molekulami potom môžete zanedbať.

Topenie sa začína od bodu zovretia a končí pri čírom bode látky.
Charakteristika bodu topenia sa používa na porovnanie látky so známou čistou látkou a zistenie rozsahu nečistôt alebo určenie inej látky vo vašom výrobku. Často sa používa po organickej syntéze na kontrolu vášho produktu. Zvyčajne sa používa v dvojici s TLC.