Pokúsil som sa syntetizovať meskalín z 3,4,5-trimetoxybenzaldehydu dvoma rôznymi cestami. Zdalo sa, že všetko funguje dobre až do posledného kroku, napriek tomu sa žiaden požadovaný produkt nezískal. Má niekto nápad, čo sa mohlo pokaziť?
Môj postup bol v zásade nasledovný:
1) 3,4,5-trimetoxynitrostyrén z 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba sa rozpustilo v zmesi 16 ml nitrometánu v 74 ml etanolu. Roztok sa ochladil na 0 °C.
Pomaly sa pridalo 8,42 g KOH. Teplota sa udržiavala pod 5 °C pomocou ľadového kúpeľa. Po 1 hodine sedenia pri 0 °C sa zmes pridala do 300 ml vychladeného 10 % HCL vo vode. Teplota sa udržiavala pod 10 °C. Z roztoku vypadli žlté vločky 3,4,5-tmns a po 1 hodine čakania sa odfiltrovali. Pred použitím v nasledujúcich redukčných krokoch sa 3,4,5-tmns len mierne vysušil.
2.1) Prvá redukčná metóda: meskalín z 3,4,5-tmns prostredníctvom AlAmalgamu :
Približne 10 g 3,4,5-tmns sa vhodilo do veľkej nádoby naplnenej 0,5 g HgCl2 rozpusteného v 100 ml GAA, 150 ml IPA a 50 ml vody.
Pridalo sa 20 g rozdrvenej hliníkovej fólie a zmes sa miešala pomocou magnetického miešadla. Prudká reakcia prebiehala asi 10 minút, zmes sa potom nechala reagovať 5 hodín. Po ukončení reakcie sa sivý kal vo vnútri nádoby ošetril roztokom 150 g KOH v 400 ml vody. Vzniknutá oranžová vrstva IPA sa oddelila na ďalšie spracovanie. Na získanie soli meskalínu hcl sa oranžová vrstva IPA splynovala suchým plynom HCL. Plyn sa vyrobil zahrievaním zmesi kuchynskej soli a hydrosíranu sodného v skúmavke v peci. Po zavedení plynu HCL z roztoku vypadli biele vločky (o ktorých som predpokladal, že sú to) meskalín HCl. Po chvíli sa roztok zmenil z priehľadného oranžového na sýtočervený. Krátko nato vypadávanie bielych vločiek ustalo. Vločky som prefiltroval a niekoľkokrát premyl IPA a vychladeným acetónom. Výsledkom boli asi 4 g bielej kryštalickej látky bez zápachu. Látka sa testovala pomocou Liebermannovho činidla. Farba sa zmenila na veľmi veľmi slabú sotva viditeľnú hnedú... Syntéza sa musela nepodariť. Ale kde? Čo je tá biela látka?
2.2) Druhá redukčná metóda: meskalín z 3,4,5-tmns prostredníctvom Zn/HCL
asi 10 g 3,4,5-tmns sa pridalo do vychladeného roztoku 300 ml 31% HCL a 200 ml IPA. Roztok sa ochladil pomocou ľadového kúpeľa a miešal pomocou magnetického miešadla. Zn sa pridával rýchlosťou 1 g za minútu, celkovo sa pridalo 50 g. Teplota sa udržiavala pod 10 °C. Po ukončení pridávania Zn sa zmes nechala 5 hodín odstáť. Do zmesi sa pomaly pridalo 393 g KOH v 800 ml vody, teplota sa udržiavala pod 30 °C. Po ďalších 5 hodinách státia sa oddelili tri odlišné vrstvy: Biela pevná vrstva na dne, mierne žltá vodná vrstva v strede a oranžová vrstva IPA na vrchu. Oranžová vrstva IPA sa oddelila a ošetrila sa plynnou HCL podobne ako v bode 2.1.) Vzniknutá tuhá látka sa odfiltrovala. Bola biela s miernym sivým odtieňom a silným aminovým zápachom. Pri testovaní pomocou Liebermannovho činidla sa farba zmenila na tmavohnedú/čiernu. Vzorka pri kontakte s činidlom vybuchla. Látka mala mierne slanú chuť.
Skonzumovalo sa 1 mg, 10 mg, 100 mg a 350 mg látky (s týždňovou prestávkou kvôli tolerancii), ale nezaznamenali sa žiadne psychedelické účinky. Pri 350 mg sa približne po 3 hodinách dostavil energetický nával, ktorý sa rovnal šálke silnej kávy. Zdá sa, že ani táto syntéza sa nepodarila. Nie je niečo v poriadku s prípravou?
Ill vďačný za akýkoľvek typ pomoci! Ďakujem!
Môj postup bol v zásade nasledovný:
1) 3,4,5-trimetoxynitrostyrén z 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba sa rozpustilo v zmesi 16 ml nitrometánu v 74 ml etanolu. Roztok sa ochladil na 0 °C.
Pomaly sa pridalo 8,42 g KOH. Teplota sa udržiavala pod 5 °C pomocou ľadového kúpeľa. Po 1 hodine sedenia pri 0 °C sa zmes pridala do 300 ml vychladeného 10 % HCL vo vode. Teplota sa udržiavala pod 10 °C. Z roztoku vypadli žlté vločky 3,4,5-tmns a po 1 hodine čakania sa odfiltrovali. Pred použitím v nasledujúcich redukčných krokoch sa 3,4,5-tmns len mierne vysušil.
2.1) Prvá redukčná metóda: meskalín z 3,4,5-tmns prostredníctvom AlAmalgamu :
Približne 10 g 3,4,5-tmns sa vhodilo do veľkej nádoby naplnenej 0,5 g HgCl2 rozpusteného v 100 ml GAA, 150 ml IPA a 50 ml vody.
Pridalo sa 20 g rozdrvenej hliníkovej fólie a zmes sa miešala pomocou magnetického miešadla. Prudká reakcia prebiehala asi 10 minút, zmes sa potom nechala reagovať 5 hodín. Po ukončení reakcie sa sivý kal vo vnútri nádoby ošetril roztokom 150 g KOH v 400 ml vody. Vzniknutá oranžová vrstva IPA sa oddelila na ďalšie spracovanie. Na získanie soli meskalínu hcl sa oranžová vrstva IPA splynovala suchým plynom HCL. Plyn sa vyrobil zahrievaním zmesi kuchynskej soli a hydrosíranu sodného v skúmavke v peci. Po zavedení plynu HCL z roztoku vypadli biele vločky (o ktorých som predpokladal, že sú to) meskalín HCl. Po chvíli sa roztok zmenil z priehľadného oranžového na sýtočervený. Krátko nato vypadávanie bielych vločiek ustalo. Vločky som prefiltroval a niekoľkokrát premyl IPA a vychladeným acetónom. Výsledkom boli asi 4 g bielej kryštalickej látky bez zápachu. Látka sa testovala pomocou Liebermannovho činidla. Farba sa zmenila na veľmi veľmi slabú sotva viditeľnú hnedú... Syntéza sa musela nepodariť. Ale kde? Čo je tá biela látka?
2.2) Druhá redukčná metóda: meskalín z 3,4,5-tmns prostredníctvom Zn/HCL
asi 10 g 3,4,5-tmns sa pridalo do vychladeného roztoku 300 ml 31% HCL a 200 ml IPA. Roztok sa ochladil pomocou ľadového kúpeľa a miešal pomocou magnetického miešadla. Zn sa pridával rýchlosťou 1 g za minútu, celkovo sa pridalo 50 g. Teplota sa udržiavala pod 10 °C. Po ukončení pridávania Zn sa zmes nechala 5 hodín odstáť. Do zmesi sa pomaly pridalo 393 g KOH v 800 ml vody, teplota sa udržiavala pod 30 °C. Po ďalších 5 hodinách státia sa oddelili tri odlišné vrstvy: Biela pevná vrstva na dne, mierne žltá vodná vrstva v strede a oranžová vrstva IPA na vrchu. Oranžová vrstva IPA sa oddelila a ošetrila sa plynnou HCL podobne ako v bode 2.1.) Vzniknutá tuhá látka sa odfiltrovala. Bola biela s miernym sivým odtieňom a silným aminovým zápachom. Pri testovaní pomocou Liebermannovho činidla sa farba zmenila na tmavohnedú/čiernu. Vzorka pri kontakte s činidlom vybuchla. Látka mala mierne slanú chuť.
Skonzumovalo sa 1 mg, 10 mg, 100 mg a 350 mg látky (s týždňovou prestávkou kvôli tolerancii), ale nezaznamenali sa žiadne psychedelické účinky. Pri 350 mg sa približne po 3 hodinách dostavil energetický nával, ktorý sa rovnal šálke silnej kávy. Zdá sa, že ani táto syntéza sa nepodarila. Nie je niečo v poriadku s prípravou?
Ill vďačný za akýkoľvek typ pomoci! Ďakujem!
