Mikrovlnné horniny, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Dnes som navštívil priateľa, nazvime ho SWIM
. Vyskúšal alternatívny spôsob p2np, pomocou mikrovlnky, na základe návodu Williama Dumplera.
Mikrovlnný variant:
1. Do 500 ml pohára sa pridalo 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetánu, 25 ml ľadovej kyseliny octovej a 20 ml n-butylamínu.
2. Na pohár sa nasadí gumená rukavica.
3. Pohár sa vložil do mikrovlnnej rúry.
4. Zapnite výkon 750 W a ohrievajte toľko času, aby sa zmes nevarila.
5. Krok 4 zopakujeme niekoľkokrát, zmes necháme vychladnúť. Minimálne 6 ožiarení.
6. Potom pridáme 100 ml IPA, premiešame a vložíme do mrazničky na 12 hodín.
7. Po tomto čase P2NP vykryštalizoval.
8. Prefiltrovala sa a vysušila.

Kryštály sa však vytvorili okamžite po spojení 2 roztokov. SWIM použil paralelne 2 kadičky, po každom ožiarení (6-krát) vložil kadičku na určitý čas, 1 - 2 minúty, do studenej vody pred ďalším ožiarením. Nakoniec dokázal krabičku otočiť hore dnom bez toho, aby sa látka pohla, ešte pred vložením do mrazničky... bolo to úžasné a teraz bude čakať do ďalšieho dňa na filtrovanie a sušenie.
Čo si myslíte?! Vyzerá to dobre?
Nie som skúsený, ale myslím si, že to fungovalo dobre, aj keď roztok pri prvom ožarovaní (730 W, po približne 1 minúte) vrel, takže musíte stále sledovať rukavicu.
Ak vybuchne, vypnite mikrovlnku a kadičku ochlaďte.
Bolo to vôbec prvýkrát, čo niečo také robil, ale bolo to pekne vidieť... zajtra sa pokúsi vyrobiť hliníkový amalgám pomocou gália a či reaguje s p2np. Je to len pokus, pretože zatiaľ je tam menej skúseností. Ak to bude fungovať, bude to úžasná alternatíva k Al/HgCl2.
Ak to bude fungovať, budem o tom priebežne informovať.

 

[Jesse_Pinkman_]

Toto je, čo som našiel pre Al/Ga reduktívnu amináciu ketónu prostredníctvom gália/Al + amínu:
K amalgámu hliníka sa pridalo 295 g metylamínhydrochloridu rozpusteného v 300 ml horúcej vody, 750 ml izopropanolu
700 ml 25 % vodného NaOH, 197,5 g ketónu a nakoniec 1750 ml izopropanolu. Vodík sa intenzívne uvoľňoval z
hliníkového amalgámu a teplota roztoku rýchlo stúpala. Rýchlosť reakcie sa kontrolovala ponorením reakčnej banky do studenej vody počas 2 h, potom sa nechala stáť pri izbovej teplote s magnetickým miešaním
cez noc, pričom sa počas prvej hodiny venovala pozornosť reakčnej zmesi, aby sa teplota nezvýšila.
nad 50 °C

Amalgám hliníka a gália pred
Amalgám gália je vynikajúcou náhradou v postupe reduktívnej aminácie al/hg. je netoxický a silnejší
Vyhľadávanie na internete odhalí, patent, kde už bol použitý na redukciu NO2 a NH2. gálium je tiež
ľahko dostupné. Ak by ste chceli vyrobiť zliatinu Ga-Al, jednoducho jemne zahrejte Ga (m. pt. 29,7646 ºC), kým nebude kvapalné, a
začne ľahko tvoriť zliatinu rozpúšťaním Al. Výsledný amalgám však bude mať vyššiu teplotu topenia
ako kvapalný Ga, takže budete musieť zmes zahrievať, kým sa nerozpustí všetok Al. V 10 000 ml
190 g hliníkovej fólie nakrájanej na kúsky 3x3 cm sa amalgamovalo s 5 g gália v 7000 ml
teplej vody, až kým roztok nezískal sivastú farbu a z povrchu hliníka sa rovnomerne nevylučovali bublinky vodíka. Voda sa odstránila a hliníkový amalgám sa premyl 2x5000 ml studenej vody.

Myslím, že by sa to mohlo použiť aj na redukčnú amináciu p2np.
Čo si myslíte?
Ga sa dá opätovne použiť a je veľmi lacný.
50 g asi 40 €.

 

[KokosDreams]

Pekný frajer!

 

[MadHatter]

Myšlienka gália sa už nejaký čas prehadzuje sem a tam. Stojí za to ju vyskúšať. Zaujímalo by ma však, ako chcete dosiahnuť, aby gálium interagovalo so všetkým hliníkom bez toho, aby ste ho najprv premenili na soľ a rozpustili vo vode? Gálium pri roztavení tvorí kvapky podobne ako ortuť, a ak ho nalejete do kadičky s množstvom hliníkových pásikov, kvapka sa bude dotýkať a interagovať len s časťou z nich.
Ak by sa namiesto toho rozpustilo Ga v HNO3, čím by vznikol dusičnan gália, ten by sa mohol rozpustiť vo vode podobne ako dusičnan ortuťnatý a potom by sa tento roztok pridal k hliníkovým prúžkom. Dôvtipné?

 

[Jesse_Pinkman_]

Toto video ukazuje, ako to urobiť...
Ale ak to nepôjde tak dobre, SWIM má vo svojej komore trochu HNO3.

 

[MadHatter]

Áno, diskusia o gáliách nie je prirodzene izolovaná na tomto fóre. Zdá sa, že produkuje horšie výťažky, aspoň tak to uvádzajú používatelia. Niečo s kapacitou darovania elektrónov ortuťou oproti gáliu. Ale aj tak treba urobiť viac pokusov, takže do toho!

Prihlásenie

Prihlásenie

www.thevespiary.org

Momentálne nemám po ruke P2NP, inak by som to skúsil sám.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM mal teda naozaj problémy s galiom, ale nakoniec sa to nejako podarilo. Bol to jeho vôbec prvý pokus pri vykonávaní tohto druhu práce a na konci sa trochu pomýlil s oddelenými vrstvami(DCM) a raz namiesto DCM chytil kyselinu sulforovú a vložil ju do kadičky. Bol to poriadny bordel, roztok urobil skok a všetko okolo 40 cm bolo pokryté sračkami
. Oddeľovací lievik sa práve rozbil na 2 kusy.
Ale predsa len z 50 g p2np vzniklo 35 g amfetamínu hcl (jeho názor), po premytí a vysatí acetónom. Ale ani po hodinách zápach acetónu nezmizol, tak sa rozhodol premyť a vysušiť etanolom a je si istý, že to nebolo najlepšie, lebo potom už neboli žiadne kryštáliky. Len pasta, ktorá po +6 hodinách veľmi ťažko schla. Zostalo 25 g bieleho, svetlosivého prášku.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM mal ph meter, ale ten už nefungoval... takže všetko bolo ako, OK, len skús a dúfaj v najlepšie... Pýtal sa sám seba, prečo roztok tak stmavol?
Vie to niekto?

 

[MadHatter]

Skvelá práca! Ale ...

Amfetamín HCL? Určite by ste pri použití kyseliny sírovej dostali amfetamín SULFÁT, nie? Ak by ste mali soľ chlorovodíkovú, bola by to všetko kaša z lepkavej kaše. Červené sfarbenie je často znakom nadmerného okyslenia.

A prečo ste použili DCM a v akom štádiu? Skúste svoj zápis urobiť systematickejšie, aby sa dal ľahšie sledovať.
Napríklad takto: "1. 50 g P2NP sa rozpustilo v 100 ml IPA a potom sa pridalo k amalgámu gália. Po pridaní sa vyvinulo teplo s maximálnou teplotou 80 C ... ". Takto sa opisuje laboratórna práca a robí sa to takto z nejakého dôvodu. Momentálne je veľmi ťažké pochopiť, čo ste robili a kedy.

A ako ste nakoniec vyrobili svoj amalgám? Aj to by som rád videl riadne napísané.

Vyskúšali ste konečný produkt? Funguje to?

Je to veľmi zaujímavý pohľad na postup a ja by som ho napríklad naozaj rád videl riadne opísaný! Bolo by to veľmi cenné.

 

[Jesse_Pinkman_]

Áno, máte pravdu...
Na začiatku všetkého bol mikrovlnný postup na vytvorenie p2np, ale výťažok nebol taký veľký, ako sa očakávalo, niekoľkokrát premytý Xylolom, prvý beh 116 g, zvyšný roztok vytvoril nové kryštály cez noc v mrazničke, +40 g. SWIM očakával viac ako 300, čo čítal v iných receptoch.

Ale ok, prvýkrát... netreba plakať.

Príprava:
-50g p2np v 200ml teplej ipa v kadičke
-20g NaOH v 250ml destilovanej vody v kadičke (chladnička po 10min)

-400ml ľadovej kyseliny (100%) + 100ml destilovanej vody v 2000ml banke
-75g Alu nakrájané na štvorčeky asi 1x1cm, ale podľa mňa lepšie menšie Ak použijete Gallium (hrúbka 0,4mm, povrch poškriabaný z oboch strán stierkou)
-50g gália (radšej použite GALINSTAN!)
SWIM skúšal najprv s 5g, ale reakcia sa nechcela poriadne rozbehnúť, Alu nebolo dosť malé, GA nemalo dostatočný kontakt)
SWIM Zvyšok GA zmiešal s destilovanou a dusičnou kyselinou, mal len 38 %.
GA a Alu sú v 1000 ml banke s ohrievacím plášťom. Teplo je bezpodmienečne potrebné, ak pracujete s GA.
Bez tepla nie je rýchla reakcia.
Potreboval trochu trpezlivosti a veľa trepania, pretrepávania, zahrievania, ale potom sa začal rozpúšťať, sivel a exotermizoval, asi 70-80 stupňov.
SWIM mal ešte nejaké Alu a hodil do banky malé(malé kúsky) množstvo, aby sa to rozbehlo.
Po 40 minútach vypustil vodu z banky a naplnil roztok z 2 kadičiek (p2np+kyselina ľadová) na amalgám hliníka. Ale žiadna ťažká reakcia, nebolo také ľahké udržať reakciu v chode, takže ešte niekoľko kúskov alu a trochu etanolu (50 - 100 ml niekoľkokrát). Pomohlo to udržať reakciu pri živote, ale nedá sa to porovnať s HgCl2.
Alu bol príliš veľký a možno príliš hrubý na rýchlu reakciu.
Ale dobre, roztok bol tmavý, zelený a alu sa rozpúšťal čoraz viac.
Približne po 40 minútach ochladil banku v ľadovej vode a potom dal roztok do veľkej kadičky. NaOH prichádza tiež po malých krokoch, pričom sa vždy premieša.
Recept, ktorý mal SWIM, zahŕňal použitie DCM na oddelenie roztokov. Vtedy sa však stala chyba, keď sa namiesto DCM použila kyselina sulforová (98 %). Potom bolo všetko čudné a SWIM mal 3 kadičky, 1 s červeným, 1 s oranžovým a 1 s čírym roztokom.
Kvôli nehode s kyselinou sulforovou sa v červenom roztoku objavili nejaké kryštáliky, ale normálne to ani nebolo v pláne. SWIM chcel získať olej, voľnú bázu úplne.
Spoločnosť SWIM pracovala od 15:30 do 04:00 hod.
Bol unavený a odobral len kryštály, ktoré 3-krát premyl acetónom a o niekoľko hodín neskôr etanolom.
A normálne sa pri použití kyseliny sulforovej získava amper sulfát, to je pravda, ale vyzeralo to tak inak, porovnateľné s tým, čo mi napadne, keď si spomeniem na a.sul.
Vidíte to na poslednom obrázku
Mimochodom: GA nie je toxický, takže nie je potrebné umývať alu oder destilovať niečo

 

[Jesse_Pinkman_]

A áno, funguje veľmi dobre, ale nemá absolútne žiadnu vôňu, len chuť je horká, ale nie zlá... myslím, že väčšina spotrebiteľov ani nevie, že čistý amfetamín nemá žiadnu skutočnú vôňu.

 

[MadHatter]

Ďakujeme! Takže ak som vás správne pochopil, previedli ste gálium na dusičnan gália pred jeho reakciou s hliníkom? Rozpustením v HNO3?
To by som urobil aj ja. Majte však na pamäti, že hoci dusičnan gália nie je úplne toxický, je bioaktívny (liek) a môže znížiť hladinu vápnika v krvi. Pri nízkych dávkach nie nebezpečne, ale treba s ním zaobchádzať s rešpektom a riadne ho z konečného výrobku vyčistiť. Je však plne rozpustný vo vode, takže sa ľahko čistí.

A vy ste si to neuľahčili tým, že ste namiesto fólie použili tieto hrubé kusy hliníka. Prečo ste nepoužili obyčajnú alobalovú fóliu? Tieto hrubé pláty, ako hovoríte, spomalia vašu reakciu.

A DCM je polárne rozpúšťadlo, nie som si istý, či sa bude až tak dobre miešať s amfetamínovým voľným olejom? Má tendenciu vytvárať tretiu vrstvu. Radšej by som použil nepolárne rozpúšťadlo, napríklad petroléter alebo toluén.

 

[MadHatter]

Okrem toho, človeče, používate veľa GAA! Myslím, že práve to spôsobuje, že sa vaša reakčná hmota nadmerne okysľuje a mení farbu na červenú. Takisto skončíte s acetylovanými nečistotami, ktoré môžu spôsobiť, že vaša soľ bude mať divnú štruktúru, vôňu a chuť. Uvoľnite ľadovú soľ. Takisto, ak ste v reakcii použili len kyselinu sírovú, dostanete len síranovú soľ. Vo vašom texte nevidím žiadnu HCl, takže čo by vytvorilo hydrochloridovú soľ? Skôr si myslím, že je to tá kyselina octová, ktorá robí vašu soľ zvláštnou.

 

[Jesse_Pinkman_]

Áno, absolútne... tie kúsky všetko posrali, ale rolka alu bola dlhá 5 m a SWIM ju rezal kliešťami ručne... nabudúce použije namiesto tejto sračky alu drť, ale myslel si, že 0,4 mm je lepšie ako fólia.
Je možné vyrobiť hliníkový amalgám bez rozpúšťania v kyseline, ale trvá to dlhšie a je lepšie, keď alu udržiavaš v kontakte s GA, než ho vložíš do banky alebo kadičky. Galinstan by však mal byť dokonalý, skladá sa z gália, india a cínu.
Vyskúša to nabudúce, len aby potvrdil teóriu. Ale teraz sme videli, že rozhodne JE možné použiť gálium namiesto týchto ortuťových sračiek, ktorých likvidácia je taká problematická.
A áno, výrobok bol vyčistený tak dobre, ako sa len dalo, aby sa dosiahla najlepšia dostupná kvalita. Žiadny zápach, žiadne pálenie nosa, absolútne hladký a kope do zadku

 

[Jesse_Pinkman_]

Roztok s ga, vodou a kyselinou dusičnou bol odstránený a do druhého roztoku bol vložený len alu... nemyslím si, že to bol faktor. Ale nabudúce sa veci urobia lepšie, bol to úplne prvý pokus, takže z chýb sa ľudia učia.
A normálne 5g Ga je myslím dosť, ale neboli napísané žiadne skúsenosti s takouto reakciou s týmito zložkami. Bola to zmes rôznych receptov.

 

[MadHatter]

Dobre, zdá sa, že tu dochádza k zámene názvov. Kovové gálium sa v abreviácii nazýva "Ga" (nie "GA"), podobne ako v periodickej sústave. GAA = ľadová kyselina octová. Používate jej veľa. Zmiernite množstvo ľadovej kyseliny octovej.

 

[Saul]

musel si vziať metanol, než mal tú čerstvú vôňu ;-)