Moja syntéza 3-CMC:
Na úvod chcem poďakovať Williamovi Dampierovi za jeho rady.
Používam uzavretý pohár s hrubou fóliou toppits medzi vekom a pohárom, aby som zabránil výparom.
A nie, ak použijete tento druh skla, NEVYBUCHNE.
Skúšal som to s dcm a etylacetátom a oboje funguje dobre.
Výhodou etylacetátu je krátky čas varenia, približne 20 min.
Nemusíte ho zahrievať až nad 35 stupňov ako pri dcm.
Ale vrstvy sú opačné, voda v etylacetáte klesá a dcm stúpa.
Napríklad:
100 g 2b3c
300 dcm
200 metylamin40% aqua
3 hodiny pri teplote približne 36 stupňov
20 min s etylacetátom
Potom otvorte pohár a dajte dovnútra rovnaké množstvo ako rm, ľadovú, dest.vodu /10% hydrogenuhličitan sodný, toto je prvé umývanie, aby ste sa zbavili metylamínu.
2 ďalšie premývanie s dest.vodou
(rovnaké množstvo ako v rm)
extrahujte obidve posledné premývania (vrstva vody) s dcm, aby ste získali zvyšok voľnej bázy,
potom vložte do rm.
Potom do rm pridajte rovnaké množstvo čerstvej studenej vody, nechajte chvíľu miešať.
Potom oddeľte organickú a vodnú vrstvu.
Vyskúšal som rôzne druhy acidifikácie.
Samotnú organickú vrstvu a organickú/vodnú vrstvu spolu.
Ja uprednostňujem druhú možnosť.
Organická vrstva sa v tomto prípade zlikviduje.
nasadiť magnetické miešadlo
na acidifikáciu používam kvapkací alebo oddeľovací lievik, po kvapkách
(každé 2-3 sekundy)
až do ph6, asi 40 ml 37% HCI
(nemiešam s acetónom)
Počas acidifikácie začne rm meniť farbu zo žltej na oranžovú.
Potom oddeľte vrstvu vody pomocou oddeľovacieho lievika, dajte ju do misky alebo do misky, nechajte ju vykryštalizovať, to bude trvať nejaký čas, 2-3 dni.
Mraznička mi priniesla čudné výsledky, takže ju neodporúčam.
Po vytvorení kryštálov som mal rôzne výsledky, niekedy veľmi číre, inokedy svetložlté.
Takže, aby ste ich získali čo najčistejšie, musíte ich rozdrviť na prášok, premyť acetónom, prefiltrovať buchnerom.
Acetón dajte do misky a nechajte ho odpariť, väčšinou tam zostane nejaký zvyšok prášku, ktorý sa rozdrví a znova premyje.
Premytý prášok z buchnera sa vysuší a znovu sa vykryštalizuje.
300ml kadička, 1ml dest.vody na 1g prášku zahrievaná na magnetickom miešadle na 60/70 stupňov.
Potom dáme prášok do kadičky, necháme ho rozpustiť a miešame 1-2 min.
Potom dajte do kadičky 2 ml ipa alebo acetónu na 1 g prášku, nechajte krátko miešať.
Potom opäť vložte do misky alebo misky, odparte a vytvoria sa kryštály.
Tento krok opakujte, kým nezískate požadovanú čírosť.
Pokiaľ ide o výťažok (približne 30 - 40 %, najprv som mal len asi 20 %, pretože som roztok po kryštalizácii nepoužil znova), úprimne povedané, očakával som viac, ale možno má moja syntéza nejaké problémy alebo sa niečo stalo, neviem.
Ak má niekto lepšie skúsenosti, podeľte sa, prosím, o svoje poznatky.
Pokiaľ vidím tu na fóre, veľa ľudí má otázky týkajúce sa 3-cmc, ale dobré a užitočné odpovede sa ťažko hľadajú.
Obrázky sú z rôznych sérií a rôznych štádií.
Na úvod chcem poďakovať Williamovi Dampierovi za jeho rady.
Používam uzavretý pohár s hrubou fóliou toppits medzi vekom a pohárom, aby som zabránil výparom.
A nie, ak použijete tento druh skla, NEVYBUCHNE.
Skúšal som to s dcm a etylacetátom a oboje funguje dobre.
Výhodou etylacetátu je krátky čas varenia, približne 20 min.
Nemusíte ho zahrievať až nad 35 stupňov ako pri dcm.
Ale vrstvy sú opačné, voda v etylacetáte klesá a dcm stúpa.
Napríklad:
100 g 2b3c
300 dcm
200 metylamin40% aqua
3 hodiny pri teplote približne 36 stupňov
20 min s etylacetátom
Potom otvorte pohár a dajte dovnútra rovnaké množstvo ako rm, ľadovú, dest.vodu /10% hydrogenuhličitan sodný, toto je prvé umývanie, aby ste sa zbavili metylamínu.
2 ďalšie premývanie s dest.vodou
(rovnaké množstvo ako v rm)
extrahujte obidve posledné premývania (vrstva vody) s dcm, aby ste získali zvyšok voľnej bázy,
potom vložte do rm.
Potom do rm pridajte rovnaké množstvo čerstvej studenej vody, nechajte chvíľu miešať.
Potom oddeľte organickú a vodnú vrstvu.
Vyskúšal som rôzne druhy acidifikácie.
Samotnú organickú vrstvu a organickú/vodnú vrstvu spolu.
Ja uprednostňujem druhú možnosť.
Organická vrstva sa v tomto prípade zlikviduje.
nasadiť magnetické miešadlo
na acidifikáciu používam kvapkací alebo oddeľovací lievik, po kvapkách
(každé 2-3 sekundy)
až do ph6, asi 40 ml 37% HCI
(nemiešam s acetónom)
Počas acidifikácie začne rm meniť farbu zo žltej na oranžovú.
Potom oddeľte vrstvu vody pomocou oddeľovacieho lievika, dajte ju do misky alebo do misky, nechajte ju vykryštalizovať, to bude trvať nejaký čas, 2-3 dni.
Mraznička mi priniesla čudné výsledky, takže ju neodporúčam.
Po vytvorení kryštálov som mal rôzne výsledky, niekedy veľmi číre, inokedy svetložlté.
Takže, aby ste ich získali čo najčistejšie, musíte ich rozdrviť na prášok, premyť acetónom, prefiltrovať buchnerom.
Acetón dajte do misky a nechajte ho odpariť, väčšinou tam zostane nejaký zvyšok prášku, ktorý sa rozdrví a znova premyje.
Premytý prášok z buchnera sa vysuší a znovu sa vykryštalizuje.
300ml kadička, 1ml dest.vody na 1g prášku zahrievaná na magnetickom miešadle na 60/70 stupňov.
Potom dáme prášok do kadičky, necháme ho rozpustiť a miešame 1-2 min.
Potom dajte do kadičky 2 ml ipa alebo acetónu na 1 g prášku, nechajte krátko miešať.
Potom opäť vložte do misky alebo misky, odparte a vytvoria sa kryštály.
Tento krok opakujte, kým nezískate požadovanú čírosť.
Pokiaľ ide o výťažok (približne 30 - 40 %, najprv som mal len asi 20 %, pretože som roztok po kryštalizácii nepoužil znova), úprimne povedané, očakával som viac, ale možno má moja syntéza nejaké problémy alebo sa niečo stalo, neviem.
Ak má niekto lepšie skúsenosti, podeľte sa, prosím, o svoje poznatky.
Pokiaľ vidím tu na fóre, veľa ľudí má otázky týkajúce sa 3-cmc, ale dobré a užitočné odpovede sa ťažko hľadajú.
Obrázky sú z rôznych sérií a rôznych štádií.
