Úvod
Existuje jednoduchá metóda extrakcie piperínu z čierneho papiera. Piperín sa môže použiť ako niekoľkostupňový prekurzor na syntézu MDMA.Činidlá:
- Mleté čierne korenie 300 g;
- Etanol 616 ml (88 %);
- Hydroxid draselný (KOH) 24 g;
- Destilovaná voda ~1 l;
- Soxhletov extraktor 500 ml.
- banky s okrúhlym alebo plochým dnom;
- spätný chladič;
- filtračný papier [namiesto filtračného papiera sa môžu použiť špeciálne celulózové náprstky];
- Papierový filter;
- Exsikátor s alkalickým alebo vákuovým filtrom;
- Mraznička;
- Varné triesky;
- Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
- kadičky (1 l; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Vykurovacia doska;
- Laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 200 g);
- Plastová lyžička;
- Indikátorový papier pH;
- sklenená tyčinka a špachtľa;
Postupy
Fáza 1. Extrakcia piperínu
1. Mleté čierne korenie 300 g je 5 extrakčných dávok po 60 g.
2. Do Soxhletovho extraktora sa vloží puzdro z filtračného papiera.
3. Mleté čierne korenie sa nasype do puzdra.
4. Do banky s vriacou drťou sa naleje 400 ml etanolu (88 %) a zostaví sa extrakčné zariadenie.
5. Alkohol sa privedie k bodu varu a začne sa proces extrakcie.
6. Cyklus kondenzácie alkoholu sa opakuje, kým z puzdra neodtečie bezfarebný etanol.
7. Keď sa etanol stane bezfarebným, do puzdra sa vloží ďalšia porcia mletého korenia (60 g).
Fáza 2. Izolácia piperínu
9. Hydroxid draselný sa rozpustí v etanole.
10. Získaný extrakt z čierneho korenia sa prefiltruje cez papierový filter priamo do pripraveného etanolového roztoku KOH.
11. Výsledný roztok sa zahreje na 60 - 70 ℃.
12. Do zahriateho roztoku sa po častiach naleje destilovaná voda (asi 1 l), až kým sa nezastaví tvorba žltej zrazeniny piperínu.
13. Vzniknutá suspenzia sa ochladí v mrazničke na 24 hodín.
14. Zrazenina sa prefiltruje cez papierový filter.
15. Prefiltrovaná zrazenina piperínu sa vysuší v exikátore nad alkalickým roztokom alebo pod ohrievačom s ventilátorom do konštantnej hmotnosti.
16. Zrazenina by mala mať miernu vôňu korenia a teplotu topenia 127 - 128 °C.
17. Výťažok extrakcie piperínu je 17 g.
1. Mleté čierne korenie 300 g je 5 extrakčných dávok po 60 g.
2. Do Soxhletovho extraktora sa vloží puzdro z filtračného papiera.
3. Mleté čierne korenie sa nasype do puzdra.
4. Do banky s vriacou drťou sa naleje 400 ml etanolu (88 %) a zostaví sa extrakčné zariadenie.
5. Alkohol sa privedie k bodu varu a začne sa proces extrakcie.
6. Cyklus kondenzácie alkoholu sa opakuje, kým z puzdra neodtečie bezfarebný etanol.
7. Keď sa etanol stane bezfarebným, do puzdra sa vloží ďalšia porcia mletého korenia (60 g).
Poznámka: Alkohol v banke by sa nemal vymieňať počas celého procesu extrakcie.
8. Takto sa pokračuje v extrakcii, kým sa neskončí celé množstvo mletého korenia.Fáza 2. Izolácia piperínu
9. Hydroxid draselný sa rozpustí v etanole.
10. Získaný extrakt z čierneho korenia sa prefiltruje cez papierový filter priamo do pripraveného etanolového roztoku KOH.
11. Výsledný roztok sa zahreje na 60 - 70 ℃.
12. Do zahriateho roztoku sa po častiach naleje destilovaná voda (asi 1 l), až kým sa nezastaví tvorba žltej zrazeniny piperínu.
13. Vzniknutá suspenzia sa ochladí v mrazničke na 24 hodín.
14. Zrazenina sa prefiltruje cez papierový filter.
15. Prefiltrovaná zrazenina piperínu sa vysuší v exikátore nad alkalickým roztokom alebo pod ohrievačom s ventilátorom do konštantnej hmotnosti.
16. Zrazenina by mala mať miernu vôňu korenia a teplotu topenia 127 - 128 °C.
17. Výťažok extrakcie piperínu je 17 g.
