Problémy so syntézou amfetamínfosfátu z P2NP prostredníctvom Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Dobrý deň,

ako som už opísal v inom vlákne, mám problémy so syntézou amfetamínfosfátu z P2NP cez Al/Hg. Urobil som už dve dávky s rovnakým výsledkom: príliš vysoký výťažok akýchkoľvek anorganických solí (napríklad 85 g z 10 g P2NP). Postupoval som podľa každého kroku z videí z tejto stránky a prečítal som si všetky vlákna na tomto fóre a tiež niekoľko ďalších návodov. Poslednú dávku som alkalizoval asi pred 14 hodinami a takto to vyzerá teraz

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Nejako mi vyšli tri vrstvy. tá prostredná vyzerá ako tá horná z mojich prvých 2 dávok, neviem prečo mi vyšla tretia.
Vie niekto, čo sa mohlo pokaziť pri prvých dvoch dávkach, ktorá chyba mohla spôsobiť výsledky, ktoré som dostal? Čo mám robiť s touto šaržou? Dekantovať len prvú vrstvu, dekantovať prvé dve alebo dekantovať obe do 2 rôznych kadičiek?

Budem rád za každý nápad, vopred ďakujem,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Aktualizácia: Rozhodol som sa dať strednú a hornú vrstvu do oddeľovacieho lievika strednú vrstvu som vypustil späť do kadičky a pridal som kyselinu fosforečnú, ale žiadna soľ nevypadla (ani potom, čo som jej pridal toľko, aby som dosiahol pH 3).

 

[the money]

? na odpoveď ?

 

[Mohammed_Lee]

Urobil som tak a s konzultáciou "za peniaze" som dospel k lepším výsledkom. Teraz optimalizujem svoju techniku a zároveň čakám na výsledky analýzy. Tu je zhrnutie mojich ďalších pokusov:
Chemikálie, ktoré som použil:

Al fólia (neviem, koľko um, ale prémiová zo Supermarketu, hrubšia ako tie lacné) narezaná na pásy asi 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9 % (podľa etikety, ale keď som ju skúšal vysušiť natriumsulfátom, všimol som si, že obsahuje dosť veľa vody) Použil som ju thuogh, pretože som si myslel, že ide do RM, ktorý aj tak obsahuje vodu.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (bez vody)

ďalší pokus:

Hlavná reakcia s chladením sa skončila po 10-15 min, RM stál ešte 20 min (pod refluxom) s teplotou asi 40 °C. Po 1:30 hod. som ju preniesol do kadičky cez sito a použil som trochu IPA na premytie zvyškov z kruhovej banky do kadičky. Potom som po malých dávkach pridával koncentrovaný roztok NaOH, kým som nedosiahol pH približne 11. Roztok stojí v pokoji asi od 6 hodín a tentoraz bolo niečo inak. Dve vrstvy sa dosť rýchlo oddelili, mal som iné farby ako predtým. spodná vrstva bola takmer čierna a horná mala žltohnedú farbu. Reakcia sa skončila rýchlejšie, pretože po 3 hodinách som už nevidel žiadne bublinky. Spodná vrstva má asi 210 ml a horná 130 ml.
Okyslil som na dve časti: jednu s H2SO4/acetónom 1:4 a druhú s H3PO4 (nezriedený). Prvá polovica bola pred premytím Actonom žltkastá a nakoniec som získal asi 2,5 g.
Po tom, čo som druhú časť nechal odparovať pri 40 °C, bol produkt ružový/červený, čomu nerozumiem, keďže som kyselinu pridával po kvapkách a keď som sa priblížil k 7 extra opatrne a pomaly. Keď dosiahol približne 7, nechal som ho 20 min odpočívať s občasným miešaním pred pridaním posledných kvapiek. pretože pH papier nie je až taký presný, prestal som, keď ukázal niečo medzi 6 a 7.

Ďalšia várka sa práve odparuje a mám ešte nejaké otázky:

Chcel som, aby acetón zostal suchý, preto som malú časť acetónu uskladnil nad molekulovým sitom 3A. Dostáva svetložltú farbu (asi kvôli "prachu" z molekulového sita), ako tomu môžem zabrániť?

Existuje nejaká iná metóda ako jednoducho pridávať H3PO4 až do dosiahnutia požadovaného pH a potom celú zmes odpariť? Neviem tu o tom veľa nájsť, takže ak má niekto skúsenosti alebo zdroje, dajte mi prosím vedieť.

S pozdravom,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Mali ste tiež problémy s nadmerným okyslením bázy. Len som odparil ďalšiu dávku a znova: H2PO4 som prestal pridávať, keď som bol viac na úrovni pH 7 ako 6 a dávka po vysušení zružovela/červenela.
Je možné, že to má niečo spoločné s procesom odparovania, mal by som pridávať kyselinu, kým nedosiahnem pH 8 alebo 9, odpariť polovicu kvapaliny a potom znova skontrolovať pH?

 

[Mohammed_Lee]

Počas prania sa stalo niečo zvláštne. Pridal som asi 4-násobok objemu Acetonu a získal som hlbokú oranžovú vrchnú vrstvu. Znovu som zmeral pH a stále bolo niekde medzi 6-7. Po pridaní kvapky Acetonu H3PO4 v pomere 1:1 sa dostalo na 6.
Hornú vrstvu som preniesol do inej kadičky, pridal som niekoľko kvapiek zmesi kyseliny a acetónu a vypadlo ešte trochu soli.
Takže som asi urobil chybu v inej fáze syntézy.

 

[UWe9o12jkied91d]

Možno ste pred dilúciou nedostatočne bazifikovali?
Červené sfarbenie svedčí o nadmernom okyslení, malo by sa robiť pomaly a pred meraním dobre premiešať.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Brácho, akej farby bola tá látka, ktorá plávala na povrchu pri bazifikácii na pH 12?
Základné pravidlo chémie znie: ak do reakcie dáš hovno, skončíš s hovnom.

 

[w2x3f5]

Vyrábate fosforečnan alebo síran sodný v dobrom rozsahu. Na konci máte roztok alkoholu s voľnou amínovou bázou a veľké množstvo vody a v tejto zmesi veľmi dobre rozpustíme hydroxid sodný, ktorý potom okyslíte kyselinou sírovou alebo fosforečnou. Celkovo je vaša práca hrozná.

 

[Manisj@1290]

Pomôže mi niekto

Pokúsil som sa vyrobiť amfetamín. Nakrájal som 6 gramov hliníkovej fólie na malé kúsky a vložil ich do 2-litrovej banky, potom som primiešal dusitan ortuťnatý a potom 200 ml vody. Po nejakom čase začal zo zmesi vychádzať dym a voda trochu sčernela, 3x som ju premyl vodou.

Potom som zmiešal 5 g P2NP v 50 ml izopropanolového alkoholu a 50 ml vody a zahrieval som to, keď sa všetok P2NP rozpustil, potom som zmiešal 25 ml ľadovej kyseliny octovej a dal som ju do tej istej banky s hliníkovým amalgámom, ale nedošlo tam k žiadnej exotermickej reakcii. No asi po 20 minútach je viditeľných veľmi málo bubliniek.
Hliníková fólia sa v reakcii rozpúšťala veľmi pomaly, po 3 až 5 hodinách, keď sa všetka hliníková fólia rozpustila, som dostal čierne sfarbenú zmes roztoku.

Potom som pripravil roztok hydroxidu sodného a po vychladnutí som ho pridal do roztoku a reakcia sa začala, videl som tam 2 vrstvy, oddelil som hornú vrstvu,
Potom som pripravil roztok 10 ml acetónu a 1 ml kyseliny sírovej a zmiešaný v samostatnej báze bez amfetamínu. Keď sa pH papiera stalo neutrálnym, prestal som pridávať roztok kyseliny sírovej a acetónu do bezamfetamínovej bázy, v dostal som nejaké zrážky, ktoré som získal Amfetamín vo veľmi malom množstve, približne 1,5 gramu.
Potom som ho držal v určitej vzdialenosti od horiacej žiarovky , aby vyschol. Po niekoľkých hodinách amfetamín vyschol, potom som ho zabalil do papiera a keď som sa po niekoľkých hodinách opäť pozrel, amfetamín sa opäť trochu zvlhčil a množstvo, ktoré som dostal, bolo menšie.
Potom som podal malú dávku 20-25 mg mužovi a mal miernu horúčku a trochu sa mu točila hlava. A to nie je nič podobné pôžitku alebo vzrušeniu, ktoré pociťujete po užití amfetamínov.

Môžete mi povedať, akú chybu som urobil a prečo to nefunguje?

 

[w2x3f5]

S najväčšou pravdepodobnosťou chýba ortuťová soľ alebo je fólia znečistená, vrchná vrstva po pridaní zásady mala žltočervenú farbu? máte síran sodný zmiešaný s amfetamínom, preto sa na vzduchu mení na vlhký.

 

[Manisj@1290]

Po pridaní zásady bola farba voľnej bázy amfetamínu mierne červená. ako sa vyhnúť vlhkosti zo soli amfetamínu

 

[w2x3f5]

problém s Al\Hg

 

[w2x3f5]

Dobrý pomer na 1 gram propénu je taký, že sa vezme 15 ml izopropylalkoholu, 9 ml kyseliny octovej (98 %) a 5 ml vody, 1,2 gramu fólie (hrúbka 50 mikrónov) + 75 miligramov dusičnanu ortuťnatého. Pri správnej činnosti bude výstupom približne 80 percent látky bez prímesí síranu sodného.

 

[HIGGS BOSSON]

Vrstva, ktorú potrebujete, je horná, svetložltá.
Zráža sa síran normálne po pridaní kyseliny sírovej?
Pri oxidácii fosforečnanom sa vločky nevytvoria okamžite, musia sa okysliť na neutrálnu hodnotu a dať odparovať na teplé miesto, aby sa vykryštalizovali.
Mnohí mladí chemici sa zaujímajú o fosforečnany, pretože v niektorých prípadoch je ľahšie kúpiť kyselinu ortofosforečnú ako kyselinu sírovú. A mne osobne sa viac páči účinok amfetamínfosfátu - jemnejší účinok.
Pre BB komunitu pripravíme video na tému získavania rôznych amfetamínových solí.