Činidlá a materiály:
Banka na destiláciu parou sa naplní P2P, ktorý sa má čistiť, a potom sa do polovice naplní vopred pripraveným roztokom uhličitanu draselného. Obr. 1
Pripojí sa parný kondenzátor a zostaví sa celé zariadenie na destiláciu parou. Množstvo pary z parného generátora by malo byť väčšie ako množstvo, ktoré by vzniklo počas bežného varu P2P v banke (t. j. banka obsahujúca P2P by mala mať menší objem ako parný generátor). Obr. 2
Hmotnosť v destilačnej banke sa upraví tak, aby sa dosiahlo rovnomerné a konštantné varenie bez hydraulických rázov (do banky sa pridajú malé varné kamene z keramiky alebo skla, aby sa zabránilo nárazom; v prípade hydraulických rázov počas varu by sa malo do banky pridať malé množstvo destilovanej vody, aby sa normalizoval proces varu). V destilácii sa pokračuje, kým sa do prijímacej banky nedostane voda s olejovými kvapôčkami P2P. Obr. 3
Vzhľad P2P v destilačnej banke počas procesu. Obr. 4
V destilačnej banke zostávajú na dne ťažké nerozpustné nečistoty. Obr. 5
Voda vydestilovaná spolu s P2P. Obr. 6
Pripraví sa roztok chloridu sodného, aby sa uľahčilo vznášanie P2P smerom nahor a aby sa zlepšil proces separácie. Destilovaná voda s P2P sa naleje do veľkého oddeľovacieho lievika a pridá sa pripravený roztok chloridu sodného. Emulzie sa nechajú určitý čas usadiť (aspoň niekoľko hodín). Spodná vodná vrstva sa potom odsaje, pretože obsahuje malé množstvo zvyškového emulgovaného fenylacetónu, ktorý sa môže znovu použiť na destiláciu s novými dávkami P2P. Obr. 7
Vrstva obsahujúca P2P sa odsaje do nádoby so silikagélom na vysušenie a ďalšie použitie. Obr. 8
Získaný P2P je produkt s čistotou najmenej 99 %. Proces destilácie trvá 2 dni a výťažok je 100,02 g, čo zodpovedá 68,98 %. Obr. 9
Bisulfitový derivát P2P sa získa pridaním znečisteného P2P (bez rozpúšťadiel) k rovnakému objemu koncentrovaného disiričitanu sodného za veľmi intenzívneho miešania až do úplnej kryštalizácie. Obr. 11
Bisulfitový derivát P2P je nerozpustný v dietyléteri, vďaka čomu sa ľahko vymýva z nečistôt. Možno ho tiež rýchlo vymyť butanolom, v ktorom je bisulfitový derivát P2P tiež zle rozpustný. Vzhľadom na kyslé vlastnosti alkoholov však dôjde k rozkladu s uvoľnením P2P, ktorý sa musí opäť oddeliť od materských lúhov. Po premytí sa bisulfitový derivát P2P pridá do roztoku uhličitanu draselného alebo sodného, kde sa P2P uvoľní a môže sa oddeliť od alkalického roztoku, premyje sa vodným roztokom chloridu sodného, v prípade potreby sa prefiltruje a vysuší silikagélom. Obr. 12
- 145 ml nerafinovaného P2P získaného redukciou P2NP borohydridom
- 300-400 ml 10 % vodného roztoku uhličitanu draselného
- 4 litre destilovanej vody
- 500 ml (100 g chloridu sodného) 20 % vodného roztoku chloridu sodného
- 1-litrová, 2-litrová, 500 ml a 250 ml banka
- Kadičky
- Lievik
- 2-litrový oddeľovací lievik
- Guľový kondenzátor
- Sklenené adaptéry
- Teflónová parná rúrka
- Ohrievač
Vykonávanie procesu čistenia P2P destiláciou s vodnou parou
Banka na destiláciu parou sa naplní P2P, ktorý sa má čistiť, a potom sa do polovice naplní vopred pripraveným roztokom uhličitanu draselného. Obr. 1Pripojí sa parný kondenzátor a zostaví sa celé zariadenie na destiláciu parou. Množstvo pary z parného generátora by malo byť väčšie ako množstvo, ktoré by vzniklo počas bežného varu P2P v banke (t. j. banka obsahujúca P2P by mala mať menší objem ako parný generátor). Obr. 2
Hmotnosť v destilačnej banke sa upraví tak, aby sa dosiahlo rovnomerné a konštantné varenie bez hydraulických rázov (do banky sa pridajú malé varné kamene z keramiky alebo skla, aby sa zabránilo nárazom; v prípade hydraulických rázov počas varu by sa malo do banky pridať malé množstvo destilovanej vody, aby sa normalizoval proces varu). V destilácii sa pokračuje, kým sa do prijímacej banky nedostane voda s olejovými kvapôčkami P2P. Obr. 3
Vzhľad P2P v destilačnej banke počas procesu. Obr. 4
V destilačnej banke zostávajú na dne ťažké nerozpustné nečistoty. Obr. 5
Voda vydestilovaná spolu s P2P. Obr. 6
Pripraví sa roztok chloridu sodného, aby sa uľahčilo vznášanie P2P smerom nahor a aby sa zlepšil proces separácie. Destilovaná voda s P2P sa naleje do veľkého oddeľovacieho lievika a pridá sa pripravený roztok chloridu sodného. Emulzie sa nechajú určitý čas usadiť (aspoň niekoľko hodín). Spodná vodná vrstva sa potom odsaje, pretože obsahuje malé množstvo zvyškového emulgovaného fenylacetónu, ktorý sa môže znovu použiť na destiláciu s novými dávkami P2P. Obr. 7
Vrstva obsahujúca P2P sa odsaje do nádoby so silikagélom na vysušenie a ďalšie použitie. Obr. 8
Získaný P2P je produkt s čistotou najmenej 99 %. Proces destilácie trvá 2 dni a výťažok je 100,02 g, čo zodpovedá 68,98 %. Obr. 9
Metódy čistenia P2P
Počas výroby P2P, najmä pri použití nerafinovaných východiskových činidiel a rozpúšťadiel, sa budú neustále vyskytovať problémy pri vykonávaní ďalších syntéz a najmä pri získavaní požadovaného výťažku produktu. Na dosiahnutie požadovaných výsledkov syntézy je potrebné očistiť východiskový P2P od nečistôt.
Existuje niekoľko metód čistenia P2P od jeho nečistôt vrátane čistenia prostredníctvom derivátu bisulfitov a jednoduchej destilácie s vodnou parou. Každá z týchto metód je vhodná pre špecifické pracovné podmienky.
Bisulfitová metóda. Zahŕňa selektívnu reakciu P2P s disiričitanom sodným za vzniku zlúčeniny vo forme kryštalickej krémovitej hmoty. Obr. 10
Existuje niekoľko metód čistenia P2P od jeho nečistôt vrátane čistenia prostredníctvom derivátu bisulfitov a jednoduchej destilácie s vodnou parou. Každá z týchto metód je vhodná pre špecifické pracovné podmienky.
Bisulfitová metóda. Zahŕňa selektívnu reakciu P2P s disiričitanom sodným za vzniku zlúčeniny vo forme kryštalickej krémovitej hmoty. Obr. 10
Bisulfitový derivát P2P sa získa pridaním znečisteného P2P (bez rozpúšťadiel) k rovnakému objemu koncentrovaného disiričitanu sodného za veľmi intenzívneho miešania až do úplnej kryštalizácie. Obr. 11
Bisulfitový derivát P2P je nerozpustný v dietyléteri, vďaka čomu sa ľahko vymýva z nečistôt. Možno ho tiež rýchlo vymyť butanolom, v ktorom je bisulfitový derivát P2P tiež zle rozpustný. Vzhľadom na kyslé vlastnosti alkoholov však dôjde k rozkladu s uvoľnením P2P, ktorý sa musí opäť oddeliť od materských lúhov. Po premytí sa bisulfitový derivát P2P pridá do roztoku uhličitanu draselného alebo sodného, kde sa P2P uvoľní a môže sa oddeliť od alkalického roztoku, premyje sa vodným roztokom chloridu sodného, v prípade potreby sa prefiltruje a vysuší silikagélom. Obr. 12
P2P získaný touto metódou spĺňa obchodné špecifikácie uvedené v karte bezpečnostných údajov (KBÚ).
Procesy interakcie P2P s disiričitanom sodným a interakcie derivátu disiričitanu s uhličitanom prebiehajú podľa schémy 1.
Procesy interakcie P2P s disiričitanom sodným a interakcie derivátu disiričitanu s uhličitanom prebiehajú podľa schémy 1.
Nevýhodou tejto metódy je problematická kryštalizácia, najmä pri veľkých objemoch presahujúcich 1 liter. Okrem toho môže byť získanie disiričitanu sodného a premývanie získaného derivátu náročné pri použití alkoholov. Výťažky pri použití alkoholov sú 40 - 50 % čistého P2P a vyžaduje si to aj opätovnú izoláciu z materských lúhov.
Destilácia parou. Destilácia parou je jednoduchá, ale časovo náročná metóda na čistenie vysokovrúcich látok. V tejto štúdii sa silne kontaminovaný P2P, získaný z nerekryštalizovaného P2NP redukciou borohydridom sodným, čistil pomocou destilácie s vodnou parou. Parná destilácia nerafinovaného P2P sa odporúča vykonávať v prítomnosti uhličitanu draselného na dodatočné odstránenie nečistôt.
. Proces destilácie možno zintenzívniť použitím parných generátorov s aspoň malým tlakom a objemovým výkonom. V prípade nepretržitej a konštantnej výroby sa odporúča, aby sa destilovaná voda (ak nie je prítomná zmena farby a nečistoty) oddelená od P2P recyklovala späť do destilačného cyklu na prípravu roztoku uhličitanu draselného, čím sa znížia celkové straty drahého a vzácneho P2P.
Pri návrhu zariadenia na destiláciu parou pre veľké objemy P2P (5 litrov a viac) by sa mala starostlivo zvážiť priepustnosť kondenzátora, aby sa zabránilo kolísaniu tlaku z parného generátora, ktoré by mohlo viesť k výbuchu.
P2P získaný metódou destilácie parou má čistotu najmenej 99 %.Výťažok P2P je 68 %.
Pri kombinácii metód získania derivátu bisulfitov, následného rozkladu roztokom uhličitanu draselného a destilácie parou možno dosiahnuť čistotu P2P 99,9 % alebo vyššiu, ale výťažok P2P je 40 - 50 %. To sa potvrdilo vhodnými analytickými metódami, ako sú TLC a refraktometria. Obr. 13
Destilácia parou. Destilácia parou je jednoduchá, ale časovo náročná metóda na čistenie vysokovrúcich látok. V tejto štúdii sa silne kontaminovaný P2P, získaný z nerekryštalizovaného P2NP redukciou borohydridom sodným, čistil pomocou destilácie s vodnou parou. Parná destilácia nerafinovaného P2P sa odporúča vykonávať v prítomnosti uhličitanu draselného na dodatočné odstránenie nečistôt.
. Proces destilácie možno zintenzívniť použitím parných generátorov s aspoň malým tlakom a objemovým výkonom. V prípade nepretržitej a konštantnej výroby sa odporúča, aby sa destilovaná voda (ak nie je prítomná zmena farby a nečistoty) oddelená od P2P recyklovala späť do destilačného cyklu na prípravu roztoku uhličitanu draselného, čím sa znížia celkové straty drahého a vzácneho P2P.
Pri návrhu zariadenia na destiláciu parou pre veľké objemy P2P (5 litrov a viac) by sa mala starostlivo zvážiť priepustnosť kondenzátora, aby sa zabránilo kolísaniu tlaku z parného generátora, ktoré by mohlo viesť k výbuchu.
P2P získaný metódou destilácie parou má čistotu najmenej 99 %.Výťažok P2P je 68 %.
Pri kombinácii metód získania derivátu bisulfitov, následného rozkladu roztokom uhličitanu draselného a destilácie parou možno dosiahnuť čistotu P2P 99,9 % alebo vyššiu, ale výťažok P2P je 40 - 50 %. To sa potvrdilo vhodnými analytickými metódami, ako sú TLC a refraktometria. Obr. 13
Spoiler.
Uverejnenie videa o destilácii P2P parou sa očakáva už čoskoro! Videomateriály sa už upravujú!!!
Last edited by a moderator:
