Dobrý deň, pomocou tohto postupu môžete prvýkrát získať 50 % izoméru d a 50 % izoméru l. Postup je 1 g voľnej bázy / 1 g kyseliny vínnej / 2 ml vody.
Pripravte si voľnú bázu vydestilovanú parou (po destilácii parou možno voľnú bázu oddeliť bez extrakcie rozpúšťadlom a hneď použiť. Spodnú časť, ktorá obsahuje väčšinu vody, si nechajte, pretože je v nej ešte určité množstvo voľnej bázy, ak je jej veľa, môžete ju extrahovať, vysušiť a odparením rozpúšťadla získate zvyšok toho, čo tam zostalo). Teraz nalejte do kadičky alebo kam chcete, napríklad 100 g kyseliny vínnej, pridajte k nej 200 ml vody. Miešajte, kým sa prášok nerozpustí. Keď sa tak stane, prilejte voľný základ, za niekoľko sekúnd alebo minút uvidíte hustú hmotu, ktorá je vínanom. Teraz je veľmi dôležitý bod, keď je hmota tuhá, tak ju musíte zahrievať a miešať, kým sa všetko nerozpustí, kvapalina musí zostať úplne číra. Ak to robíte v kadičke, dajte na ňu sklenenú platničku, aby sa voda neodparovala, bude sa z nej trochu dymiť. Nebude potrebné zahrievať až do varu, teplotu som nikdy nemeral, ale jednoducho je potrebné, aby sa všetko úplne rozpustilo, nestačí, aby bola tekutina mliečna, musí byť úplne priehľadná a vyzerať ako destilovaná voda. Potom ju dajte hore dnom, zakryte niečím, napríklad potravinárskou fóliou, aby sa neodparovala, a nechajte ju niekde vychladnúť bez pohybu. Minimálny potrebný čas sú 4 hodiny, nič sa s ňou nestane, ani keď ju necháte 20 hodín, musí byť studená a vyzrážané dlhé ihličkové kryštáliky vínanu. Keď sa to stane, keď pripravujete buchnerov vákuový filter alebo odstredivku alebo čokoľvek iné, rozbijete tvrdé kryštáliky vínanu a prefiltrujete ho. Vo vode budete mať požadovaný izomér d a v pevnom tartráte izomér l. Do kvapaliny jednoducho pridáte 30 % hydroxid sodný, kým pH nie je 13, pridáte toulen alebo iné rozpúšťadlo na extrakciu a potom rozpúšťadlo titrujete. Teraz môžete rýchlo odpariť vodnú časť, potom zoškrabať pevný materiál, rozdrviť ho na prášok a rekryštalizovať v 50 % etanolu a 50 % vody. Pridávate práškový alkohol z vody, kým sa na povrchu kvapaliny nezačnú objavovať kryštály pri teplote varu, v tomto momente dáte rekryštalizačnú nádobu dole z ohrievača, niečím ju prikryjete, aby sa neodparovala, počkáte niekoľko hodín, zvyčajne stačí asi 5-6 hodín, závisí to od toho, či ste dostatočne zahusťovali kvapalinu s materiálom, potom dáte nádobu na niekoľko minút do mrazničky, asi 30 minút, záleží na tom, či ste neodparili veľa alkoholu, aby kvapalina v mrazničke nezamrzla, ide len o ochladenie, teraz už len vyklopíme kryštáliky z kryštalizačnej nádoby do bucherovna alebo čohokoľvek chcete a máme hotový výrobok. Tekutinu, ktorú odsajete z kryštálov, zahustíme a necháme opäť vykryštalizovať. Ak sa vám kryštáliky zdajú mokré, môžete ich ešte vysušiť teplovzdušnou pištoľou na vlasy. Neskôr mi poďakujete. Prosím všetkých ľudí, aby sa podelili o postupy, o ktorých viete, že sú dobré.
Tento zubný kameň nie je potrebné umývať, aj bez neho budete s výsledkom viac než spokojní. Keď sa skúšalo umývanie vodou alebo ľadovým metanolom, nikdy to nepomohlo, z umývania vznikol len produkt podobný racemátu. Použila sa kyselina vínna CAS 87-69-4. Po zahriatí nechajte kvapalinu vychladnúť pri izbovej teplote, to je správna teplota na filtrovanie
Pripravte si voľnú bázu vydestilovanú parou (po destilácii parou možno voľnú bázu oddeliť bez extrakcie rozpúšťadlom a hneď použiť. Spodnú časť, ktorá obsahuje väčšinu vody, si nechajte, pretože je v nej ešte určité množstvo voľnej bázy, ak je jej veľa, môžete ju extrahovať, vysušiť a odparením rozpúšťadla získate zvyšok toho, čo tam zostalo). Teraz nalejte do kadičky alebo kam chcete, napríklad 100 g kyseliny vínnej, pridajte k nej 200 ml vody. Miešajte, kým sa prášok nerozpustí. Keď sa tak stane, prilejte voľný základ, za niekoľko sekúnd alebo minút uvidíte hustú hmotu, ktorá je vínanom. Teraz je veľmi dôležitý bod, keď je hmota tuhá, tak ju musíte zahrievať a miešať, kým sa všetko nerozpustí, kvapalina musí zostať úplne číra. Ak to robíte v kadičke, dajte na ňu sklenenú platničku, aby sa voda neodparovala, bude sa z nej trochu dymiť. Nebude potrebné zahrievať až do varu, teplotu som nikdy nemeral, ale jednoducho je potrebné, aby sa všetko úplne rozpustilo, nestačí, aby bola tekutina mliečna, musí byť úplne priehľadná a vyzerať ako destilovaná voda. Potom ju dajte hore dnom, zakryte niečím, napríklad potravinárskou fóliou, aby sa neodparovala, a nechajte ju niekde vychladnúť bez pohybu. Minimálny potrebný čas sú 4 hodiny, nič sa s ňou nestane, ani keď ju necháte 20 hodín, musí byť studená a vyzrážané dlhé ihličkové kryštáliky vínanu. Keď sa to stane, keď pripravujete buchnerov vákuový filter alebo odstredivku alebo čokoľvek iné, rozbijete tvrdé kryštáliky vínanu a prefiltrujete ho. Vo vode budete mať požadovaný izomér d a v pevnom tartráte izomér l. Do kvapaliny jednoducho pridáte 30 % hydroxid sodný, kým pH nie je 13, pridáte toulen alebo iné rozpúšťadlo na extrakciu a potom rozpúšťadlo titrujete. Teraz môžete rýchlo odpariť vodnú časť, potom zoškrabať pevný materiál, rozdrviť ho na prášok a rekryštalizovať v 50 % etanolu a 50 % vody. Pridávate práškový alkohol z vody, kým sa na povrchu kvapaliny nezačnú objavovať kryštály pri teplote varu, v tomto momente dáte rekryštalizačnú nádobu dole z ohrievača, niečím ju prikryjete, aby sa neodparovala, počkáte niekoľko hodín, zvyčajne stačí asi 5-6 hodín, závisí to od toho, či ste dostatočne zahusťovali kvapalinu s materiálom, potom dáte nádobu na niekoľko minút do mrazničky, asi 30 minút, záleží na tom, či ste neodparili veľa alkoholu, aby kvapalina v mrazničke nezamrzla, ide len o ochladenie, teraz už len vyklopíme kryštáliky z kryštalizačnej nádoby do bucherovna alebo čohokoľvek chcete a máme hotový výrobok. Tekutinu, ktorú odsajete z kryštálov, zahustíme a necháme opäť vykryštalizovať. Ak sa vám kryštáliky zdajú mokré, môžete ich ešte vysušiť teplovzdušnou pištoľou na vlasy. Neskôr mi poďakujete. Prosím všetkých ľudí, aby sa podelili o postupy, o ktorých viete, že sú dobré.
Tento zubný kameň nie je potrebné umývať, aj bez neho budete s výsledkom viac než spokojní. Keď sa skúšalo umývanie vodou alebo ľadovým metanolom, nikdy to nepomohlo, z umývania vznikol len produkt podobný racemátu. Použila sa kyselina vínna CAS 87-69-4. Po zahriatí nechajte kvapalinu vychladnúť pri izbovej teplote, to je správna teplota na filtrovanie
Last edited:
