( Predložky "metkatinón" alebo "metylón" alebo "βk-MDMA" neboli k dispozícii, takže som musel uviesť "MDMA", ale nie je tu uvedená syntéza MDMA, ale syntéza metylónu, čo je beta-ketónová verzia MDMA )
Zloženie:
20 g 3,
4-metyléndioxypropiofenónu (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90 ml dichlórmetánu (=DCM) 22 g brómu 50 ml tiosíranu sodného 10 % 50 ml n-
Metylpyrolidón 20ml metylamín 40% 30g síran horečnatý 10ml kyselina chlorovodíková Roztok hydrogenuhličitanu sodného (12g v 120ml) Destilovaná voda Acetón
Vybavenie:
250ml banka s okrúhlym dnom (+ stojan) Magnetické miešadlo Striekačka / pipeta pH papier Kádinky Váhy Ľadový kúpeľ Miešacie potreby Teplomer Filter
Voliteľne :
Kondenzátor Oddeľovací lievik
Postup:
1: 20 g MDP1P sa rozpustí v 60 ml DCM, potom sa pridá niekoľko kvapiek kyseliny chlorovodíkovej a 22 g bóru (po kvapkách)-> reakcia je exotermická 2 :
Zvyšný bór sa potom odstráni pomocou 10% roztoku tiosíranu sodného a roztok sa premyje destilovanou vodou Organická vrstva ( 2-bróm-3,4-metyléndioxypropiofenón) sa získa pre ďalší krok (môže sa tiež destilovať vo vákuu, aby sa získala pevná látka).
3: Získaná organická vrstva sa rozpustí v 50 ml n-metylpyrolidónu a pridá sa 20 ml 40 % metylamínu, potom sa banka uzavrie a celá sa pretrepe -> reakcia je exotermická a musí sa kontrolovať (ak je tlak príliš vysoký, banka sa umiestni do ľadového kúpeľa, aby sa udržala teplota pod 55 °C).
4 : Roztok sa potom premyje roztokom hydrogenuhličitanu sodného a celé sa to mieša jednu alebo dve minúty.
5 : Pridá sa 30 ml DCM za miešania počas 5 min, potom sa extrahuje voľná metylónová báza (organická vrstva, spodná vrstva) Anorganická vrstva môže stále obsahovať požadovanú látku, preto sa krok 5 môže ešte raz zopakovať.
6: Získané organické vrstvy sa spoja a 3-4-krát sa premyjú 60 ml destilovanej vody, kým sa už nedá zistiť zápach metylamínu. Spodná vrstva sa obnoví a vysuší nad síranom horečnatým.
7: Náš objem voľnej zásady sa zriedi v rovnakom objeme acetónu, potom sa po kvapkách pridá kyselina chlorovodíková, aby sa dosiahlo pH 5,5 - 6 (ak sa roztok zahustí, pridá sa acetón).
8 : Celé sa to prefiltruje, aby sme získali požadovaný βk-MDMA, náš produkt však nie je čistý, pred čistením sa môže premyť acetónom:
Po prečistení:
9: Ak je potrebná kryštalizácia, na každý gram metylón HCl pridajte 1,5 ml destilovanej vody a 1 ml acetónu, potom nechajte kryštalizovať ako pri 4MMC.
Zloženie:
20 g 3,
4-metyléndioxypropiofenónu (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90 ml dichlórmetánu (=DCM) 22 g brómu 50 ml tiosíranu sodného 10 % 50 ml n-
Metylpyrolidón 20ml metylamín 40% 30g síran horečnatý 10ml kyselina chlorovodíková Roztok hydrogenuhličitanu sodného (12g v 120ml) Destilovaná voda Acetón
Vybavenie:
250ml banka s okrúhlym dnom (+ stojan) Magnetické miešadlo Striekačka / pipeta pH papier Kádinky Váhy Ľadový kúpeľ Miešacie potreby Teplomer Filter
Voliteľne :
Kondenzátor Oddeľovací lievik
Postup:
1: 20 g MDP1P sa rozpustí v 60 ml DCM, potom sa pridá niekoľko kvapiek kyseliny chlorovodíkovej a 22 g bóru (po kvapkách)-> reakcia je exotermická 2 :
Zvyšný bór sa potom odstráni pomocou 10% roztoku tiosíranu sodného a roztok sa premyje destilovanou vodou Organická vrstva ( 2-bróm-3,4-metyléndioxypropiofenón) sa získa pre ďalší krok (môže sa tiež destilovať vo vákuu, aby sa získala pevná látka).
3: Získaná organická vrstva sa rozpustí v 50 ml n-metylpyrolidónu a pridá sa 20 ml 40 % metylamínu, potom sa banka uzavrie a celá sa pretrepe -> reakcia je exotermická a musí sa kontrolovať (ak je tlak príliš vysoký, banka sa umiestni do ľadového kúpeľa, aby sa udržala teplota pod 55 °C).
4 : Roztok sa potom premyje roztokom hydrogenuhličitanu sodného a celé sa to mieša jednu alebo dve minúty.
5 : Pridá sa 30 ml DCM za miešania počas 5 min, potom sa extrahuje voľná metylónová báza (organická vrstva, spodná vrstva) Anorganická vrstva môže stále obsahovať požadovanú látku, preto sa krok 5 môže ešte raz zopakovať.
6: Získané organické vrstvy sa spoja a 3-4-krát sa premyjú 60 ml destilovanej vody, kým sa už nedá zistiť zápach metylamínu. Spodná vrstva sa obnoví a vysuší nad síranom horečnatým.
7: Náš objem voľnej zásady sa zriedi v rovnakom objeme acetónu, potom sa po kvapkách pridá kyselina chlorovodíková, aby sa dosiahlo pH 5,5 - 6 (ak sa roztok zahustí, pridá sa acetón).
8 : Celé sa to prefiltruje, aby sme získali požadovaný βk-MDMA, náš produkt však nie je čistý, pred čistením sa môže premyť acetónom:
Po prečistení:
9: Ak je potrebná kryštalizácia, na každý gram metylón HCl pridajte 1,5 ml destilovanej vody a 1 ml acetónu, potom nechajte kryštalizovať ako pri 4MMC.
