Syntéza APAAN (a-fenylacetoacetonitrilu) s amidom sodným (mierka 1 kg)

[WillD]

Reakčná schéma:

Syntéza:
1. Do reaktora sa pridá 1000 g benzylkyanidu, 1300 ml etylacetátu a mieša sa zmes.
2. Pridalo sa 500 g amidu sodného v malých dávkach na kontrolu varu zmesi.
3. Reakčná zmes bola refluxovaná dve hodiny a ponechaná 12 hodín pri izbovej teplote.
4. Po 12 hodinách sa zmes zriedila 8 litrami vody a miešala sa, kým sa tuhý kal úplne nerozpustil.
5. Pridali sa 4 litre drveného ľadu a miešalo sa.
6. Extrahovalo sa 3 litrami benzénu (toluén, DCM, éter atď.) a extrakty sa zlikvidovali.
7. Oddelená vodná fáza sa okyslila roztokom ľadovej kyseliny octovej (600 ml) vo vode (2000 ml).
8. Zrazenina sa prefiltrovala a bez ďalšieho čistenia sa použila na prípravu benzylmetylketónu.

 

[pdwshopnl]

Počul som o tejto syntéze. Máte orginálny patent z literatúry?
Mám len tento, ale nemôžem ho nájsť na internete:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Môžete povedať viac o podmienkach syntézy, t. j. či musia byť prísne bezvodé, ako v prípade reakcie s etoxidom sodným?
Alebo postačujú činidlá analytickej (najčistejšej) kvality?

 

[pdwshopnl]

Vaše odkazy smerujú na vyrobené apaan s etoxidom sodným.
Tento Road známy všetkým, tiež podľa môjho názoru je veľmi ťažký, pretože musí udržiavať bezvodý stav po celý čas.

Táto téma hovorí o veľmi starej ceste, aby apaan (v literatúre písať o IT v roku 1910). Pripravuje sa kondenzáciou etylacetátu so sodným derivátom benzylkyanidu pripraveným z benzylkyanidu a amidu sodného.
Hľadal som viac informácií o tejto syntéze mnohokrát... verte mi.
A jediné, čo som našiel v literatúre, sú tieto dva články z roku 1910:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Ale IT je príliš staré a ja ho nechápem.

Podľa môjho názoru je táto cesta k získaniu apánu jedinou rozumnou cestou k úspechu.

 

[Sabatier]

Vidím, že. Ospravedlňujem sa.

 

[WillD]

V skutočnosti ide o najlepší variant tejto syntézy s použitím metylanu sodného (alebo draselného), ehtylátu atď.

 

[pdwshopnl]

Mám na mysli odkazy, ktoré pridáva iný používateľ (zo stránok o organickej syntéze o výrobe apaanu s etoxidom sodným) - jeho vymazanie teraz. Váš patent samozrejme nie je s etoxidom sodným.

 

[KokosDreams]

Aký je výťažok v g (APAAN) pre túto metódu?

 

[melk]

S apaň
ste nemali žiadnu stratu alebo možno trochu nič

 

[melk]

V roku 2010 ste mali legálny apaan za 20 €/kg čistého to bol pokrok lol

 

[cokemuffin]

Nejaký nápad, ako získať KCN pre benzylkyanid, uvažoval som o pridaní h2so4 k hexakyanoželezitanu draselnému(III) a o vedení vzniknutého plynného HCN do roztoku KOH?

 

[cokemuffin]

Ak to nie je možné, čo tak hexakyanoželezitan draselný(III) na ferrokyanid draselný cez KOH a potom pyrolýzu?
4KOH + 4K3[Fe(CN)6] → 2H2O + O2 + 4K4[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] → 4 KCN + FeC2 + N2

 

[ossi]

Mám čistý sodík, nie sodík amid.
Ako mám postupovať?
prosím @G.Patton

 

[CryoThio]

Môžete nám povedať, či metoxid sodný nahradí amid sodný bez zmeny postupu? Metoxid sodný by mal fungovať a afaik je lacnejší.