Syntéza 1,3-benzodioxolu:
1. Do trojhrdlovej banky s okrúhlym dnom s objemom 3 l, vybavenej kondenzátorom, kvapkacím lievikom a teplomerom, sa pridal katechol (100 g), uhličitan draselný (200 g) a dimetylformamid (1000 ml).
2. Reakcia sa zahriala na 35 *C a po kvapkách sa pridal dichlórmetán (120 ml).
3. Zmes sa potom päť hodín zahrievala pri 110 - 120 *C a potom sa nechala vychladnúť.
4. Roztok sa dekantoval a pridalo sa 1500 ml vody.
5. Vodná fáza sa extrahovala 3x250 ml dietyléteru.
6. Organické vrstvy sa potom spojili a premyli 3x500 ml vody.
7. Organická vrstva sa vysušila nad bezvodým síranom sodným, dekantovala a rozpúšťadlo sa odstránilo rotačnou odparkou, čím sa získal svetlohnedý olej. Výťažok: 77 g.
Syntéza 3,4-metyléndioxypropiofenónu:
1. 1,3-benzodioxol (100 g), chlorid zinočnatý (II) (170 g) a dichlóretán (1000 ml) sa pridali do 2 l dvojhrdlovej banky s okrúhlym dnom vybavenej kvapkacím lievikom.
2. Výsledná zmes sa ochladila v ľadovom kúpeli.
3. Do zmesi sa po kvapkách pridal propionylchlorid (110 ml) a reakcia sa nechala miešať 18 h.
4. Reakcia sa uhasila vodou a pridalo sa 500 ml dietyléteru.
5. Vodná vrstva sa odstránila a organická vrstva sa premyla 3x250 ml 5% roztoku uhličitanu sodného a 3x250 ml soľného roztoku.
6. Organická vrstva sa potom vysušila nad bezvodým síranom sodným, dekantovala a rozpúšťadlo sa odstránilo pomocou rotačnej odparky, pričom vznikla tmavohnedá kvapalina. Výťažok: 100 g.
Syntéza 5-bróm-3,4-metyléndioxypropiofenónu:
1. Do 3 l banky s okrúhlym dnom a kondenzátorom sa pridali 3,4-metyléndioxypropiofenón (100 g), bromid meďnatý (150 g), bromid draselný (7 g) a 1000 ml dichlóretánu.
2. Roztok sa zahrieval pod refluxom 24 h a potom sa uhasil dichlórmetánom.
3. Vzniknutá zmes sa prefiltrovala a pevné látky sa premyli 1000 ml dichlórmetánu.
4. Organický roztok sa vysušil nad síranom sodným, dekantoval a rozpúšťadlo sa odstránilo pomocou rotačnej odparky, pričom vznikla tmavohnedá kvapalina. Výťažok: 130 g.
Syntéza metylónu:
1. Do 3 l banky s okrúhlym dnom sa pridal 5-bróm-3,4-metyléndioxypropiofenón (100 g) a 1000 ml tetrahydrofuránu.
2. Vodný metylamín (300 ml, 40 %) sa k roztoku pridával po kvapkách počas 30 min.
3. Roztok sa nechal miešať 18 h a bazifikoval sa 1000 ml 20% roztoku NaOH.
4. Produkt sa extrahoval 3x500 ml etylacetátu a premyl 3x500 ml vody.
5. Roztok etylacetátu sa dekantoval do suchej kadičky chladenej v ľadovom kúpeli.
6. Do vychladnutého roztoku éteru sa za ručného miešania po kvapkách pridá roztok konk. HCl:IPA v pomere 1:5, aby sa dosiahlo pH > 4.
7. Chlaďte v ľadovom kúpeli alebo v mrazničke.
8. Kryštály zozbierajte vákuovou filtráciou a nechajte vysušiť na vzduchu. Výťažok: 75 g.
1. Do trojhrdlovej banky s okrúhlym dnom s objemom 3 l, vybavenej kondenzátorom, kvapkacím lievikom a teplomerom, sa pridal katechol (100 g), uhličitan draselný (200 g) a dimetylformamid (1000 ml).
2. Reakcia sa zahriala na 35 *C a po kvapkách sa pridal dichlórmetán (120 ml).
3. Zmes sa potom päť hodín zahrievala pri 110 - 120 *C a potom sa nechala vychladnúť.
4. Roztok sa dekantoval a pridalo sa 1500 ml vody.
5. Vodná fáza sa extrahovala 3x250 ml dietyléteru.
6. Organické vrstvy sa potom spojili a premyli 3x500 ml vody.
7. Organická vrstva sa vysušila nad bezvodým síranom sodným, dekantovala a rozpúšťadlo sa odstránilo rotačnou odparkou, čím sa získal svetlohnedý olej. Výťažok: 77 g.
Syntéza 3,4-metyléndioxypropiofenónu:
1. 1,3-benzodioxol (100 g), chlorid zinočnatý (II) (170 g) a dichlóretán (1000 ml) sa pridali do 2 l dvojhrdlovej banky s okrúhlym dnom vybavenej kvapkacím lievikom.
2. Výsledná zmes sa ochladila v ľadovom kúpeli.
3. Do zmesi sa po kvapkách pridal propionylchlorid (110 ml) a reakcia sa nechala miešať 18 h.
4. Reakcia sa uhasila vodou a pridalo sa 500 ml dietyléteru.
5. Vodná vrstva sa odstránila a organická vrstva sa premyla 3x250 ml 5% roztoku uhličitanu sodného a 3x250 ml soľného roztoku.
6. Organická vrstva sa potom vysušila nad bezvodým síranom sodným, dekantovala a rozpúšťadlo sa odstránilo pomocou rotačnej odparky, pričom vznikla tmavohnedá kvapalina. Výťažok: 100 g.
Syntéza 5-bróm-3,4-metyléndioxypropiofenónu:
1. Do 3 l banky s okrúhlym dnom a kondenzátorom sa pridali 3,4-metyléndioxypropiofenón (100 g), bromid meďnatý (150 g), bromid draselný (7 g) a 1000 ml dichlóretánu.
2. Roztok sa zahrieval pod refluxom 24 h a potom sa uhasil dichlórmetánom.
3. Vzniknutá zmes sa prefiltrovala a pevné látky sa premyli 1000 ml dichlórmetánu.
4. Organický roztok sa vysušil nad síranom sodným, dekantoval a rozpúšťadlo sa odstránilo pomocou rotačnej odparky, pričom vznikla tmavohnedá kvapalina. Výťažok: 130 g.
Syntéza metylónu:
1. Do 3 l banky s okrúhlym dnom sa pridal 5-bróm-3,4-metyléndioxypropiofenón (100 g) a 1000 ml tetrahydrofuránu.
2. Vodný metylamín (300 ml, 40 %) sa k roztoku pridával po kvapkách počas 30 min.
3. Roztok sa nechal miešať 18 h a bazifikoval sa 1000 ml 20% roztoku NaOH.
4. Produkt sa extrahoval 3x500 ml etylacetátu a premyl 3x500 ml vody.
5. Roztok etylacetátu sa dekantoval do suchej kadičky chladenej v ľadovom kúpeli.
6. Do vychladnutého roztoku éteru sa za ručného miešania po kvapkách pridá roztok konk. HCl:IPA v pomere 1:5, aby sa dosiahlo pH > 4.
7. Chlaďte v ľadovom kúpeli alebo v mrazničke.
8. Kryštály zozbierajte vákuovou filtráciou a nechajte vysušiť na vzduchu. Výťažok: 75 g.
Last edited by a moderator:
