Syntéza etylsulfátu sodného
Molekulový vzorec: Sulfát etylsulfátu etylnatého: C2H5NaO4S
Vzhľad: Biela až sivobiela pevná látka
Bod varu: 209 °C
Teplota topenia: 209 °C NEUPLATŇUJE SA
Molekulová hmotnosť: 148,12 g/mol
Číslo CAS: 546-74-7
Sklenené nádoby:
5L fľaša s okrúhlym dnom
5L dvojhrdlá alebo trojhrdlá banka s okrúhlym dnom
5L kadička
Kondenzačná kolóna.
Prídavný lievik na vyrovnávanie tlaku
Vákuový filter
Činidlá:
140 g etanolu (bezvodý)
300 g Kyselina sírová (98 %)
2000ml Destilovaná voda
"≈" 260g Uhličitan vápenatý
"350 g koncentrovaného roztoku uhličitanu sodného (40 g/100 ml)
410ml Etanol (bezvodý) na čistenie
Časť 1: Síran etylvodíka
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol a kyselina sírová sa vložia do mrazničky, aby sa ochladili na 0 °C. Voda sa vloží do chladničky.
Pripraví sa ľadový vodný kúpeľ, potom sa etanol pridal do banky s okrúhlym dnom s lievikom na vyrovnávanie tlaku.
Pridá sa kyselina sírová POMALY po kvapkách za silného miešania v ľadovom kúpeli. Pridávanie by malo trvať minimálne 35 minút od prvej po poslednú kvapku.
Po ukončení pridávania by reakčná teplota nemala byť vyššia ako 20 °C.
Roztok nechajte intenzívne miešať v ľadovom kúpeli 60 minút.
Po 60 minútach roztok zožltne, ľadový kúpeľ sa odstráni a reakčná zmes sa
umiestni do dvojhrdlej banky a vloží sa do vyhrievacieho kúpeľa, ktorý sa zohreje na 50 °C.
Reakčná zmes sa zahreje na 50 °C a udržiava sa vo vodnom kúpeli 60 minút, potom sa ochladí na izbovú teplotu.
Do 5 l kadičky sa naleje 2000 ml studenej vody a potom sa pomaly pridá ochladená reakčná zmes.
Časť 2: Etylhydrogensulfát na - Etylhydrogensulfát vápenatý
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Pomaly za silného miešania pridávajte uhličitan vápenatý (≈260 g) na PH 7.
Kadička sa potom zahreje na 60 °C vo vodnom kúpeli, zohrejte aj trochu vody na oplachovanie 200 ml.
Zrazeninu (síran vápenatý) odfiltrujte, kadičku vypláchnite a premyte ohriatou vodou.
Odfiltrovanú zmes si ponechajte.
Časť 3: Etylsíran vápenatý na - Etylhydrogensulfát sodný
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
K prefiltrovanej zmesi sa pridá koncentrovaný roztok uhličitanu sodného (≈350g)
Z roztoku sa vyzráža uhličitan vápenatý
Pokračujte v pridávaní uhličitanu sodného, kým sa nezmení na alkalický (PH 12-14)
Vákuovo odfiltrujte uhličitan vápenatý. Filtrát dobre premyte trochou studenej vody
Varte roztok, kým sa nezakalí, potom ho prefiltrujte (zrazenina je uhličitan vápenatý)
Pokračujte v odparovaní filtrátu, kým nevyschne.
Do suchej zmesi pridajte 400 ml bezvodého etanolu a zahrievajte na vodnom kúpeli, aby sa väčšina pevných látok rozpustila
Prefiltrujte cez vyhrievaný vákuový lievik, vypláchnite kadičku 10 ml bezvodého etanolu.
Keď filtrát klesne na izbovú teplotu, odfiltrujte kryštály,
vráťte filtrát do mrazničky, aby sa vytvorila druhá dávka kryštálov - potom prefiltrujte. Pridajte kryštály z prvej dávky.
Výťažok je 235 g - 51 - 65 % teoretickej hodnoty
Molekulový vzorec: Sulfát etylsulfátu etylnatého: C2H5NaO4S
Vzhľad: Biela až sivobiela pevná látka
Bod varu: 209 °C
Teplota topenia: 209 °C NEUPLATŇUJE SA
Molekulová hmotnosť: 148,12 g/mol
Číslo CAS: 546-74-7
Sklenené nádoby:
5L fľaša s okrúhlym dnom
5L dvojhrdlá alebo trojhrdlá banka s okrúhlym dnom
5L kadička
Kondenzačná kolóna.
Prídavný lievik na vyrovnávanie tlaku
Vákuový filter
Činidlá:
140 g etanolu (bezvodý)
300 g Kyselina sírová (98 %)
2000ml Destilovaná voda
"≈" 260g Uhličitan vápenatý
"350 g koncentrovaného roztoku uhličitanu sodného (40 g/100 ml)
410ml Etanol (bezvodý) na čistenie
Časť 1: Síran etylvodíka
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol a kyselina sírová sa vložia do mrazničky, aby sa ochladili na 0 °C. Voda sa vloží do chladničky.
Pripraví sa ľadový vodný kúpeľ, potom sa etanol pridal do banky s okrúhlym dnom s lievikom na vyrovnávanie tlaku.
Pridá sa kyselina sírová POMALY po kvapkách za silného miešania v ľadovom kúpeli. Pridávanie by malo trvať minimálne 35 minút od prvej po poslednú kvapku.
Po ukončení pridávania by reakčná teplota nemala byť vyššia ako 20 °C.
Roztok nechajte intenzívne miešať v ľadovom kúpeli 60 minút.
Po 60 minútach roztok zožltne, ľadový kúpeľ sa odstráni a reakčná zmes sa
umiestni do dvojhrdlej banky a vloží sa do vyhrievacieho kúpeľa, ktorý sa zohreje na 50 °C.
Reakčná zmes sa zahreje na 50 °C a udržiava sa vo vodnom kúpeli 60 minút, potom sa ochladí na izbovú teplotu.
Do 5 l kadičky sa naleje 2000 ml studenej vody a potom sa pomaly pridá ochladená reakčná zmes.
Časť 2: Etylhydrogensulfát na - Etylhydrogensulfát vápenatý
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Pomaly za silného miešania pridávajte uhličitan vápenatý (≈260 g) na PH 7.
Kadička sa potom zahreje na 60 °C vo vodnom kúpeli, zohrejte aj trochu vody na oplachovanie 200 ml.
Zrazeninu (síran vápenatý) odfiltrujte, kadičku vypláchnite a premyte ohriatou vodou.
Odfiltrovanú zmes si ponechajte.
Časť 3: Etylsíran vápenatý na - Etylhydrogensulfát sodný
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
K prefiltrovanej zmesi sa pridá koncentrovaný roztok uhličitanu sodného (≈350g)
Z roztoku sa vyzráža uhličitan vápenatý
Pokračujte v pridávaní uhličitanu sodného, kým sa nezmení na alkalický (PH 12-14)
Vákuovo odfiltrujte uhličitan vápenatý. Filtrát dobre premyte trochou studenej vody
Varte roztok, kým sa nezakalí, potom ho prefiltrujte (zrazenina je uhličitan vápenatý)
Pokračujte v odparovaní filtrátu, kým nevyschne.
Do suchej zmesi pridajte 400 ml bezvodého etanolu a zahrievajte na vodnom kúpeli, aby sa väčšina pevných látok rozpustila
Prefiltrujte cez vyhrievaný vákuový lievik, vypláchnite kadičku 10 ml bezvodého etanolu.
Keď filtrát klesne na izbovú teplotu, odfiltrujte kryštály,
vráťte filtrát do mrazničky, aby sa vytvorila druhá dávka kryštálov - potom prefiltrujte. Pridajte kryštály z prvej dávky.
Výťažok je 235 g - 51 - 65 % teoretickej hodnoty
Last edited:
