Veľká debata o piperonylbutoxide na piperonal. Čínsky patent s vysokým výťažkom s použitím hexamínu a polyfosforečnej alebo Prednostne je katalyzátorom polyfosforečná, ale prijateľná je 1 alebo viac kyselín fosforečných, anhydrid octový alebo polyfosforečná
Ok, je to predovšetkým čínsky katalyzátor. A buď klamú alebo potrebujú laboratórne vybavenie väčšinou nevhodné pre tajného chemika alebo katalyzátor alebo činidlá sú unobtanium ako .. žltá torta a podobne buď nemožné alebo šialené sledované Ale nevidím rozdelenie synethsis cez Lewisove štruktúry na patent alebo reakčné schémy. Môže niekto pomôcť alebo pochopiť, alebo je to blbosť? Netuším, ako sme to mohli predtým prehliadnuť?
Rodičia vychádzajú zo všetkého, o čom sme už predtým diskutovali.
Čínsky patent Zameraný na problémy v predchádzajúcom stave techniky, vynález poskytuje nový spôsob syntézy piperonalu, ktorý je relatívne lacný a má mierne reakčné podmienky.
Metóda pozostáva z nasledujúcich krokov: (1) reakcia piperonylu, katalyzátora a urotropínu v alkoholovom rozpúšťadle pri teplote 50 - 120 ℃ počas 1 - 10 hodín;
katalyzátorom je kyselina polyfosforečná;
alkoholovým rozpúšťadlom je jeden alebo viacero z metanolu, etanolu, propanolu, izopropanolu, n-butanolu, izobutanolu, n-pentanolu alebo izoamylolu;
hmotnostný pomer katalyzátora k piperonylbutoxidu je 6 - 20: 1;
molárny pomer piperonylbutoxidu k urotropínu je 1: 0,3-5.
2. Metóda podľa bodu 1, kde reakčná teplota je 70 až 100 ℃.
3. Postup podľa nároku 1, kde alkoholovým rozpúšťadlom je etanol.
4. Spôsob podľa nároku 1, kde reakčný čas je 3 až 5 hodín.
5. Spôsob podľa nároku 1, pričom spôsob prípravy ďalej zahŕňa krok separácie produktu extrakciou alebo destiláciou po ukončení reakcie.
6. Spôsob podľa nároku 1, kde hmotnostný pomer katalyzátora a piperonylbutoxidu je 10 až 15 : 1.
7. Spôsob podľa nároku 1, v ktorom je molárny pomer piperonylbutoxidu k urotropínu 1: 0,7 - 1,5.
Reakčný vzorec metódy je nasledovný:
Vynález má priaznivé účinky, ktoré:
vynález využíva piperonyl na prípravu piperonalu tým, že berie piperonyl ako surovinu, potrebuje iba jednostupňovú reakciu, zjednodušuje pracovné postupy, má vyšší výťažok, relatívne nižšie množstvo vypúšťaných troch odpadov, ľahko sa čistí odpadová voda a ľahko sa realizuje priemyselná výroba.
Do 2000 ml trojhrdlovej banky sa pridá 680 g kyseliny polyfosforečnej, za miešania sa pridá 120 ml etanolu, zahreje sa na 55 ℃, pomaly sa po kvapkách pridá 50 g (0,41 mol) piperonylbutoxidu, po kvapkách sa pridá 60 g (0,43 mol) urotropínu po 0.5 hodín, po skončení pridávania sa začne zahrievať na 90 - 100 ℃, zachovanie tepla počas 3 hodín, odber vzoriek na analýzu kvapalnej fázy, ochladenie na 60 - 70 ℃, pridanie 700 ml vody, miešanie počas 3 hodín, pridanie 650 ml etylacetátu na dvojnásobnú extrakciu, spojenie organických fáz, pridanie 400 ml nasýtenej slanej vody na premytie, oddelenie organickej fázy, pridanie 40 g bezvodého síranu sodného, sušenie počas 1 hodiny, filtrácia, zahustenie etylacetátu pri 40 ℃ filtrátu a destilácia zvyšného oleja za zníženého tlaku pomocou olejového čerpadla na získanie 43 g piperonalu s čistotou 99 %. 1H-NMR(300MHZ)：(δ6.08(s，2H)；δ6.95(d，1H)；δ7.34(s，1H)；δ7.43(d，1H)；δ9.82(s，1H)。
Pridanie 350 g kyseliny polyfosforečnej do 1000 ml trojhrdlovej banky, pridanie 100 ml etanolu za miešania, zahriatie na 55 ℃, pomalé pridanie 50 g piperonylbutoxidu po kvapkách, ukončenie kvapkania po 0.5 hodine, pridanie 60 g urotropínu, ukončenie dávkovania, začatie zvyšovania teploty na 70 ℃, udržiavanie teploty 5 hodín, odber vzoriek, analýza kvapalnej fázy, ochladenie na 60 - 70 ℃, pridanie 300 ml vody, miešanie 3 hodiny, pridanie etylacetátu na dvojnásobnú extrakciu, vždy 400 ml, spojenie organických fáz, pridanie 300 ml nasýteného soľného roztoku na premytie, oddelenie organických fáz, pridanie 30 g bezvodého síranu sodného, sušenie počas 1 hodiny, filtrácia, zahustenie etylacetátu pri 40 ℃ filtrátu a destilácia zvyškového oleja za zníženého tlaku olejovou pumpou na získanie 40 g piperonalu s čistotou 99 %.
Pridanie 500 g katalyzátora kyseliny fosforečnej do 2000 ml trojhrdlovej banky, pridanie 150 ml metanolu za miešania, zahriatie na 55 ℃, pomalé pridanie 50 g piperonylu, pokles po 0,5 hodine, pridanie 82 g (0.59mol) urotropínu, začatie zahrievania na 80 ℃, udržiavanie tepla 7 hodín, odber vzoriek, vykonanie analýzy kvapalnej fázy, ochladenie na 60 - 70 ℃, pridanie 700 ml vody, miešanie 3 hodiny, pridanie etylacetátu na dvojnásobnú extrakciu, spojenie organických fáz, pridanie nasýteného roztoku soli na premytie, oddelenie organickej fázy, pridanie 40 g bezvodého síranu sodného na sušenie, filtrácia, zahustenie etylacetátu pri 40 ℃ filtrátu a vykonanie destilácie za zníženého tlaku na zvyškovej olejovej pumpe s cieľom získať 31 g piperonalu s čistotou 97 %.
Na základe
C07D317/54 Radikály substituované atómami kyslíka
Tento vynález sa týka spôsobu, pri ktorom je možné použiť p-metylfenol ako surovinu a použiť procesy esterifikácie, dislokácie, oxidácie, reakcie uzatvárania kruhu, chlorácie a hydrolýzy na získanie heliotropínu.
Predmetom tohto vynálezu je poskytnúť druh s 3; 4-metylénovým radikálom dioxybenzylchlóru je proces chemickej syntézy, ktorý piperonal pripravený surovinou;
https://patents.google.com/patent/CN105503814A/en
Citácie bez patentu
Syntéza formyláciou arén-vodíkových väzieb tvoriacich deriváty kyselín DOI: 10.1055/b-003-121811
A
Research on the synthesis method of 5-nitrosalicylaldehyde; Bu Xinyu; China Excellent Doctoral and Masters Dissertations Full-text Database (Master) Engineering Science and Technology Series I; 20041215; Section 2.2.2.2.1, Section 3.2.3
5-硝基水杨醛合成方法的研究;卜鑫宇;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》;20041215;第2.2.2.2.1节，第3.2.3节
A
Tento vynález poskytuje druh spôsobu prípravy piperonalu, vrátane：Piperonyl cyklonén, katalyzátor a methenamín v alkoholickom rozpúšťadle, reaguje 1 ~ 10h v 50 ~ 120 DEG C a získa piperonal.Integrated umelecké potrebuje len jeden krok reakcie, technika zjednodušiť, a výťažok je vyšší, a tri odpady vypúšťanie množstvo je relatívne nízke, a odpadová voda je tiež ľahko spracovať, priemyselná výroba ľahko realizovať.
https://patents.google.com/patent/CN108752310A/en
Podľa piperonylcyklonénu, katalyzátora a metenamínu v alkoholickom rozpúšťadle sa 1 ~ 10 h reaguje pri 50 ~ 120 DEG C；Výhodná reakčná teplota je 70 ~ 100 ℃。 2. podľa metódy opísanej v nároku 1 sa vyznačuje tým, že katalyzátor je v kyseline fosforečnej, acetanhydride alebo polyfosforečných kyselinách Je to jedna alebo viacero z nich. 3. podľa metódy opísanej v nároku 2 sa vyznačuje tým, že katalyzátorom sú polyfosforečné kyseliny. 4. podľa metódy opísanej v nároku 1 sa vyznačuje tým, že alkoholovým rozpúšťadlom je metanol, etylalkohol, propylalkohol, izopropanol, práve Jeden alebo viac butanolu, izobutanolu, n-amylalkoholu alebo izoamylalkoholu. 5. Podľa metódy opísanej v nároku 4 sa vyznačuje tým, že alkoholovým rozpúšťadlom je etylalkohol. 6. podľa metódy opísanej v nároku 1 sa vyznačuje tým, že reakčný čas je 3 ~ 5 h. 7. podľa spôsobu opísaného v nároku 1 sa vyznačuje tým, že spôsob prípravy ďalej zahŕňa extrakciu alebo naparovanie po reakcii Krok frakcie je z produktu. 8. podľa spôsobu opísaného v nároku 1 sa vyznačuje tým, že hmotnostný pomer katalyzátora a piperonylcyklónu je 6 ~ 20:1, pričom sa uprednostňuje 10 ~ 15:1. 9. Podľa metódy opísanej v nároku 1 je charakteristické, že molárny pomer piperonylcyklonénu a metenamínu je 1:0,3 ~ 5, výhodne 1:0,7 ~ 1,5.
Niektoré ďalšie kopanie
CN103833722B
https://patents.google.com/patent/CN103833722B/en
Klasifikácia C07D317/50
Metyléndioxybenzény alebo hydrogenované metyléndioxybenzény, nesubstituované na heterokruhu iba atómami vodíka, uhľovodíkov alebo substituovanými uhľovodíkovými radikálmi, priamo pripojenými k atómom karbocyklického kruhu
A metóda chemosyntézy pripravuje dokument safrolu a niekoľko, NaofumiTsukada uvádza (Synlett, (10), 1431-1434; 2003) byť surovinou p-toluénsulfónové estery piperonylcyklonénu a vinylkarbinolu, prijať vzácne kovové komplexné zlúčeniny byť katalyzátorom prípravy safrolu. vzácnejšia nákladnosť katalyzátora, ktorý táto metóda používa a je ťažké získať, a jeho produkčná rýchlosť ešte nie je vysoká. Ľudia, ako napríklad Lin Bin, Yang Xi správa (Guangdong chemický priemysel, 30 (2), 6-7; 2003) byť surovina s piperonyl cyklonén, najprv jeho bromo stať zodpovedajúce bromid, potom sa Grignard činidlo, potom pripraviť safrol s allyl bróm reakcie.Hoci je táto metóda ľahko dostupná, reakčné podmienky sú tiež relatívne šetrné, ale je potrebné, aby sa piperonylcyklónen stal zodpovedajúcim Grignardovým činidlom, získaným opäť Grignardovou reakciou, veľké množstvo vedľajších produktov autoimunitného syndrómu, ktoré sa nevyhnutne musia vytvoriť, prináša ťažkosti pri separácii, plytvanie veľkým množstvom surovín a Grignardova reakcia je tiež prísnejšia na požiadavky na činidlo. Ľudia ako StefanoProtti uvádzajú (Organic & BiomolecularChemistry, 3 (15), 2868-2871; 2005), že suroviny s chloropiperonylcyklónom a allyltrimetylsilánovým alkánom sa pod uhličitanom cézia a trifluórsulfonáciou pripravujú safrol.Nákladnosť suroviny allyltrimetylsilán alkánu, ktorú metóda využíva, je na jednej strane ťažko získateľná a na druhej strane zvláštnosť tohto reakčného procesu spôsobuje, že jeho industrializácia nie je ľahko realizovateľná. Preto sa metóda hľadania účinnej úplnej chemosyntézy sasafrasového oleja stáva predmetom štúdia chemikov rôznych krajín. Zhrnutie vynálezu
