Existuje problém so syntézou metamfetamínu z amfetamínu. Prosím o pomoc

[wael gano]

Začal som s amfetamínovým základom. Farba voľnej bázy bola po odparení rozpúšťadla ako jantár
Amfetamínová báza 3 gramy
Formaldehyd 3 ml
Alkohol IPA 12ml
S hliníkovým amalgámom
Pridajte zložky a zahrievajte hodinu a pol
Po skončení som pridal vodu a odfiltroval prebytočný hliník
Pridala som plynný chlorovodík, pH3 a extrahovala som pomocou Dcm. Farba extrakcie bola žltá
Potom sa pridala alkalická látka a opäť sa extrahovalo pomocou Dcm
Získané extrakty mali ružovú farbu
Odparil som Dcm, pridal etanol a napumpoval plynný chlorovodík, pH3. Farba sa zmenila na ružovú a etanol som odparovala, až kým sa z neho nestala červená lepkavá látka.
Premyla som ju Dcm a vrátila som soľ
Soľ som roztavil pri teplote 180 a objavil sa dym, ktorý páchol po amíne, ako vôňa amfetamínovej bázy. Neviem.
Soľ sa potom zmenila na spálenú hnedú farbu
Prosím, neviem, či je to pervitín alebo niečo iné

 

[wael gano]

Po interakcii s amalgámom
Dcm extrakt colo

r

 

[wael gano]

Po prečerpaní plynného chlorovodíka na reakciu amfetamínu s formaldehydom

 

[G.Patton]

Dobrý deň, prečo pumpujete plyn HCl na reakciu amfetamínu s formaldehydom, znie to ako nezmysel

 

[wael gano]

Prekladateľ urobil chybu pri písaní
To som neurobil
Mám na mysli tento obrázok, po acidobázickej extrakcii a druhej alkalickej extrakcii som mal v rozpúšťadle Dcm voľnú bázu, jej farba bola svetložltá a napumpoval som k nej plynný chlorovodík a farba sa zmenila na ružovú.

 

[wael gano]

Po odparení etanolu

 

[Mo0odi]

@William Dampier

@Marvin "Popcorn" Sutton

@G.Patton

@HIGGS BOSSON

@GhostChemist

Chcem vyskúšať túto metódu


Vie niekto, čo sa stalo pri tomto experimente?

 

[G.Patton]

Predovšetkým, ste si istí, že váš Al amalgám bol v poriadku? Máte jeho fotografiu? Pretože to vyzerá, že váš amalgám nefungoval.

 

[wael gano]

Amalgám je dobrý
Zmiešal som bázu, etanol a formaldehyd a pridal som ich do amalgámu. Amalgám nebol prudký a pri miešaní sa objavili mierne bublinky a amalgám zhustol ako cesto. Druhýkrát som pridal formaldehyd. Časť z neho sa pri zahrievaní amalgámu odparila.

 

[G.Patton]

Váš amalgám vyzerá dobre. Použite spätný chladič, aby ste zabránili odparovaniu reaktantov.

 

[G.Patton]

Okrem toho nemám predstavu, prečo tam pridávate etanol na poslednom stupni. V učebnici som to jasne napísal:

Meth hydrochlorid má mp 170-175*C, je to v poriadku.

 

[wael gano]

Ospravedlňujeme sa
V inej vašej syntéze som sa dočítal
Odparíte Dcm a pridáte etanol k báze, potom plyn
Ale v poriadku, ak je voľná báza meth v rozpúšťadle Dcm
Pridanie plynného chlorovodíka je normálne, takže to môžem urobiť

 

[Mo0odi]

Dokážete vysvetliť mechanizmus reakcie?

Aký je rozdiel, keď pridáme kyselinu chlorovodíkovú a keď pridáme plyn hcl

 

[Mo0odi]

@G.Patton

Celá reakčná hmota sa upraví 20 % HCl na pH 3 a extrahuje sa DCM alebo petroléterom 3 x 75 ml. Extrakty DCM sa spoja. Vzniknutá vrstva vody z filtrácie sa alkalizuje 20 % aq NaOH na pH 12 a extrahuje sa DCM alebo petroléterom 3 x 75 ml. Organické vrstvy s metamfetamínom (4) sa spoja (z prvej a druhej extrakcie alkalizovanej vodnej vrstvy), vysušia sa nad bezvodým Na2SO4 alebo MgSO4 a skoncentrujú sa vo vákuu.


Prosím, môžete tento krok bližšie vysvetliť

. Myslím, že @wael gano sa pri tomto kroku stretol s problémom.

 

[G.Patton]

Čomu presne nerozumiete? Najprv - extrakcia kyselinou, potom - extrakcia zásadou, odparovanie rozpúšťadla a okyslenie. Túto časť neviem napísať zrozumiteľnejšie ani zjednodušiť. Už teraz je to maximálne jednoduché.

 

[wael gano]

S acidobázickou extrakciou som nemal žiadne problémy
Stačí pridať kyselinu a extrahovať rozpúšťadlom
Potom pridať zásadu, znovu extrahovať a spojiť extrakty dohromady

 

[OrgUnikum]

V prvom rade by bolo potrebné vedieť, aká je koncentrácia 3 ml roztoku formaldehydu vo vode. Keďže ak je formaldehydu viac, ako je absolútne nevyhnutné, viac ako jedna molekula formaldehydu na každú prítomnú molekulu amfetamínu, potom bude výsledkom veľa di-metyl amfetamínu, povedzme nie len jedna, ale dve molekuly formaldehydu (metyl) viažuce sa na amfetamín.

Obávam sa tiež, že Al/Hg nie je na tento účel veľmi dobrá metóda, vždy poskytne len priemerné výsledky. Katalytická hydrogenácia však funguje veľmi dobre.