Syntéza tryptamínu DMT

[huanf]

Pozná niekto kroky syntézy dmt? Pomôžete mi zistiť, v čom sa mýlim?
Experiment 1:
1、tryptamín sa rozpustí v metanole. 2、pridajte roztok formaldehydu s 2 molárnym ekvivalentom. 3、 pridajte metanolový roztok kyanoborohydridu sodného. 4、 premiešajte a miešajte, pomaly pridajte ľadovú kyselinu octovú, miešajte a reagujte 60 hodín a konečná reakčná kvapalina je zakalená do hneda, ako je znázornené na obrázku.

Experiment 2:
Tryptamín rozpustite v DMSO, zahrievajte v mikrovlnnej rúre, pridajte 2 molový ekvivalent trietylamínu, potom pridajte 3 molový ekvivalent hyposulfátu formaldehydu sodného, miešajte 10 minút, počkajte, kým sa reakčná kvapalina ochladí na izbovú teplotu, pomaly pridajte dmso roztok triacetoxyborohydridu sodného, reakcia trvá 24 hodín a nakoniec sa nezískal dmt

Vie niekto, ako správne postupovať ？

 

[The-Hive]

Tryptamín (1,12 g, 7 mmol), kyanoborohydrid sodný (0,88 g, 14 mmol) a kyselina ľadová octová (2 ml, 35 mmol) boli rozpustené v 110 ml metanolu pri teplote 0 °C a roztok 37 % formaldehydu (1,4 ml, 18,5 mmol) v 15 ml metanolu bol pridaný po kvapkách počas 20 min a výsledný roztok sa nechal miešať 20 min pri teplote 0 °C a 2,5 h pri izbovej teplote. Metanol sa odparil za zníženého tlaku a pridalo sa 80 ml 25% vodného uhličitanu draselného a roztok sa extrahoval 2x125 ml EtOAc, extrakty sa premyli 2x40 ml soľného roztoku, vysušili sa nad MgSO4a rozpúšťadlo sa odparilo za zníženého tlaku, čím sa získal jantárový olej, ktorý sa prečistil bleskovou chromatografiou na 30 g silikagélu (s použitím gradientu EtOAc:MeOH), čím sa získal olej, ktorý sa vykryštalizoval z vriaceho hexánu, čím sa získal N,N-dimetyltryptamín ako bezfarebné voskovité kryštály s hmotnosťou 0,5 g.9g (69%).
Veľa šťastia a buďte v bezpečí

 

[huanf]

Takže experiment sa nepodaril, pretože som ich zmiešal pri izbovej teplote? Nakoniec som to extrahovala dcm a výsledok po odstreďovaní je tiež jantárovo číre lepidlo, ale nerozpúšťa sa vo vriacom hexáne, ani vo vriacom petroléteri, takže by to nemal byť dmt, ďakujem za váš postup, vyskúšam

 

[archae]

Áno. všetko musíte mať čo najchladnejšie, takže všetky rozpúšťadlá do mrazničky, reakčnú nádobu dajte do ľadového kúpeľa, alebo ešte lepšie: do ľadového kúpeľa s acetónom a ry, aby zostala pekne studená.

 

[Rabidreject]

Vyskúšali ste tento preklad? Vyzerá to tak, že ste sa pozreli na ten posledný, ktorý som uverejnil, a vylepšili ste ho prostredníctvom skutočného vykonávania!
Je tento predpoklad správny?

 

[LazZzZz]

Prosím, buďte opatrní, Hamilton Morris diskutoval v podcaste o obavách, že kyanoborohydrid môže produkovať adukty obsahujúce kyanid, ktoré predstavujú problém pri používaní, pretože pri fajčení sa teplom generuje HCN. Odporúčam, ak chcete vykonať reakciu pri vyšších kvasinách ako NaBH4, bol by to STAB, pretože je to oveľa selektívnejšie redukčné činidlo medzi karbonylmi a primárnymi/sekundárnymi amínmi.

 

[huanf]

Veľmi pekne ďakujem, mal som predtým rovnaké obavy, ale vyskúšal som Hamiltonovu metódu bez úspechu: "Mikrovlnný ohrev roztoku tryptamínu dce, pridanie trietylamínu, hyposulfátu formaldehydu sodného, molekulového sita 4A a kvapkania STAB". Tak som skúsil tento spôsob, pričom som ako redukčné činidlo použil kyanoborohydrid sodný... Skúsim ešte raz to, čo povedali chlapci vyššie, znížiť teplotu reakcie a uvidíme, či to bude fungovať，podelím sa o výsledok

 

[LazZzZz]

V tom istom podcaste sa vlastne spomína, že metóda, ktorú ukázal vo svojom videu s použitím STAB, v skutočnosti nefunguje, id povedať, že stojí za to si ju tiež vypočuť. Tiež užitočná rada, akákoľvek redukcia kyanoborohydridom sodným bude najúčinnejšia pri izbovej teplote, to isté platí pre fenyletylamíny

 

[huanf]

vy neskoro， STAB bol usporiadaný，čo je to za sračku ？To nevyzerá, že to bude fungovať， "Zmes roztoku tamín metanolu so SATB a 99 % kyseliny octovej pri nulovom stupni Celzia, potom kvapka roztoku formaldehydu na pol hodiny, miešanie pri nulovom stupni na jednu hodinu a pomalý návrat do reakcie pri izbovej teplote na 24 hodín" skúšal ,nefunguje

 

[Chain react]

Niekto v komentári na Youtube spomenul, že by ste mali používať 3A molové sito. Povedal, že tieto majú tendenciu absorbovať celý rad vecí vrátane formaldehydu, ktorý sa uvoľní vďaka kyslým podmienkam, ktoré rozložia sulfoxylan sodný formaldehydu.

Ale mám jednu otázku, prečo ľudia používajú "sulfoxylan formaldehyd sodný" alebo "hyposulfát formaldehydu sodného", myslím, že správny je "adukt formaldehydu s disiričitanom sodným" (CAS: 870-72-4).

 

[Rabidreject]

Rozmýšľal som nad týmto - naozaj chcem dať do mikrovlnnej rúry kadičku s horľavými rozpúšťadlami vo vnútri? Je to na dlho - mám niekde zapísanú jeho syntézu, ale pamätám si, že som počul jeho podcast predtým, ako som začal celú túto šialenú cestu, ktorú by nikto nikdy nerobil pre nič iné ako pre naozaj drahý koníček... id by som však rád vedel, KTORÝ podcast to je, pretože si nemôžem spomenúť a teraz je ich veľa!

Myslím, že je to pravdepodobne ten s názvom - "tajná chrómkarbénová chémia".

 

[The-Hive]

Povedzte čott

 

[The-Hive]

Ospravedlňujem sa za to

 

[huanf]

To je v poriadku,
len som zmätený z toho, prečo sa mi stále nedarí s pokusmi s dmt, zaujímalo by ma, či sa niekomu skutočne podarilo postupovať podľa týchto krokov？Myslím, že by som mal zmeniť tryptamín na tryptamín hydrochlorid a skúsiť to znova，možno to vyjde

 

[The-Hive]

Jeden z chemických látok alebo niečo roztoč byť nečistý mohol vždy skúsiť rastlinný extrakt spôsob z Mimosa hostilis

 

[huanf]

Všetky činidlá sú nové a vysokočisté a vyskúšal som niekoľko rôznych kombinácií činidiel, čo by nemalo byť dôvodom čistoty činidiel. V skutočnosti som vyskúšal prášok z kôry koreňa mimózy, je to jednoduché a účinné, ale stále chcem vyskúšať chemickú syntézu, len tak pre zábavu. v každom prípade vďaka, brat

 

[pickledill]

Chcem urobiť syntézu DMT, čo mám použiť, sodnú soľ bóru alebo kyanabóru?

 

[The-Hive]

Ak máte syntézu, povie vám presne všetko, čo potrebujete

 

[buffalophill]

mám 5-metoxytryptamín a kyanborohydrid sodný, DCM, metanol, etylacetát, formaldehyd atď.... Videl som všetky videá a prečítal všetky príručky. Ale má niekto dobrú príručku, ktorá by všetko vysvetľovala krok za krokom?

napríklad 1 príručka hovorí, že sa pridáva formaldehyd stabilizovaný metanolom *im ako koľko metanolu mám pridať? keď v skutočnosti sa väčšina formaldehydu metanol pridáva tak či tak, takže som to nepotreboval vedieť.

Podarilo sa to niekomu??