Žltý nitrometán?

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Dobre, takže som sa pripravoval na to, že sa pustím do úplne novej králičej nory... fenetylamíny.

Najťažšie sa mi v mojej krajine - alebo dokonca mimo nej, kvôli obavám z prepravy - hľadal nitrometán.
Absolútne najlepšie, čo som mohol vymyslieť, bolo nájsť dodávateľa z inej krajiny EÚ, ktorý by mi dodal 40 % hmotnostných zmes nitrometánu a akéhokoľvek rozpúšťadla, ktoré si vyberiem.
Preto som sa rozhodol pre DCM - jednak je použiteľný (po niekoľkonásobnej destilácii) a jednak netvorí azeotrop s NM. Správne?

Moja otázka znie takto: prečo nemôžem jednoducho nastaviť plášť na 45 °C alebo na akúkoľvek nízku hodnotu bp DCM a počkať, kým sa prestane variť a kým sa prestane prelievať, a potom presunúť plášť na 101 °C, aby sa prelieval NM?
Prečo, keď som vykonal prvú destiláciu zmesi DCM/NM, sa DCM pretiahne až na 100 °C? Vtedy zrejme vymeníte zbernú banku a potom ju redestilujete...

Chápem to, ale prečo to ťahá cez všetky teploty medzi bp DCM až po a potom za BP NM?

To je prvá časť otázky, druhá časť je, či je úplne bežné, že nitrometán žltne?
Rozprával som sa s GPT a tam bolo napísané, že NM je číry a ak má žltý odtieň, je to nečistota - teraz viem, že to nie je vždy správne, pokiaľ ide o chemické otázky, potom som to však vygooglil a sciencemadness mi vyšlo, že ľudia o tom hovoria...

Zajtra mám v úmysle, samozrejme, znovu rozriediť NM a potom v podstate pristúpiť rovno k mojej prvej Henryho reakcii...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Po napísaní som skončil s celkom jasným NM, stále tak trochu žltým, ale to pochádzalo z vyšších frakcií na konci.
Muselo to byť jednoducho žlté, keď to ten frajer vymýšľal, pretože tam defakto nebolo nič iné ako DCM:NM
V tomto bode som skončil s približne 400 ml a malou kalužou v podstate hnedého východiskového materiálu.
Nejako som skončil s nejakými 750-800 DCM, ale potom som si šetril nejaký materiál, ktorý som párkrát obnovil z reakcie, takže to bude asi potrebovať ešte pár destilácií.
Škoda, že nemám odkaz na tento materiál v Spojenom kráľovstve, pretože je ho v podstate potrebných veľa na veci, ktoré vyrábam!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Alebo by sa mohol LEN použiť roztok "metanolu", ktorý sa objaví a ktorý sa používal na čistenie krvi!

Včera som doslova spustila Henryho reakciu na 3,4,5-TMOBA pri izbovej teplote s použitím 9 % zmesi metanolu a NM, o ktorej predpokladám, že je azeotropom. Ako katalyzátor som použil etyléndiamín a GAA. Doteraz som doslova používal toto svinstvo len na občasné čistenie sklenených nádob 🙈

Fungovalo to krásne! Zatiaľ som neporovnal výťažky s metódou NM/Amóniumacetát, pretože to bolo cez noc v chladničke, ale bol som dosť prekvapený, že to naozaj funguje!
Malo by mi to ušetriť slušné množstvo peňazí... alebo času... alebo oboje lol
 
Top