5449 ponovno težave

[Ortist]

Prebral sem, da fosforjeva kislina ali mešanica mineralne in anorganske kisline dajeta boljši jal.
Vendar sem se odločil, da poskusim s čisto vodno HCl v upanju, da bom lahko dobil vsaj NEKATERI jal. Želel sem preveriti, ali je 5449, ki sem ga kupil, dejansko to, kar je.

Zato sem segrel 20 ml vode na 60 stopinj, počasi raztopil 10 g natrijeve soli bmk glicidata in vanjo počasi vlil 30 ml 35-odstotne HCl.
z mešanjem.

V približno 15 minutah se je ločila bela trdna snov

V približno naslednji uri je trdna snov izginila


Temperaturo smo dvignili na 85 stopinj in mešali še eno uro.

Ohladimo.

Ni se ločila nobena plast.

Po približno 20 minutah po ohlajanju se je v bučki ločilo veliko kristalinične trdne snovi, vendar ne na dnu, temveč v celotni prostornini.

Nekaj vonja po fenilacetonu, to je vse, ekstrakcija z DCM je dala ničelno usedlino.

Kaj menite o tem?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ali imate nameščeno refluksno kolono? med segrevanjem tega?
Morda je vaš izdelek raztopljen v presežku kisline? Ali ste poskusili s hlajenjem ali izpiranjem s slano vodo?

 

[Ortist]

Da, s kondenzatorjem. Brez dušenja, ekstrahirano z DCM, izprano z vodo, ekapirano z DCM. Vsi pravijo, da morajo biti med rxn mehurčki, vendar jih nisem videl

 

[Ortist]

Prašek sem poskusil raztopiti v hladni vodi, nato sem dodal nekaj konk. H2SO4 in na vrhu se je takoj ločilo rjavo olje. Ali je to normalno obnašanje za 5449?

 

[OrgUnikum]

Da. To je pravzaprav povsem normalno, da se večina organskih snovi zažge s koncentriranim H2SO4, ki je močan oksidant (poskusite ga dodati sladkorju, da bo takoj zagorel).

Ekstrakcijo je bolje opraviti s topilom z manjšo gostoto od vode, saj bo P2P po reakciji na vrhu. Gostota vode = 1, gostota P2P = 1,02. Ko se voda napolni s kislinami in soljo, postane plast vode gostejša (težja) od P2P, zato je ta na vrhu. Ekstrakcija s spodnjim izvlečkom (DCM) je očitno daleč od popolnosti.

 

[Ortist]

Vprašanje se torej glasi: ko raztopim 5449 v vodi , nato dodam H2SO4, pride do takojšnjega ločevanja plasti. Olje ostane na vrhu. Ali je to p2p? Ali gre za glikidno kislino? Ne diši po p2p. Ali jo moram za dekarboksilacijo segreti in premešati?

 

[Ortist]

Drugi poskus je bil izveden na 10 g prahu:

Raztopljen je bil v vroči vodi, segrevan in mešan 3 ure pri 90 stopinjah s HCl.

Dobili smo 2 ml zelo viskoznega olja z vonjem po fenilacetonu. Ta viskoznost je posledica nereagirane glikidne kisline ali polimerizacije?

 

[Ortist]

Ali lahko kdo preveri svoj 5449 pH (vodna raztopina), prosim? Moja je močno alkalna. Ali je to normalno?

 

[Ortist]

Še en poskus, 80 ml vode, 10 g žveplove kisline, 20 g prahu, 2 ml P2P.
To me jezi.

 

[Ortist]

Po ekstrakciji mešanici kisline in vode dodajte natrijev bikarbonat in zmes se je strdila. Nereagirana glikidna kislina? Nikoli si nisem mislil, da je lahko tako preprosta reakcija tako zapletena. V zgornji objavi sem se zmotil: bilo je 20 g H2SO4

 

[OrgUnikum]

Več vode. Veliko več vroče vode, da se vse soli raztopijo. Predvidevam, da niste uporabili dovolj kisline in da niste dovolj dobro premešali. Potrebovali bi dvakrat večjo količino kisline, ki ne bi smela biti tako koncentrirana, temveč največ 38-odstotna baterijska kislina, ki bi je potrebovali približno 60 g, potem pa bi v reakcijo vnesli tudi več vode. Vzemite 20 g koncentrirane kisline H2SO4 in jo dodajte 50 g vode. Pustite, da se ohladi v hladilniku. Uporabite to hladno razredčeno kislino.

Rešitev:
Dodamo 10 do 15 g konc. H2SO4, ki smo ga razredčili s 60 do 90 ml vode in ohladili na sobno temperaturo ali manj, nato pa ga eno uro segrevamo na 90 °C. To bo dovolj, pravim.

PS: Ker se zdi, da niste sposobni ali pripravljeni upoštevati preprostih navodil, imam le malo upanja za kakršne koli nadaljnje reakcije, oprostite, nočem zveneti grdo, vendar je to precej očitno.
S tem sem zaključil.

 

[Ortist]

oh, naredil sem napako. Mislil sem 80 ml vode + 20 g žveplove kisline. To je bilo dodano prahu, ki je bil raztopljen v 30 ml tople vode. Mešalo se je v 250ml erlenmajerici na magnetnem mešalniku, 1500 obratov na minuto, temperatura oljne kopeli je bila 70 stopinj.

 

[Ortist]

Zadnji poskus z žveplovo kislino, nehal sem se igrati z njo, preveč me vznemirja :

1. 20 g prahu je bilo ob mešanju raztopljenega v 30 ml vode
2. 25 g žveplove kisline 98 % smo raztopili v 40 ml vode in ohladili na sobno temperaturo

med mešanjem pri 1500 obratih na minuto je bila kislina počasi dodana soli glicidne kisline, takoj je postala mlečno bela, z veliko drobnimi mehurčki

Ko je bila dodana vsa kislina, je bilo mešanje ustavljeno in bučka je bila vzeta z mešalnika za pregled

Nastali sta dve plasti: spodnja kristalno čista voda/kislina in zgornja prozorna oljna plast.

Bučko smo vrnili na mešalnik/ogrevanje in jo segreli na 70 stopinj ter mešali. Po približno 3 minutah je postala mlečno bela, zato smo jo segrevali in mešali še 70 minut.

Po tem je bil RM prelit v majhno čašo, da bi videli, ali se plasti ločijo.

Pri ohlajanju sta se plasti ločili: zgornja svetlo rumena z vonjem po fenilacetonu in spodnja mlečno bela.

Z dodatkom toluena so se tvorile 3 plasti. Z dobrim mešanjem mi je v toluenu uspelo raztopiti večino rumenega olja, vendar ne vsega.

 

[Ortist]

Ali ima kdo sliko, kako naj bi bilo videti razogljičenje?

 

[Ortist]

Aha .

Izgleda, da so bili vsi moji neuspehi povezani z nepopolno reakcijo dekarboksilacije. Kar je lahko posledica nezadostnega mešanja in/ali nezadostnega reakcijskega časa. Tokrat sem dobil 40 ml surovega p2p iz 100 g prahu (zbrana je bila samo zgornja plast). Nato sem dvakrat ekstrahiral vodno plast z DCM in to dodal surovemu p2p ter začel prati z vodo.

Nenadoma so se ločile tri plasti: voda, dcm in nekaj drugega. To čudno plast (20 ml) sem zbral in obdelal z natrijevim bikarbonatom. Izločilo se je veliko CO2 in na površini se je pojavilo nekaj majhnih kristalov. Tekočina je postala topna v vodi. Temu sem dodal nekaj H2SO4 in takoj so se plasti ločile in spet sem dobil glikidno kislino.

Tako domnevam, da sem na koncu dobil 20 ml nereagirane glikidne kisline in verjetno nekaj te kisline v surovem p2p.

Naslednji poskus bom opravil z mešanico mineralne in organske kisline za daljši čas, posodobitve bom objavil tukaj.

 

[Ortist]

40 ml surovega P2P je bilo 2..3 ml P2P. . 100 g praška yelded 3 ml. Ok, dovolj je poskusov s HCl, poskusimo s fosforjem in nato v odtok zlijemo vseh 5449, ki sem jih dobil. Nikoli si nisem mislil, da je to lahko tako nadležno.

 

[Ortist]

Doslej:

1. HCl samo 37 % + vodna raztopina 5449: dekarboksilacija ni vidna do refluksa, nič jela, le nekaj vonja po fenilacetonu

2. H2SO4 30 % + vodna raztopina 5449: zelo malo jela

3. HCl 37 % + oksalna kislina + + vodna raztopina 5449: do 85 stopinj ni dekarboksilacijske reakcije, nič jalova

4. H3PO4 85% + suhi prah 5449: vidna dekarboksilacija se začne pri 60 stopinjah, yeld ni bil izmerjen, vendar je višji kot pri H2SO4