Pozdravljeni,
tukaj je moje poročilo o sintezi amfetamina, ki žal ni šla najbolje zaradi izkoristka na koncu.
Najprej o meni: pred kratkim sem naletel na ta forum in sem že imel nekaj izkušenj s sintezo amfetamina.
Toda tukaj sem našel nekoga, ki sem mu lahko zastavil vsa mogoča vprašanja in ki mi je tudi dal pogum, da sem tukaj objavil svoje poročilo. Gospod G. Patton mi je bil v veliko pomoč, vedno ima odprta ušesa in odgovori na vsako vprašanje, ne glede na to, kako neumno je.
Nisem natančno opisal vsakega koraka, saj so za to navodila na forumu veliko boljša, naredil sem veliko fotografij in večinoma le poudaril razlike do navodil.
Na kratko bom navedel svoje kolke za sintezo in potem bomo začeli neposredno. Za ekstrakcijo A/B in poznejše izpiranje z acetonom tu ne navajam nobenih podrobnosti, bodisi v spodnjem poročilu bodisi jih vzamem iz navodil tukaj na forumu.
Vložki:
IPA: 2x 250ml
Ocetna kislina: 2x 125ml
Voda: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/voda: 250g/250ml
Živosrebrov(II) nitrat: 0.5g
Opravil sem 3 sinteze, ta z naslednjimi fotografijami je bila zadnja.
Amalgamacijo sem začel s približno 2 litroma vode, aluminijevo in živosrebrovo soljo.
Trajalo je več kot 40 minut, preden je bila reakcija pripravljena, precej nasilna reakcija, še nikoli nisem čakal tako dolgo.
Skoraj vsakih 5 minut po tem, ko sem dal živo srebrovo sol, sem naredil fotografijo, vmes pa sem jo ves čas stresal. Zelo dobro lahko vidite različne faze, vključno z vrhom reakcije in kasnejšim razpadom. Od 25. minute dalje se je temperatura počasi povečevala in od 35. minute dosegla najvišjo temperaturo 70 °C.
Po odvajanju vode aluminija nisem izpiral.
Pripravim dve raztopini, tako da prepolovim količine tekočin, eno z 10 % P2NP in drugo z 90 % P2NP. Tista z 10 % gre neposredno v erlenmajerico za začetek redukcije. Tisto z 90 % pustim, da počasi teče skozi lijak, uporabljam zgornje mešalo in opazujem temperaturo. Tokrat pa je bilo treba redukcijo začeti z malo živosrebrove soli. To sem ponovil tudi na koncu, približno eno uro pozneje.
Reakcijsko maso običajno filtriram pred dodajanjem kavstične sode, saj nato za ločevanje faz uporabljam ločilni lij. (brez fotografij)
To fazo čez noč posušim nad MgSO4 in nato izločim sol.
Vedno zberem vse tekočine, preden jih recikliram ali ponovno obdelam. Ko sem po vakuumskem filtriranju izopropanol prevrnil skupaj, sem opazil, da se je nekaj usedlo na dno čaše. Izmeril sem vrednost pH vseh treh skupaj prevrnjenih filtratov, ki je bila približno 6,5.
Pomislil sem, da bom dodal žveplovo kislino in ponovno filtriral, vendar bom najprej vse skupaj dal v zamrzovalnik in videl, kaj se bo zgodilo.
Kar sem videl po približno 3 urah, je bilo neverjetno (fotografija), "odpadno" raztopino sem titriral do približno pH6,0 z dodatnimi 7 ml raztopine H2SO4:IPA v razmerju 1:5 in filtriral, pri čemer je bil izplen optično največji od vseh 4.
Tehtnico bom uporabljal le vedno na koncu, ko je izdelek potrošen, vse drugo je odpadek, za kar mi je vseeno.
Tako imam zdaj 4 izkoristke namesto 3. Če bi mi bilo vseeno, bi od zdaj naprej tudi vse vrgel skupaj in določil skupni izkoristek.
Zaenkrat je videti, da je bila prva sinteza srečna poteza, saj je bila izvedena brez popolne amalgamacije.
Tudi to, da je moja prva sinteza najčistejša, kaže, da je moj način filtriranja reakcijske zmesi po redukciji pravi. Vse druge so videti tako umazane in odvratne, da tega nihče ne potrebuje.
Pri drugi sintezi sem za amalgamacijo čakal približno 40 minut, potem pa sem naredil napako. Ko sem zamenjal erlenmajerico z okroglim dnom in je vanjo počasi pritekla 90-odstotna raztopina P2NP, se redukcija ni začela. Predolgo sem okleval ali čakal, da sem se odločil, da bom ponovno dodal živosrebrno sol. Prepozno sem videl, da je bil lijak že 2/3 prazen, moral bi ukrepati prej, tako da sem imel zdaj v erlenmajerici veliko reakcijsko maso, ki bi mi lahko postala težava, če ne bom previden. Poskrbel sem za hlajenje in prinesel nekaj za lovljenje vroče juhe, ki bi lahko streljala z vrha refluksnega hladilnika.
In tako se je tudi zgodilo, reakcija se kljub hlajenju ni dala ukrotiti, šla je skozi hladilnik in brizgnila ven, s čašo, kar sem dal čez vrh, je bilo najslabše preprečeno, takrat sem moral opraviti le nekaj čiščenja. Ali sem imel še enkrat srečo.
Tudi tu sem po redukciji izvedel filtracijo, preden sem izvedel alkalizacijo. Mislim, da je bila razbarvanost posledica močne reakcije, prav tako najmanjši izkoristek, ki smo ga videli tukaj.
Tretja sinteza, 40-minutno amalgamiranje, dodajanje živosrebrove soli za začetek redukcije, vendar tokrat le z 10 % v bučki z okroglim dnom, lijak sem tokrat pustil zaprt. Po začetku sem s hlajenjem in dovajanjem raztopine uravnaval temperaturo na 60 °C-70 °C in proti koncu ponovno začel redukcijo z živosrebrovo soljo, ki je bila prav tako uspešna.
Tokrat sem alkalizacijo opravil pred filtriranjem, vendar filtriranje ni veliko pomagalo, zato sem moral to sivo juho napolniti v ločilni lij za ločevanje faz.
To so bile tri predhodne zgodbe, od katerih se je vsaka nekoliko razlikovala od druge, vendar so bile vseeno odločilne za rezultat. Zdaj pa še slike soljenja in naključne najdbe četrtega izkoristka.
Še vedno na kratko o slikah:
Videli boste električni pH meter s steklenim ohišjem in sondo, ki ga uporabljam za titracijo. Ker nekateri domnevajo, da s takšno napravo ne moreš pravilno določiti pH, če v raztopini ni vode, sem za primerjavo uporabil analogni način. Tega običajno ne počnem, napravi zaupam, ker sem jo preizkusil, določitev pH je popolna, po mojem mnenju pri titraciji z uporabo takšne naprave ni nič bolj priročnega.
Prvi štirje pridelki po prvem soljenju.
Štiri pridelke sem posušil in jih nato zmlel z mlinčkom.
Sedaj sem sol raztopil v vodi pod rahlim segrevanjem, nato sem filtriral trdne snovi in raztopino s kapljico klorovodikove kisline znižal pod pH6.
Nato sem raztopino trikrat izpral/potresel s 30 ml, 20 ml in 10 ml petroletra, raztopino sem nato ločil z ločilnim lijem. Petrolejski eter smo zavrgli. Po izpiranju nepolarnih nečistoč smo raztopino z natrijevim hidroksidom pripravili do pH, višjega od 13. Raztopino smo nato trikrat izprali/potresli s 60 ml, 40 ml in 20 ml petroletra, nato pa jo z dodatkom NaCl ločili z ločilnim lijem.
Ločenemu petroletru smo nato dodali MgSO4 in ga za 3 ure postavili v zamrzovalnik, nato smo MgSO4 filtrirali in petroletr izparili s temperaturo na vroči plošči pri 40 °C.
Čisto amfetaminsko olje prelijemo v čašo, ki jo napolnimo z izopropanolom. Nato ga kot prej s titracijo solimo, filtriramo in posušimo. Preden sem imel eksikator, sem za sušenje vedno uporabljal toplotno svetilko, ki deluje zelo dobro in tudi relativno hitro.
Nazadnje se opravi pranje z acetonom, za to uporabljam mlinček in sita, da dobim čim bolj fino sulfat, da je površina čim večja za dobro čiščenje.
Spet je bila vzeta svetilka, svetilka mora biti obešena tako visoko, da se izdelek ne segreje za več kot 60 °C.
Da in na žalost moj zelo slab rezultat 18,5 g, to je le 33 % od 70 %. Niti polovica tega, kar je običajno.
To je preprosto frustrirajoče. Preprosto ne vem, kaj tu delam narobe, da mi gre tako slabo.
Po tem rezultatu nisem več delal ostalih treh izdelkov ločeno, ampak sem jih vrgel skupaj, tako da sem dobil skupaj približno 20 g. V celoti gledano ne zelo veliko, vendar zelo čist izdelek.
Odprt sem za kakršne koli predloge.
tukaj je moje poročilo o sintezi amfetamina, ki žal ni šla najbolje zaradi izkoristka na koncu.
Najprej o meni: pred kratkim sem naletel na ta forum in sem že imel nekaj izkušenj s sintezo amfetamina.
Toda tukaj sem našel nekoga, ki sem mu lahko zastavil vsa mogoča vprašanja in ki mi je tudi dal pogum, da sem tukaj objavil svoje poročilo. Gospod G. Patton mi je bil v veliko pomoč, vedno ima odprta ušesa in odgovori na vsako vprašanje, ne glede na to, kako neumno je.
Nisem natančno opisal vsakega koraka, saj so za to navodila na forumu veliko boljša, naredil sem veliko fotografij in večinoma le poudaril razlike do navodil.
Na kratko bom navedel svoje kolke za sintezo in potem bomo začeli neposredno. Za ekstrakcijo A/B in poznejše izpiranje z acetonom tu ne navajam nobenih podrobnosti, bodisi v spodnjem poročilu bodisi jih vzamem iz navodil tukaj na forumu.
Vložki:
IPA: 2x 250ml
Ocetna kislina: 2x 125ml
Voda: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/voda: 250g/250ml
Živosrebrov(II) nitrat: 0.5g
Opravil sem 3 sinteze, ta z naslednjimi fotografijami je bila zadnja.
Amalgamacijo sem začel s približno 2 litroma vode, aluminijevo in živosrebrovo soljo.
Trajalo je več kot 40 minut, preden je bila reakcija pripravljena, precej nasilna reakcija, še nikoli nisem čakal tako dolgo.
Skoraj vsakih 5 minut po tem, ko sem dal živo srebrovo sol, sem naredil fotografijo, vmes pa sem jo ves čas stresal. Zelo dobro lahko vidite različne faze, vključno z vrhom reakcije in kasnejšim razpadom. Od 25. minute dalje se je temperatura počasi povečevala in od 35. minute dosegla najvišjo temperaturo 70 °C.
Pripravim dve raztopini, tako da prepolovim količine tekočin, eno z 10 % P2NP in drugo z 90 % P2NP. Tista z 10 % gre neposredno v erlenmajerico za začetek redukcije. Tisto z 90 % pustim, da počasi teče skozi lijak, uporabljam zgornje mešalo in opazujem temperaturo. Tokrat pa je bilo treba redukcijo začeti z malo živosrebrove soli. To sem ponovil tudi na koncu, približno eno uro pozneje.
To fazo čez noč posušim nad MgSO4 in nato izločim sol.
Vedno zberem vse tekočine, preden jih recikliram ali ponovno obdelam. Ko sem po vakuumskem filtriranju izopropanol prevrnil skupaj, sem opazil, da se je nekaj usedlo na dno čaše. Izmeril sem vrednost pH vseh treh skupaj prevrnjenih filtratov, ki je bila približno 6,5.
Pomislil sem, da bom dodal žveplovo kislino in ponovno filtriral, vendar bom najprej vse skupaj dal v zamrzovalnik in videl, kaj se bo zgodilo.
Kar sem videl po približno 3 urah, je bilo neverjetno (fotografija), "odpadno" raztopino sem titriral do približno pH6,0 z dodatnimi 7 ml raztopine H2SO4:IPA v razmerju 1:5 in filtriral, pri čemer je bil izplen optično največji od vseh 4.
Tehtnico bom uporabljal le vedno na koncu, ko je izdelek potrošen, vse drugo je odpadek, za kar mi je vseeno.
Tako imam zdaj 4 izkoristke namesto 3. Če bi mi bilo vseeno, bi od zdaj naprej tudi vse vrgel skupaj in določil skupni izkoristek.
Zaenkrat je videti, da je bila prva sinteza srečna poteza, saj je bila izvedena brez popolne amalgamacije.
Tudi to, da je moja prva sinteza najčistejša, kaže, da je moj način filtriranja reakcijske zmesi po redukciji pravi. Vse druge so videti tako umazane in odvratne, da tega nihče ne potrebuje.
Pri drugi sintezi sem za amalgamacijo čakal približno 40 minut, potem pa sem naredil napako. Ko sem zamenjal erlenmajerico z okroglim dnom in je vanjo počasi pritekla 90-odstotna raztopina P2NP, se redukcija ni začela. Predolgo sem okleval ali čakal, da sem se odločil, da bom ponovno dodal živosrebrno sol. Prepozno sem videl, da je bil lijak že 2/3 prazen, moral bi ukrepati prej, tako da sem imel zdaj v erlenmajerici veliko reakcijsko maso, ki bi mi lahko postala težava, če ne bom previden. Poskrbel sem za hlajenje in prinesel nekaj za lovljenje vroče juhe, ki bi lahko streljala z vrha refluksnega hladilnika.
In tako se je tudi zgodilo, reakcija se kljub hlajenju ni dala ukrotiti, šla je skozi hladilnik in brizgnila ven, s čašo, kar sem dal čez vrh, je bilo najslabše preprečeno, takrat sem moral opraviti le nekaj čiščenja. Ali sem imel še enkrat srečo.
Tudi tu sem po redukciji izvedel filtracijo, preden sem izvedel alkalizacijo. Mislim, da je bila razbarvanost posledica močne reakcije, prav tako najmanjši izkoristek, ki smo ga videli tukaj.
Tretja sinteza, 40-minutno amalgamiranje, dodajanje živosrebrove soli za začetek redukcije, vendar tokrat le z 10 % v bučki z okroglim dnom, lijak sem tokrat pustil zaprt. Po začetku sem s hlajenjem in dovajanjem raztopine uravnaval temperaturo na 60 °C-70 °C in proti koncu ponovno začel redukcijo z živosrebrovo soljo, ki je bila prav tako uspešna.
Tokrat sem alkalizacijo opravil pred filtriranjem, vendar filtriranje ni veliko pomagalo, zato sem moral to sivo juho napolniti v ločilni lij za ločevanje faz.
To so bile tri predhodne zgodbe, od katerih se je vsaka nekoliko razlikovala od druge, vendar so bile vseeno odločilne za rezultat. Zdaj pa še slike soljenja in naključne najdbe četrtega izkoristka.
Še vedno na kratko o slikah:
Videli boste električni pH meter s steklenim ohišjem in sondo, ki ga uporabljam za titracijo. Ker nekateri domnevajo, da s takšno napravo ne moreš pravilno določiti pH, če v raztopini ni vode, sem za primerjavo uporabil analogni način. Tega običajno ne počnem, napravi zaupam, ker sem jo preizkusil, določitev pH je popolna, po mojem mnenju pri titraciji z uporabo takšne naprave ni nič bolj priročnega.
Nato sem raztopino trikrat izpral/potresel s 30 ml, 20 ml in 10 ml petroletra, raztopino sem nato ločil z ločilnim lijem. Petrolejski eter smo zavrgli. Po izpiranju nepolarnih nečistoč smo raztopino z natrijevim hidroksidom pripravili do pH, višjega od 13. Raztopino smo nato trikrat izprali/potresli s 60 ml, 40 ml in 20 ml petroletra, nato pa jo z dodatkom NaCl ločili z ločilnim lijem.
Ločenemu petroletru smo nato dodali MgSO4 in ga za 3 ure postavili v zamrzovalnik, nato smo MgSO4 filtrirali in petroletr izparili s temperaturo na vroči plošči pri 40 °C.
Spet je bila vzeta svetilka, svetilka mora biti obešena tako visoko, da se izdelek ne segreje za več kot 60 °C.
To je preprosto frustrirajoče. Preprosto ne vem, kaj tu delam narobe, da mi gre tako slabo.
Po tem rezultatu nisem več delal ostalih treh izdelkov ločeno, ampak sem jih vrgel skupaj, tako da sem dobil skupaj približno 20 g. V celoti gledano ne zelo veliko, vendar zelo čist izdelek.
Odprt sem za kakršne koli predloge.
