želim vprašati, ali ima kdo od vas izkušnje z najboljšo metodo ter hitrostmi in temperaturami za redukcijo , konkretno govorim o 2,5 dimetoksi-NS v 2ch
Recimo nekaj takega je poskusil moj prijatelj.
V bučko z okroglim dnom z dvema vratoma, ki je vsebovala mešanico IPA in vode v masnem razmerju 1:1 (250 g/10 g NS), je bil dodan kondenzator in 7,25 molskega ekvivalenta NaBH4, naenkrat, ob močnem mešanju, in pustil, dokler se mehurčki ne ustavijo in se vse raztopi. Nato je bil v bučko naenkrat dodan ves NS (9,3 g).
* Ali bi dodajanje Nabh4 povzročilo zmrzovanje -16 ali bi bilo varno, da bi se nekaj Nabh4 razgradilo?
Mešanica je refluksirala 15 minut, nato pa je bilo reakciji z refluksiranjem naenkrat dodano 1,2 g CuCl2 dihidrata, raztopljenega v minimalni količini vode. To je bila napaka in zmes je skoraj zavrela iz odprtega stranskega vratu bučke. Naslednjič jo bom dodal v dveh delih. Reakcija je nato potekala še eno uro. Opazen je bil zelo šibek vonj po metilaminu, kar pomeni, da moj nitrostiren ni bil dovolj čist in je še vedno vseboval količine nitrometana, ki se je reduciral v metilamin. To me je pravzaprav razveselilo, saj je bil to dokaz, da so se nitro skupine reducirale.
Po refluksiranju smo reakcijo ohladili na približno sobno temperaturo in dodali koncentrirano ocetno kislino za nevtralizacijo preostalega NaBH4, dokler se ob dodajanju ocetne kisline ni več pojavilo mehurjenje. Za to je bilo potrebnih približno 20 ml ocetne kisline.
Izvedba:
Raztopino smo vakuumsko filtrirali in destilirali, dokler se pri temperaturi 100 C ni izločil destilat, kar pomeni, da je skoraj ves IPA prekipel. Ta je bil shranjen v posodi in bo ponovno uporabljen za nadaljnje reakcije.
Po ohladitvi raztopine je bilo v reakcijski mešanici opaziti temno oljnato snov, za katero domnevam, da je surova 2C-H frebaza. Koncentracija. HCl smo dodajali med mešanjem, dokler ni bila voda močno kisla. Za to je bilo potrebno več HCl, kot je bilo pričakovano. Nato smo vodo izprali s 6x25 mL DCM, jo bazirali z 20% raztopino KOH, ekstrahirali s 6x25 mL DCM, ekstrakte združili, jih izprali z destilirano vodo in dodali 5 g koncentrirane HCl, čemur je sledila ekstrakcija s 3x40 mL vode. Vodo smo kuhali z azeotropno destilacijo s toluenom, dokler ni prišlo do nenadnega obarjanja belih kristalov 2C-H HCl.
Končni izkoristek: 6,8 g 2C-H HCl iz 9,3 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirena. 65%
Ali lahko kaj storimo, da bi izboljšali izkoristek ali prihranili nekaj materialov?
Recimo nekaj takega je poskusil moj prijatelj.
V bučko z okroglim dnom z dvema vratoma, ki je vsebovala mešanico IPA in vode v masnem razmerju 1:1 (250 g/10 g NS), je bil dodan kondenzator in 7,25 molskega ekvivalenta NaBH4, naenkrat, ob močnem mešanju, in pustil, dokler se mehurčki ne ustavijo in se vse raztopi. Nato je bil v bučko naenkrat dodan ves NS (9,3 g).
* Ali bi dodajanje Nabh4 povzročilo zmrzovanje -16 ali bi bilo varno, da bi se nekaj Nabh4 razgradilo?
Mešanica je refluksirala 15 minut, nato pa je bilo reakciji z refluksiranjem naenkrat dodano 1,2 g CuCl2 dihidrata, raztopljenega v minimalni količini vode. To je bila napaka in zmes je skoraj zavrela iz odprtega stranskega vratu bučke. Naslednjič jo bom dodal v dveh delih. Reakcija je nato potekala še eno uro. Opazen je bil zelo šibek vonj po metilaminu, kar pomeni, da moj nitrostiren ni bil dovolj čist in je še vedno vseboval količine nitrometana, ki se je reduciral v metilamin. To me je pravzaprav razveselilo, saj je bil to dokaz, da so se nitro skupine reducirale.
Po refluksiranju smo reakcijo ohladili na približno sobno temperaturo in dodali koncentrirano ocetno kislino za nevtralizacijo preostalega NaBH4, dokler se ob dodajanju ocetne kisline ni več pojavilo mehurjenje. Za to je bilo potrebnih približno 20 ml ocetne kisline.
Izvedba:
Raztopino smo vakuumsko filtrirali in destilirali, dokler se pri temperaturi 100 C ni izločil destilat, kar pomeni, da je skoraj ves IPA prekipel. Ta je bil shranjen v posodi in bo ponovno uporabljen za nadaljnje reakcije.
Po ohladitvi raztopine je bilo v reakcijski mešanici opaziti temno oljnato snov, za katero domnevam, da je surova 2C-H frebaza. Koncentracija. HCl smo dodajali med mešanjem, dokler ni bila voda močno kisla. Za to je bilo potrebno več HCl, kot je bilo pričakovano. Nato smo vodo izprali s 6x25 mL DCM, jo bazirali z 20% raztopino KOH, ekstrahirali s 6x25 mL DCM, ekstrakte združili, jih izprali z destilirano vodo in dodali 5 g koncentrirane HCl, čemur je sledila ekstrakcija s 3x40 mL vode. Vodo smo kuhali z azeotropno destilacijo s toluenom, dokler ni prišlo do nenadnega obarjanja belih kristalov 2C-H HCl.
Končni izkoristek: 6,8 g 2C-H HCl iz 9,3 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirena. 65%
Ali lahko kaj storimo, da bi izboljšali izkoristek ali prihranili nekaj materialov?
