Heksan ima precej visoko vrelišče, zato je izhlapevanje heksana daleč od užitka.
Težava je v tem, da brez popolnega izparevanja heksana ne morem vedeti natančne količine proste baze, ki je bila izolirana.
Na srečo mi na pomoč priskoči univerzitetni tečaj fizike, kemije ali česa drugega, kjer so se učili Raoultove zakone.
Če poznamo ebuloskopsko konstanto heksana, vrelišče heksana, molsko maso baze in maso raztopine baze v heksanu pri danem vrelišču, lahko s precej veliko natančnostjo izračunamo maso proste baze.
Na primer, na začetku je bilo za ekstrakcijo baze vzeto 60 MDMA HCL. To ustreza masi baze 50,5 gr.
Bazo smo ločili z 200 ml heksana cas 64742-49-0.
Bučka s heksanom je bila nastavljena na T=80. Ko je bila ta točka dosežena, je bila preverjena teža erlenmajerice, ki je znašala 116 gr.
Naslednji kontrolni ukrep je bil opravljen pri T=85C. Teža je bila 89 gr.
Zadnja kontrolna meritev je bila opravljena pri T=90C. Teža je bila 79 gr.
Vse to izhlapevanje do 90 °C je trajalo približno 25-30 minut.
Zdaj moramo iz teh podatkov izračunati osnovno maso.
2. Raoultov zakon nam omogoča izračunati premik vrelišča, če poznamo maso topila in raztopljene snovi ter obratno.
Dejansko drugi Raoultov zakon ne bo deloval natančno pri velikih vsebnostih topljenca, vendar lahko z določeno natančnostjo pokaže meje.
Poglejmo, kako deluje.
Msolv - masa topila
Msub - masa snovi
m - molska masa snovi
dT - premik vrelišča
E - ebuloskopska konstanta topila
vrelišče heksana je 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Izračunajmo prvi korak.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Zdaj moramo rešiti naslednjo enačbo: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Rešitev je pri Msub = 50,83.
Enako naredimo za T = 85: Msub = 47,24
in za T=90: Msub = 47,18.
Verjetno bo masa proste baze nekje okoli 47-50 gr.
Potrebujemo 21,3 ml HCl 36 %, da zakisamo 48 gr proste baze. Zato sem dodal 100 ml acetona in dodal 21 ml HCl ter preveril PH, ki je bil približno 7. Zato sem dodal še 0,5 ml HCl, da sem dosegel PH = 2.
To se nanaša na osnovno maso, ki je točno takšna, kot je bila izračunana - 48 gr ekstrahirane proste baze!!!
To pomeni, da vsi moji izračuni delujejo brezhibno in da takšna metoda omogoča zelo natančno določitev mase frebaze v raztopini heksana.
Ker sem hladno bazo zakisal s hladno HCl na ledeni kopeli, se je takoj spremenila v trdno snov. Na fotografiji lahko vidite, kako so se v čaši ločili heksan, voda iz HCl in aceton.
Ne pozabite: polipropilen ni odporen na benzin in podobne snovi, zato sem tekočine za popolno kristalizacijo v stekleni čaši prestavil v zamrzovalnik, da bi preprečil povečanje nečistoč.
Med izhlapevanjem heksana sem opazil, da postaja vse bolj rumenkast. Če mi lahko kdo pove, kaj je naravna lastnost heksana, da spreminja barvo, ali je bila osnova pri takšnih temperaturah (do 90 °C) poškodovana, bi mu bil hvaležen.
Težava je v tem, da brez popolnega izparevanja heksana ne morem vedeti natančne količine proste baze, ki je bila izolirana.
Na srečo mi na pomoč priskoči univerzitetni tečaj fizike, kemije ali česa drugega, kjer so se učili Raoultove zakone.
Če poznamo ebuloskopsko konstanto heksana, vrelišče heksana, molsko maso baze in maso raztopine baze v heksanu pri danem vrelišču, lahko s precej veliko natančnostjo izračunamo maso proste baze.
Na primer, na začetku je bilo za ekstrakcijo baze vzeto 60 MDMA HCL. To ustreza masi baze 50,5 gr.
Bazo smo ločili z 200 ml heksana cas 64742-49-0.
Bučka s heksanom je bila nastavljena na T=80. Ko je bila ta točka dosežena, je bila preverjena teža erlenmajerice, ki je znašala 116 gr.
Naslednji kontrolni ukrep je bil opravljen pri T=85C. Teža je bila 89 gr.
Zadnja kontrolna meritev je bila opravljena pri T=90C. Teža je bila 79 gr.
Vse to izhlapevanje do 90 °C je trajalo približno 25-30 minut.
Zdaj moramo iz teh podatkov izračunati osnovno maso.
2. Raoultov zakon nam omogoča izračunati premik vrelišča, če poznamo maso topila in raztopljene snovi ter obratno.
Dejansko drugi Raoultov zakon ne bo deloval natančno pri velikih vsebnostih topljenca, vendar lahko z določeno natančnostjo pokaže meje.
Poglejmo, kako deluje.
Msolv - masa topila
Msub - masa snovi
m - molska masa snovi
dT - premik vrelišča
E - ebuloskopska konstanta topila
vrelišče heksana je 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Izračunajmo prvi korak.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Zdaj moramo rešiti naslednjo enačbo: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Rešitev je pri Msub = 50,83.
Enako naredimo za T = 85: Msub = 47,24
in za T=90: Msub = 47,18.
Verjetno bo masa proste baze nekje okoli 47-50 gr.
Potrebujemo 21,3 ml HCl 36 %, da zakisamo 48 gr proste baze. Zato sem dodal 100 ml acetona in dodal 21 ml HCl ter preveril PH, ki je bil približno 7. Zato sem dodal še 0,5 ml HCl, da sem dosegel PH = 2.
To se nanaša na osnovno maso, ki je točno takšna, kot je bila izračunana - 48 gr ekstrahirane proste baze!!!
To pomeni, da vsi moji izračuni delujejo brezhibno in da takšna metoda omogoča zelo natančno določitev mase frebaze v raztopini heksana.
Ker sem hladno bazo zakisal s hladno HCl na ledeni kopeli, se je takoj spremenila v trdno snov. Na fotografiji lahko vidite, kako so se v čaši ločili heksan, voda iz HCl in aceton.
Ne pozabite: polipropilen ni odporen na benzin in podobne snovi, zato sem tekočine za popolno kristalizacijo v stekleni čaši prestavil v zamrzovalnik, da bi preprečil povečanje nečistoč.
Med izhlapevanjem heksana sem opazil, da postaja vse bolj rumenkast. Če mi lahko kdo pove, kaj je naravna lastnost heksana, da spreminja barvo, ali je bila osnova pri takšnih temperaturah (do 90 °C) poškodovana, bi mu bil hvaležen.
Last edited: