Ali mi lahko kdo pove, ali je ta recept izvedljiv? Očitno je zelo enostaven in ne zahteva posebne opreme...

84modfo3j

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 7, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
(Najprej naj povem, da sem popoln noob. Največji recept, ki sem si ga kdaj pripravil, je bil ta, da sem si pripravil večerjo)

najdete ga z iskanjem "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1".


Primer 1 Dekstroamfetamin (ni v skladu z izumom)
  • [0028]
    Zmes 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oksazolidinona, 0,34 g 10% paladija na ogljiku (50% mokre vode) in 60 ml SDA-3A (topilo, ki vsebuje 95% etanola in 5% metanola) smo mešali pod vodikom napolnjenim balonom pri sobni temperaturi (približno 20°C), dokler s HPLC nismo več zaznali oksazolidinona, 4 ure. Reakcijsko zmes smo nato filtrirali skozi blazinico celita, da smo odstranili katalizator. Zaradi izolacije proste baze smo filtrirano reakcijsko zmes previdno koncentrirali pod zmanjšanim tlakom, tako da je ostalo 4,47 g kristalinične poltrdne snovi, za katero je bilo z 1H NMR ugotovljeno, da je zmes 96 % dekstroamfetamina in 4 % etanola. V destilatu je bilo zaznati nekaj dekstroamfetamina. Izplen = 94 %. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

Primer 5 Dekstroamfetamin sulfat
  • [0032]
    Metoda iz primera 1 je bila uporabljena, dokler se katalizator ni filtriral, nakar je bilo filtratu v 3 min po kapljicah dodano skupaj 7 ml 25 % H2SO4 (aq). Po 15-minutnem hlajenju v ledeni/vodni kopeli smo zmes filtrirali, da bi zbrali dekstroamfetamin sulfat z uporabo hladnega SDA-3A za izpiranje bučke in pogače. Po sušenju smo dobili skupno 5,79 g dekstroamfetamin sulfata, 93 % izkoristek. S HPLC je bila opravljena 100-odstotna analiza tega materiala.

kakšen pomen ima "ni v skladu z izumom"????

je to mogoče narediti? Ali je kdo to poskusil? Zdi se preveč enostavno, da bi bilo res, kajne? Nekdo bi lahko naredil nov recept, razložen za "noobe".

Če prav razumem, v bistvu ne bi potrebovali nobene pretirano redke ali drage opreme ... in vse materiale je mogoče zlahka pridobiti.

Ali je ta recept nekaj skritega in ga večina ne izkorišča? Lahko izbrišem objavo, če koga moti ^ ^, samo povejte.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
Tega še nikoli nisem videl, vendar se zdi pristno in z dimetilno različico izhodne spojine dobimo d-Meth.
Lookchem pravi, da se je industrijska proizvodnja prekurzorja šele začela, vendar je do zdaj najcenejša ponudba nekako 600 USD za 100 g, kar bi bilo nekoliko pretirano.
Če bi to naredili kot CTH, ne bi potrebovali plinske jeklenke z vodikom, kar je lepo v skladu z navedbami v patentu:

Povsem prepričan sem, da bi to lahko naredili tudi z RP/I (ali H3PO3 ali H3PO2 in jodom) ali brezo.

Zanima me, kako se sintetizira (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oksazolidinon.

To, da se ne uporablja, izhaja iz nedostopnosti tega prekurzorja ali njegove nedostopnosti po razumni ceni. In stavim, da ne bo na voljo zelo dolgo, ko bo prišel na trg

Za nekoga, ki se ne spozna na kemijo, menim, da bi bili HI, fosforjeva spojina in jod najbolj obetavna metoda, hidrogenacije so nekoliko zapletene in ponovna uporabnost katalizatorja je pri uporabi standardnega Pd/C vprašljiva.

Zelo zanimivo, hvala, žal mi je, da lahko ponudim le večinoma ugibanja.
 

84modfo3j

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 7, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
na theehive in reddit sem prebral, da je bilo okoli 1000 USD/Kg (pred 2 letoma) iz kitajske, "če imate povezavo".


Samo vprašam za ceno iz radovednega kupa naključnih e-poštnih sporočil iz lookchem in chemicalbook (samo naključno, ni zaupanja vredno...) in dobim okoli 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (pri 95% aprox donosu.. izgleda ne preveč slabo zame, vendar ne vem, po kakšni ceni lahko dobite / kuhate druge predhodnike, kot je P2P..) Zdi se, da ga imajo na zalogi... prosil bom za brezplačen vzorec, da vidim, če bom imel srečo :)


kako veste/ zakaj mislite, da se je "industrijska proizvodnja prekurzorja šele začela"? mislite letos? in zakaj mislite, da to ne bi bilo mogoče? če je povpraševanje - bo ponudba, mislim..


samo poiščite kratek pogovor o tem procesu tudi na portalu theehive:

Na tem mestu so na voljo naslednje informacije: Proces: To je največji debeli balon Toys'R'Us, napolnjen s plinom vodikom. 4,5 ure hidrogeniranja pri atmosferskem tlaku (za nas je to največji debeli balon Toys'R'Us, napolnjen s plinom vodikom) 5,0 ur. Balon se vsakih 7-12 minut zmanjša za 10-15 %, približno 13 do 18-krat, nato ga ponovno napolnite z H2 do največje količine, ko se balon ne zmanjša več, je reakcija končana. Pri 500-gramskih serijah traja od 4 do 4,5 ure. Ta metoda ne poteka hitreje pod višjim tlakom, balon / 1 atm. je v redu.


ker nimam pojma, o čem govorim (in vi), ne vem, kako se izdeluje CTH. je ta postopek nevaren/generira toploto? Še vedno moram veliko raziskati. Toda ta postopek pritegne mojo pozornost, ker je očitno manj nevaren od "običajnega", učinkovitejši in hitrejši. Če bom nekega dne dobil prekurzor, bom ponovno vprašal na forumu ali poskusil poiskati mentorja. :)



se opravičujem za mojo angleščino in hvala za prebrano.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
245
Points
43
Vem o tem, da se je industrijska proizvodnja začela, ker Lookchem to odkrito pove na strani s spojinami. Cene bi se morale precej kmalu znatno znižati.

Ne morete poseči po donosih, ki so navedeni v patentih, člankih ali zapisih. Vendar sem prepričan, da so precej visoki, nekaj med 80 % in 90 % bi moralo biti dobro dosegljivo. Vaših 95 % je le sanje, ki jih lahko dosežete le s samoprevaro, izhodni material ima 98 % - kot je navedeno. Vedno obstajajo tudi stranske reakcije in mehanske izgube, tako da bi 95 % "izkoristek" lahko dosegli le z opustitvijo ustrezne obdelave po reakciji in predstavo, da je vse, kar je baza, ki prihaja iz reakcije, "produkt". Vendar je pri hidrogeniranju potrebna zelo dobra obdelava, saj pri tem lahko nastanejo in bodo nastali stranski produkti, običajno ne v velikih količinah, vendar pogosto neprijetne vrste, recimo stranski produkti, ki so sami po sebi aktivni, le da ne na želeni ali splošno zdrav način.

Izvajati to z balonom in 500 g + je popoln nesmisel, poiščite "Parr shaker" in si oglejte nastavitve. Kot vmesno skladišče vodika uporabljate nekaj podobnega, kot je plastenka s propanom, tlak za to, da je potrebna eaktna količina vodika, se lahko izračuna, nato pa se ta posoda napolni in stalno napaja reakcijsko posodo na reduktor tlaka z recimo 1,5 do 3 bari. Ko se tlak v celotnem sistemu izenači na znano vrednost, je postopek končan. Ta izračun je bil najtežji, ko sem to počel. Sicer lahko Pd/C zmanjša veliko več kot le to, kar želite, da zmanjša, in ustavitev na pravi točki brez natančnega izračuna je tvegana.
CTH z nekaj formata kot donorja vodika je tu veliko manj zahteven in tudi izračuni so veliko lažji.

Še ena točka, preden jo pozabim: Reakcijo želite stresati in ne mešati. Razlog je preprost: Mešanje razprši Pd/C v zelo drobne delce, ki jih praktično ni mogoče filtrirati, stresanje pa ohrani prvotne delce bolj ali manj nedotaknjene, ki so dovolj drobni, da so bolečina v riti, in vedno potrebujete Celit kot pomoč pri filtriranju, če želite imeti možnost.

Skoraj ni potrebna posebna laboratorijska oprema, vendar je treba imeti na voljo nekaj znanja in opreme v delavnici. Veliko je mogoče narediti presenetljivo preprosto, na primer reakcijsko posodo sem imel na deski, ki se je premikala sem in tja s pomočjo motorčka brisalcev vetrobranskega stekla iz avtomobila in nekaj vzmeti na drugi strani. To je potiskalo posodo sem in tja, kar je povzročilo ravno takšno tresenje, ki je idealno za tovrstno reakcijo. Delovalo je zelo dobro, če bom to še kdaj ponovil, bom to naredil tako.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,308
Solutions
4
Reaction score
881
Points
113
Niti najmanjše možnosti za to ni v peklu.
Oksizolidinoni so antibiotiki. Tukaj je dvodimenzionalni model kemikalije, ki ste jo poimenovali
A7cDLiRNO8

5 g lahko dobite za 70 USD pri Sigmi Aldridge, vendar se zadržite in morda bom lahko za vas zagnal to sintezo in vam povedal, kaj dejansko dobite
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,308
Solutions
4
Reaction score
881
Points
113
63 % možnosti za eno od teh
SVX0hWjmvD
 
Top