Uvod
Efedrin in psevdoefedrin, ki se pogosto uporabljata v tajnih laboratorijih pri sintetični oksidaciji s kalijevim permanganatom za tvorbo 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ona. Ta ketonski produkt metamfetamina, imenovan "efedron", "metkatinon" in "Jeff". Nekatere ljudi na forumu BB zanima ta način sinteze, zato sem se odločil objaviti to navodilo, da bi osvetlil to vprašanje.
Efedron (metkatinon) hidrokloridna sol
Oprema in steklovina.
- 2000 ml Erlenmeyerjeva bučka ali bučka z ravnim dnom;
- Magnetno mešalo;
- lijak;
- Laboratorijska tehtnica (primerna je od 0,1 g do 200 g);
- laboratorijski generator HCl;
- stroj za rotiranje z vodno kopeljo (neobvezno);
- 0,5 L ločilni lij;
- Kolona za bliskovno kromatografijo s pipo (neobvezno);
- 0,5 L (x2), 200 ml (x2) in 100 ml (x3) čaše;
Reagenti.
- Metilenklorid (DCM) 350 ml;
- ledocetna kislina (CH3COOH) 10 ml;
- destilirana voda 100 mL;
- kalijev permanganat (KMnO4) 2 g;
- efedrin hidroklorid 2 g;
- natrijev vodikov sulfit (NaHSO3);
- natrijev hidroksid 5N (NaOH, 18,08 % aq. sln.);
- žveplova kislina 0,5 N (H2SO4, 2,43 % aqnl);
- natrijev bikarbonat (NaHCO3), aq. sln;
- aluminijev oksid v prahu (neobvezno) ~40 g;
- heksan ~100 mL;
Ocena težavnosti: 2/10
Postopki.
1. V Erlenmeyerjevo bučko s prostornino 2000 ml, opremljeno z magnetno mešalno palico, smo dodali metilen klorid (DCM, 200 ml), ledeno ocetno kislino (CH3COOH, 10 ml), vodo (100 ml), kalijev permanganat (2 g) in efedrin hidroklorid (2 g).
2. Raztopino smo 30 min mešali pri sobni temperaturi.
3. Sledil je dodatek zadostne količine natrijevega hidrogen sulfita (NaHSO3) za redukcijo oborjenega manganovega dioksida (MnO2).
4. Vodna faza je postala bazična s 5N natrijevim hidroksidom (NaOH, 18,08 % aq. sln.), mešali smo nekaj minut in metilen klorid ločili z ločilnim lijem. [ta korak je ekstrakcija z bazo]
5. Organsko plast smo ekstrahirali z 0,5N žveplovo kislino (H2SO4, 2,43 % aq sll). [ta korak je ekstrakcija s kislino]
6. Z izolacijo kislega sloja, ki ji je sledila bazifikacija z natrijevim bikarbonatom (NaHCO3) aq. sln. in ekstrakcija z metilen kloridom (DCM, 50 mL, trikrat), se je produkt odstranil v organsko fazo (sloj DCM).
7. Topilo (DCM) smo koncentrirali z rotacijskim izparevanjem, čemur je sledila kolonska kromatografija (ta korak ni obvezen) skozi nevtralni aluminijev oksid (aluminijev oksid Al2O3) z metilen kloridom.
8. Pri odstranjevanju topila z rotacijskim izparevanjem je nastala brezbarvna tekočina, ki smo jo raztopili v heksanu.
9. V heksan smo vbrizgali plinasto HCl, da se obori aminoklorid in dobimo 1 g (50 % ) 2-metilamino-1-fenilpropan-1-on hidroklorida (d,l-efedron(metkatinon) hidroklorid ). Enolizacija ketona bo povzročila nastanek racemičnega d,l-efedrona.
2. Raztopino smo 30 min mešali pri sobni temperaturi.
3. Sledil je dodatek zadostne količine natrijevega hidrogen sulfita (NaHSO3) za redukcijo oborjenega manganovega dioksida (MnO2).
4. Vodna faza je postala bazična s 5N natrijevim hidroksidom (NaOH, 18,08 % aq. sln.), mešali smo nekaj minut in metilen klorid ločili z ločilnim lijem. [ta korak je ekstrakcija z bazo]
5. Organsko plast smo ekstrahirali z 0,5N žveplovo kislino (H2SO4, 2,43 % aq sll). [ta korak je ekstrakcija s kislino]
6. Z izolacijo kislega sloja, ki ji je sledila bazifikacija z natrijevim bikarbonatom (NaHCO3) aq. sln. in ekstrakcija z metilen kloridom (DCM, 50 mL, trikrat), se je produkt odstranil v organsko fazo (sloj DCM).
7. Topilo (DCM) smo koncentrirali z rotacijskim izparevanjem, čemur je sledila kolonska kromatografija (ta korak ni obvezen) skozi nevtralni aluminijev oksid (aluminijev oksid Al2O3) z metilen kloridom.
8. Pri odstranjevanju topila z rotacijskim izparevanjem je nastala brezbarvna tekočina, ki smo jo raztopili v heksanu.
9. V heksan smo vbrizgali plinasto HCl, da se obori aminoklorid in dobimo 1 g (50 % ) 2-metilamino-1-fenilpropan-1-on hidroklorida (d,l-efedron(metkatinon) hidroklorid ). Enolizacija ketona bo povzročila nastanek racemičnega d,l-efedrona.
Last edited:
