Pozdravljeni, sem začetnik.
Reagenti:
Mravljinčna kislina 10,98 g;
n-metilformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentrirana klorovodikova kislina (HCl 36 %) 30 ml;
raztopina natrijevega hidroksida (NaOH 35%) ~10 ml;
dietileter (ali petroleter) ~150 ml;
magnezijev sulfat (MgSO4) ~15 g;
metanol (MeOH) ~50 ml;
aceton ~50 ml;
Sinteza:
1. Mravljična kislina 3,66 g, n-metilformamid (NMF) 7,6 g in MDP2P (PMK) 9,0 g se dajo v 100 ml bučko z okroglim dnom. Namestita se povratni hladilnik in termometer.
2. Mešanico refluksiramo pri 150-170 °C 7 ur z rednim dodajanjem 7,32 g mravljinčne kisline.
3. Nato reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo in dobimo bistro rumeno raztopino N-formil-3,4-metilendioksimetilamfetamina (N-formil-MDMA). Raztopino N-formil-MDMA je treba dvakrat sprati z destilirano vodo in posušiti nad MgSO4. Suho raztopino filtriramo od trdnih delcev.
4. Tej raztopini dodamo koncentrirano klorovodikovo kislino (HCl 36 %, 30 ml). Nato reakcijsko zmes segrevamo pri 80 °C še 3 ure.
5. Reakcijsko zmes alkaliziramo z več odmerki raztopine natrijevega hidroksida (NaOH 35 %) do pH 12. Reakcijske mešanice ne pregrevamo.
6. Iz alkalne raztopine se ekstrahira surova prosta baza MDMA z dietiletrom (ali petroletrom) 2 x 50 ml. Eterski ekstrakt s prosto bazo MDMA se posuši nad MgSO4.
7. Nato organsko topilo izparimo z rahlim segrevanjem na topli vodni kopeli ali s pomočjo rotacijskega izparilnika z vakuumom. Olje brez MDMA baze se obdela s plinskim vodikovim kloridom in dobi se želatinasta rjava oborina nečistega MDMA hidroklorida.
8. Surovo MDMA hidrokloridno sol raztopimo v najmanjšem volumnu vrelega metanola (MeOH), ki je potreben za raztapljanje surove soli MDMA. Vročo raztopino prelijemo v čašo z ohlajenim acetonom, nastanejo kristali. To zmes ohladimo na sobno temperaturo in vakuumsko filtriramo, kristale speremo z majhno količino hladnega suhega acetona in posušimo na zraku (ali posušimo v vakuumski komori). Kot proizvod dobimo kristalinični MDMA hidroklorid.
9. MDMA hidroklorid se lahko še enkrat rekristalizira, da se pridobijo plavi kristali s tališčem 147-148 °C.
Iz metode želim spremeniti velikost na X100. Lahko naredim X100 Različni reagenti iz metode ali ne.
iz koraka 6
Če želim spremeniti velikost na število x100 iz koraka 6, moram uporabiti raztopino x100. tudi po velikosti?
Hvala za odgovor s spoštovanjem.
Reagenti:
Mravljinčna kislina 10,98 g;
n-metilformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentrirana klorovodikova kislina (HCl 36 %) 30 ml;
raztopina natrijevega hidroksida (NaOH 35%) ~10 ml;
dietileter (ali petroleter) ~150 ml;
magnezijev sulfat (MgSO4) ~15 g;
metanol (MeOH) ~50 ml;
aceton ~50 ml;
Sinteza:
1. Mravljična kislina 3,66 g, n-metilformamid (NMF) 7,6 g in MDP2P (PMK) 9,0 g se dajo v 100 ml bučko z okroglim dnom. Namestita se povratni hladilnik in termometer.
2. Mešanico refluksiramo pri 150-170 °C 7 ur z rednim dodajanjem 7,32 g mravljinčne kisline.
3. Nato reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo in dobimo bistro rumeno raztopino N-formil-3,4-metilendioksimetilamfetamina (N-formil-MDMA). Raztopino N-formil-MDMA je treba dvakrat sprati z destilirano vodo in posušiti nad MgSO4. Suho raztopino filtriramo od trdnih delcev.
4. Tej raztopini dodamo koncentrirano klorovodikovo kislino (HCl 36 %, 30 ml). Nato reakcijsko zmes segrevamo pri 80 °C še 3 ure.
5. Reakcijsko zmes alkaliziramo z več odmerki raztopine natrijevega hidroksida (NaOH 35 %) do pH 12. Reakcijske mešanice ne pregrevamo.
6. Iz alkalne raztopine se ekstrahira surova prosta baza MDMA z dietiletrom (ali petroletrom) 2 x 50 ml. Eterski ekstrakt s prosto bazo MDMA se posuši nad MgSO4.
7. Nato organsko topilo izparimo z rahlim segrevanjem na topli vodni kopeli ali s pomočjo rotacijskega izparilnika z vakuumom. Olje brez MDMA baze se obdela s plinskim vodikovim kloridom in dobi se želatinasta rjava oborina nečistega MDMA hidroklorida.
8. Surovo MDMA hidrokloridno sol raztopimo v najmanjšem volumnu vrelega metanola (MeOH), ki je potreben za raztapljanje surove soli MDMA. Vročo raztopino prelijemo v čašo z ohlajenim acetonom, nastanejo kristali. To zmes ohladimo na sobno temperaturo in vakuumsko filtriramo, kristale speremo z majhno količino hladnega suhega acetona in posušimo na zraku (ali posušimo v vakuumski komori). Kot proizvod dobimo kristalinični MDMA hidroklorid.
9. MDMA hidroklorid se lahko še enkrat rekristalizira, da se pridobijo plavi kristali s tališčem 147-148 °C.
Iz metode želim spremeniti velikost na X100. Lahko naredim X100 Različni reagenti iz metode ali ne.
iz koraka 6
Če želim spremeniti velikost na število x100 iz koraka 6, moram uporabiti raztopino x100. tudi po velikosti?
Hvala za odgovor s spoštovanjem.