Rad bi se pozanimal o uporabi mravljinčne kisline, ali moram uporabiti mravljinčno kislino 85 % ali mravljinčno kislino 94 %?

[bitcoinup2020]

Pozdravljeni
rad bi prosil za pomoč nekoga, ki se spozna na to področje.
1. Mravljična kislina 3,66 g, n-metilformamid (NMF) 7,6 g in MDP2P (PMK) 9,0 g se dajo v 100 ml bučko z okroglim dnom. Vstavljena sta povratni hladilnik in termometer.
2. Mešanico refluksiramo pri 150-170 °C 7 ur z rednim dodajanjem 7,32 g mravljinčne kisline.

Iz korakov 1 in 2 uporabite 85 % ali 94 % mravljinčno kislino.

Zdaj imam mravljično kislino 94 %, ali jo lahko uporabim za korak 1 in 2?

in metoda 2
Mešanico refluksiramo pri 150-170 °C 7 ur z rednim dodajanjem 7,32 g mravljinčne kisline.

Ali moram med refluksiranjem pri 150-170 °C za 7 h iz lijaka kapati po 1 kapljico mravljinčne kisline naenkrat na 1 sekundo?

Prosim, če mi lahko razložite korak 2, najlepša hvala.

Prosim, povejte mi, ker še vedno ne razumem tega koraka.

Najlepša hvala.

I LOVE BB

 

[w2x3f5]

Ali ste prepričani, da se vaš keton ne bo razgradil?
Od kod izvira temperatura 170 stopinj?
Ne vidim šobe za ločevanje vode (Dean-Starkova šoba).
Zelo pomembno je, da uporabite pravilno temperaturo, reakcijski čas in pravilno razmerje formamida/merikalne kisline/ketona. Tudi hidroliza je posebna težava.

Lažje vam je narediti sintezo iz ketona, metilamina in natrijevega borohidrida ali na amalgamu. To je lažje, hitrejše in izkoristek bo boljši.

 

[UWe9o12jkied91d]

Kolikor vem, je leukart s formamidom visok izkoristek

 

[w2x3f5]

Z borohidridom lahko pridobimo 90 odstotkov izkoristka snovi.
Običajni Leuckart-Wallach bo dal 50-60 odstotkov, če je alkalna hidroliza več kot 60-odstotna. Če uporabite modifikacijo celotne sinteze, lahko dobite 90 odstotkov, vendar to deluje pri običajnem P2P.
Tu bo reakcija zelo nežnega mdp2p in n-metilformamida imela veliko pasti. Borohidrid bo deloval bolje, čistejše in z večjimi izkoristki.

 

[bitcoinup2020]

Pozdravljeni w2x3f5

nimam reaktorja, katero napravo naj uporabim za nadzor hlajenja?

 

[bitcoinup2020]

Ali me lahko vodite za izdelavo izdelka Make MeNH2-gas?
in uporabo naprave za dovajanje MeNH2-plina. Imam metilamin in natrijev borohidrid (NaBH4).

 

[w2x3f5]

Ledena kopel

 

[bitcoinup2020]

ขอบคุณมากสำหรับคำตอบ

 

[bitcoinup2020]

Najlepša hvala za odgovor.

 

[bitcoinup2020]

Ali me lahko vodite za izdelavo izdelka Make MeNH2-gas?
in uporabo naprave za dovajanje MeNH2-plina. Imam metilamin in natrijev borohidrid (NaBH4).

 

[w2x3f5]

Na forumu so na voljo vse informacije, oglejte si teme.