Poskušal sem sintetizirati meskalin iz 3,4,5-trimetoksibenzaldehida po dveh različnih poteh. Vse se je zdelo, da vse do zadnjega koraka deluje dobro, vendar želenega produkta nisem dobil. Ali kdo ve, kaj bi lahko šlo narobe?
Moja pot je bila načeloma naslednja:
1) 3,4,5-trimetoksinitrostiren iz 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba smo raztopili v mešanici 16 ml nitrometana v 74 ml etanola. Raztopino smo ohladili na 0 °C.
Počasi smo dodali 8,42 g KOH. Temperaturo smo z ledeno kopeljo vzdrževali pod 5 °C. Ko je zmes eno uro sedela pri 0 °C, smo ji dodali 300 ml ohlajenega 10 % HCL v vodi. Temperaturo smo vzdrževali pod 10 °C. Iz raztopine so padli rumeni kosmiči 3,4,5-tmns, ki smo jih po eni uri čakanja filtrirali. 3,4,5-tmns se je le rahlo posušil, preden se je uporabil v naslednjih korakih redukcije.
2.1) prva redukcijska metoda: meskalin iz 3,4,5-tmns prek AlAmalgama :
približno 10 g 3,4,5-tmns smo vrgli v velik kozarec, napolnjen z 0,5 g HgCl2, raztopljenega v 100 ml GAA, 150 ml IPA in 50 ml vode.
Dodanih je bilo 20 g zdrobljene aluminijaste folije, zmes pa smo mešali z magnetnim mešalom. Približno 10 minut je potekala burna reakcija, zmes pa je nato reagirala še 5 ur. Po končani reakciji smo sivo blato v posodi obdelali z raztopino 150 g KOH v 400 ml vode. Nastala oranžna plast IPA je bila ločena za nadaljnjo obdelavo. Da bi dobili sol meskalina hcl, smo oranžno plast IPA uplinili s suhim plinom HCL. Plin je nastal s segrevanjem mešanice kuhinjske soli in natrijevega bisulfata v epruveti v pečici. Ob vnosu plina HCL so iz raztopine padli beli kosmiči (za katere sem domneval, da so meskalin HCl). Čez nekaj časa se je raztopina spremenila iz prozorno oranžne v temno neprozorno rdečo. Kmalu zatem se je izpadanje belih kosmičev ustavilo. Kosmiče sem filtriral in jih večkrat opral z IPA in ohlajenim acetonom. Rezultat je bil približno 4 g bele kristalinične snovi brez vonja. Snov smo testirali z Liebermannovim reagentom. Barva se je spremenila v zelo šibko, komaj vidno rjavo ... Sinteza je bila verjetno neuspešna. Toda kje? Kaj je ta bela snov?
2.2) druga redukcijska metoda: meskalin iz 3,4,5-tmns s pomočjo Zn/HCL
približno 10 g 3,4,5-tmns smo dodali ohlajeni raztopini 300 ml 31% HCL in 200 ml IPA. Raztopino smo ohladili z ledeno kopeljo in mešali z magnetnim mešalom. Zn je bil dodan s hitrostjo 1 g na minuto, skupaj je bilo dodanih 50 g. Temperaturo smo vzdrževali pod 10 °C. Po končanem dodajanju Zn smo zmes pustili stati 5 ur. Mešanici smo počasi dodali 393 g KOH v 800 ml vode, temperaturo smo ohranjali pod 30 °C. Po nadaljnjih petih urah mirovanja so se ločile tri različne plasti: Na dnu je bila bela trdna plast, v sredini rahlo rumena vodna plast, na vrhu pa oranžna plast IPA. Oranžno plast IPA smo ločili in jo obdelali s plinom HCL podobno kot v točki 2.1.) Nastalo trdno snov smo filtrirali. Bila je bela z rahlim sivim odtenkom in močnim aminskim vonjem. Pri testiranju z Liebermannovim reagentom se barva spremeni v temno rjavo/črno. Vzorec je ob stiku z reagentom razblinil. Snov je imela rahlo slan okus.
Zaužili smo 1 mg, 10 mg, 100 mg in 350 mg snovi (z enotedenskim vmesnim premorom zaradi tolerance), vendar psihedeličnih učinkov nismo opazili. Pri 350 mg je po približno treh urah prišlo do energičnega navala, ki je bil enak skodelici močne kave. Zdi se, da tudi ta sinteza ni uspela. Ali je kaj narobe z obdelavo?
Hvaležen bom za kakršno koli pomoč! Hvala!
Moja pot je bila načeloma naslednja:
1) 3,4,5-trimetoksinitrostiren iz 3,4,5-tmba :
10 g 3,4,5-tmba smo raztopili v mešanici 16 ml nitrometana v 74 ml etanola. Raztopino smo ohladili na 0 °C.
Počasi smo dodali 8,42 g KOH. Temperaturo smo z ledeno kopeljo vzdrževali pod 5 °C. Ko je zmes eno uro sedela pri 0 °C, smo ji dodali 300 ml ohlajenega 10 % HCL v vodi. Temperaturo smo vzdrževali pod 10 °C. Iz raztopine so padli rumeni kosmiči 3,4,5-tmns, ki smo jih po eni uri čakanja filtrirali. 3,4,5-tmns se je le rahlo posušil, preden se je uporabil v naslednjih korakih redukcije.
2.1) prva redukcijska metoda: meskalin iz 3,4,5-tmns prek AlAmalgama :
približno 10 g 3,4,5-tmns smo vrgli v velik kozarec, napolnjen z 0,5 g HgCl2, raztopljenega v 100 ml GAA, 150 ml IPA in 50 ml vode.
Dodanih je bilo 20 g zdrobljene aluminijaste folije, zmes pa smo mešali z magnetnim mešalom. Približno 10 minut je potekala burna reakcija, zmes pa je nato reagirala še 5 ur. Po končani reakciji smo sivo blato v posodi obdelali z raztopino 150 g KOH v 400 ml vode. Nastala oranžna plast IPA je bila ločena za nadaljnjo obdelavo. Da bi dobili sol meskalina hcl, smo oranžno plast IPA uplinili s suhim plinom HCL. Plin je nastal s segrevanjem mešanice kuhinjske soli in natrijevega bisulfata v epruveti v pečici. Ob vnosu plina HCL so iz raztopine padli beli kosmiči (za katere sem domneval, da so meskalin HCl). Čez nekaj časa se je raztopina spremenila iz prozorno oranžne v temno neprozorno rdečo. Kmalu zatem se je izpadanje belih kosmičev ustavilo. Kosmiče sem filtriral in jih večkrat opral z IPA in ohlajenim acetonom. Rezultat je bil približno 4 g bele kristalinične snovi brez vonja. Snov smo testirali z Liebermannovim reagentom. Barva se je spremenila v zelo šibko, komaj vidno rjavo ... Sinteza je bila verjetno neuspešna. Toda kje? Kaj je ta bela snov?
2.2) druga redukcijska metoda: meskalin iz 3,4,5-tmns s pomočjo Zn/HCL
približno 10 g 3,4,5-tmns smo dodali ohlajeni raztopini 300 ml 31% HCL in 200 ml IPA. Raztopino smo ohladili z ledeno kopeljo in mešali z magnetnim mešalom. Zn je bil dodan s hitrostjo 1 g na minuto, skupaj je bilo dodanih 50 g. Temperaturo smo vzdrževali pod 10 °C. Po končanem dodajanju Zn smo zmes pustili stati 5 ur. Mešanici smo počasi dodali 393 g KOH v 800 ml vode, temperaturo smo ohranjali pod 30 °C. Po nadaljnjih petih urah mirovanja so se ločile tri različne plasti: Na dnu je bila bela trdna plast, v sredini rahlo rumena vodna plast, na vrhu pa oranžna plast IPA. Oranžno plast IPA smo ločili in jo obdelali s plinom HCL podobno kot v točki 2.1.) Nastalo trdno snov smo filtrirali. Bila je bela z rahlim sivim odtenkom in močnim aminskim vonjem. Pri testiranju z Liebermannovim reagentom se barva spremeni v temno rjavo/črno. Vzorec je ob stiku z reagentom razblinil. Snov je imela rahlo slan okus.
Zaužili smo 1 mg, 10 mg, 100 mg in 350 mg snovi (z enotedenskim vmesnim premorom zaradi tolerance), vendar psihedeličnih učinkov nismo opazili. Pri 350 mg je po približno treh urah prišlo do energičnega navala, ki je bil enak skodelici močne kave. Zdi se, da tudi ta sinteza ni uspela. Ali je kaj narobe z obdelavo?
Hvaležen bom za kakršno koli pomoč! Hvala!
