Mikrovalovne skale, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Danes sem obiskal prijatelja, imenujmo ga SWIM
. Na podlagi navodil Williama Dumplerja je poskusil alternativni način za p2np, z mikrovalovi.
Mikrovalovna varianta:
1. V 500 ml stekla je bilo dodanih 100 ml benzaldehida, 100 ml nitroetana, 25 ml ledocetne kisline in 20 ml n-butilamina.
2. Na kozarec položite gumijasto rokavico.
3. Steklo postavimo v mikrovalovno pečico.
4. Vklopite moč 750 W in segrevajte toliko časa, da zmes ne zavre.
5. Korak 4 večkrat ponovimo in pustimo, da se zmes ohladi. Najmanj 6 obsevanj.
6. Nato dodamo 100 ml IPA, premešamo in postavimo v zamrzovalnik za 12 ur.
7. Po tem času je P2NP kristaliziral.
8. Prefiltriramo in posušimo.

Vendar so kristali nastali takoj po tem, ko sta bili obe raztopini združeni. SWIM je vzporedno uporabil 2 čaši, po vsakem obsevanju (6-krat) je čašo za nekaj časa, 1-2 minuti, pred naslednjim obsevanjem postavil v hladno vodo. Na koncu je lahko škatlo obrnil na glavo, ne da bi se snov premaknila, še preden jo je dal v zamrzovalnik ... bilo je neverjetno in zdaj bo počakal do naslednjega dne za filtriranje in sušenje.
Kaj mislite?! Izgleda dobro?
Nisem izkušen, vendar menim, da je delovalo dobro, čeprav je raztopina med prvim obsevanjem (730 W, po približno 1 min) zavrela, zato je treba ves čas paziti na rokavico.
Če se vname, izklopite mikrovalovno pečico in ohladite čašo.
To je bilo prvič, da je naredil kaj takega, vendar je bilo to lepo videti... jutri bo poskusil izdelati aluminijev amalgam z uporabo galija in če ta reagira s p2np. To je samo poskus, ker je zaenkrat manj izkušenj. Če bo delovalo, bo to odlična alternativa Al/HgCl2.
Če bo delovalo, bom o tem še naprej poročal.

 

[Jesse_Pinkman_]

To je tisto, kar sem našel za Al/Ga reduktivno aminiranje ketona prek galija/Al + amin:
Aluminijastemu amalgamu je bilo dodanih 295 g metilamin hidroklorida, raztopljenega v 300 ml vroče vode, 750 ml izopropanola
700 ml 25 % vodnega NaOH, 197,5 g ketona in nazadnje 1750 ml izopropanola. Vodik se je intenzivno izločal iz
aluminijevega amalgama, temperatura raztopine pa je hitro naraščala. Hitrost reakcije smo nadzorovali tako, da smo reakcijsko bučko za 2 uri potopili v hladno vodo, nato pa jo pustili stati pri sobni temperaturi z magnetnim mešanjem.
čez noč, pri čemer smo bili v prvi uri pozorni na reakcijsko zmes, da se temperatura ne bi dvignila.
nad 50 °C

Aluminij-galij amalgam pred
Galij amalgam je odličen nadomestek v postopku al/hg reduktivne aminizacije. ni strupen in je močnejši
Iskanje po internetu bo pokazalo, patent, kjer je bil že uporabljen za redukcijo NO2 in NH2. galij je tudi
zlahka dobiti. Če bi želeli izdelati zlitino Ga-Al, preprosto rahlo segrevajte Ga (m. pt. 29,7646ºC), dokler ni tekoč, in
Ga bo z raztapljanjem Al začel zlahka tvoriti zlitino. Vendar bo imel nastali amalgam višjo vrednost taline
kot tekoči Ga, zato boste morali mešanico segrevati, dokler se ne raztopi ves Al. V 10.000 ml
erlenmajerici s širokim ustjem smo 190 gramov aluminijaste folije, razrezane na koščke 3x3 cm, amalgamirali s 5 grami galija v 7000 ml
tople vode, dokler raztopina ne postane sivkasta, s površine aluminija pa se enakomerno sproščajo vodikovi mehurčki. Vodo smo odcedili in aluminijev amalgam smo oprali z 2x5000 ml hladne vode.

Menim, da bi ga lahko uporabili tudi za reduktivno aminizacijo p2np.
Kaj menite vi?
Ga je mogoče ponovno uporabiti in je zelo poceni.
50 g je približno 40 EUR.

 

[KokosDreams]

Lep človek!

 

[MadHatter]

Zamisel o galiju se že nekaj časa premetava sem ter tja. Vredno je poskusiti. Vendar se sprašujem, kako boste galij spravili v interakcijo z vsem aluminijem, ne da bi ga najprej spremenili v sol in raztopili v vodi? Galij pri taljenju tvori kapljice podobno kot živo srebro, in če ga vliješ v čašo z veliko aluminijastimi trakovi, se bo kapljica le dotaknila dela teh trakov in z njimi sodelovala.
Če bi Ga namesto tega raztopili v HNO3, pri čemer bi nastal galijev nitrat, bi ga lahko raztopili v vodi kot živosrebrov nitrat in nato to raztopino dodali aluminijastim trakovom. Je to preudarno?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ta videoposnetek prikazuje, kako to storiti...
Če pa ne bo šlo tako dobro, ima SWIM v svoji komori nekaj HNO3.

 

[MadHatter]

Ja, razprava o galiju seveda ni izolirana samo na tem forumu. Zdi se, da daje slabše izkoristke, vsaj tako poročajo uporabniki. Nekaj je povezano z zmogljivostjo dajanja elektronov pri živem srebru v primerjavi z galijem. A vseeno je treba narediti še več poskusov, tako da nadaljujte!

Prijava

Prijava

www.thevespiary.org

Trenutno nimam pri roki P2NP, sicer bi poskusil sam.

 

[Jesse_Pinkman_]

Torej, SWIM je imel res nekaj težav z galijem, vendar je na koncu nekako deloval. To je bil njegov sploh prvi poskus tovrstnega dela in na koncu se je nekoliko zmedel pri ločenih plasteh(DCM), enkrat pa je namesto DCM zgrabil sulforovo kislino in jo dal v čašo. Nastala je prava zmešnjava, raztopina je poskočila in vse okrog 40 cm je bilo pokrito s sranjem.
Ločilni lijak se je razlomil na dva dela.
Toda navsezadnje je iz 50 g p2np nastalo 35 g amfetamina hcl (njegovo mnenje), po izpiranju in vakuumiranju z acetonom. A tudi po nekaj urah vonj po acetonu ni izginil, zato se je odločil, da ga bo opral in posušil z etanolom, a je prepričan, da to ni bilo najbolje, saj po tem ni bilo več kristalov. Samo pasta, ki se je po +6 urah zelo močno posušila. Ostalo je 25 g belega, svetlo sivkastega prahu.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM je imel merilnik ph, ki pa ni več deloval ... zato je bilo vse kot, OK, samo poskusi in upaj na najboljše ... Vprašal se je, zakaj je raztopina postala tako temno rdeča?
Ali kdo ve?

 

[MadHatter]

Odlično delo! Toda ...

Amph HCL? Če bi uporabili žveplovo kislino, bi gotovo dobili amfetamin SULFAT, mar ne? Če bi uporabili klorovodikovo sol, bi bilo vse skupaj lepa kašasta zmes. Rdeča barva je pogosto znak prevelike kislosti.

Zakaj ste uporabili DCM in v kateri fazi? Poskusite pisati bolj sistematično, da vam bo lažje slediti.
Na primer: "1. 50 g P2NP je bilo raztopljenih v 100 ml IPA in nato dodanih galijevemu amalgamu. Pri dodajanju se je sproščala toplota z najvišjo temperaturo 80 C ... ". Tako se opisuje laboratorijsko delo in to se dela na ta način z razlogom. Zdaj je zelo težko razumeti, kaj ste naredili in kdaj.

In kako ste na koncu izdelali svoj amalgam? Z veseljem bi si ogledal tudi ustrezen zapis o tem.

Ali ste poskusili končni izdelek? Ali deluje?

To je zelo zanimiv pogled na postopek in sam bi zelo rad videl, da bi bil ustrezno opisan! To bi bilo zelo dragoceno.

 

[Jesse_Pinkman_]

Da, prav imate...
Na začetku vsega je bil postopek za ustvarjanje p2np v mikrovalovni pečici, vendar izkoristek ni bil tako velik, kot je bilo pričakovano, večkrat spran z Xylolom, prva serija 116 g, preostala raztopina je ustvarila nove kristale čez noč v zamrzovalniku, +40 g. SWIM je pričakoval več kot 300, kar je prebral v drugih receptih.

Ampak okej, prvič... ni treba jokati.

Priprava:
-50g p2np v 200ml tople ipe v čaši
-20g NaOH v 250ml destilirane vode v čaši (hladilnik po 10min)

-400ml ledene kisline (100 %) + 100ml destilirane vode v erlenmajerici 2000ml
-75g Alu, narezanega na kvadrate približno 1x1cm, po mojem mnenju bolje manjše, če uporabljate galij (debelina 0,4mm, površina opraskana z obeh strani z gladilko)
-50g galija (bolje uporabiti GALINSTAN!)
SWIM je najprej poskusil s 5g, vendar se reakcija ni hotela pravilno začeti, Alu ni bil dovolj majhen, GA ni imel dovolj stika)
SWIM je preostanek GA zmešal z destilirano in dušikovo kislino, imel je le 38 %.
GA in Alu sta v 1000 ml bučki z grelnim plaščem. Toplota je nujno potrebna, če delate z GA.
Brez toplote ni hitre reakcije.
Potreboval je nekaj potrpežljivosti in veliko stresanja, stresanja, segrevanja, potem pa se je začel raztapljati, postal je siv in eksotermičen, približno 70-80 stopinj.
SWIM je imel še nekaj Alu in je v erlenmajerico vrgel majhne (majhne koščke) količine, da je steklo.
Po 40 minutah je iz erlenmajerice izpustil vodo in raztopino iz dveh čaš (p2np + ledena kislina) napolnil na aluminijev amalgam. Vendar reakcija ni bila močna, ni bilo tako enostavno vzdrževati reakcije, zato je bilo treba uporabiti še nekaj kosov alu in nekaj etanola (večkrat po 50-100 ml). To je pomagalo ohraniti reakcijo pri življenju, vendar se ne more primerjati s HgCl2.
Alu je bil prevelik in morda predebel za hitro reakcijo.
Toda dobro, raztopina je postala temno zelena in alu se je vedno bolj raztapljal.
Po približno 40 minutah je erlenmajerico ohladil v ledeni vodi, nato pa je raztopino prelil v veliko čašo. NaOH je prav tako dodajal v majhnih korakih in vsakič premešal.
Recept, ki ga je imel SWIM, je vključeval uporabo DCM za ločevanje raztopin. Vendar se je ta napaka zgodila, ko je bila namesto DCM uporabljena sulforjeva kislina (98 %). Potem je bilo vse čudno in SWIM je imel tri čaše, eno z rdečo, eno z oranžno in eno s čisto raztopino.
Zaradi nesreče s sulforjevo kislino se je v rdeči raztopini pojavilo nekaj kristalov, vendar to običajno ni bilo načrtovano. Podjetje SWIM je želelo v celoti pridobiti olje, prosto bazo.
Družba SWIM je delala od 15:30 do 04:00 ure.
Bil je utrujen in je vzel le kristale, jih trikrat opral z acetonom in nekaj ur pozneje z etanolom.
Običajno pri uporabi sulforjeve kisline dobiš amperov sulfat, to je prav, vendar je bil videti tako drugačen, primerljiv s tistim, kar mi pride na misel, ko pomislim na a.sul.
Vidite ga na zadnji sliki.
Mimogrede: GA ni strupen, zato ni treba umivati alu ali kaj destilirati.

 

[Jesse_Pinkman_]

In ja, deluje zelo dobro, vendar nima popolnoma nobenega vonja, le okus je grenak, vendar ne slab ... mislim, da večina potrošnikov sploh ne ve, da čisti amfetamin nima pravega vonja.

 

[MadHatter]

Zahvaljujemo se vam! Torej, če vas prav razumem, ste galij pretvorili v galijev nitrat, preden je reagiral z aluminijem? Z raztapljanjem v HNO3?
To bi storil tudi jaz. Vendar imejte v mislih, da galijev nitrat sicer ni ravno strupen, je pa bioaktiven (zdravilo) in lahko zniža raven kalcija v krvi. Pri majhnih odmerkih ni nevaren, vendar je treba z njim ravnati spoštljivo in ga ustrezno očistiti iz končnega izdelka. Vendar je popolnoma topen v vodi, zato ga je enostavno očistiti.

S temi debelimi kosi aluminija namesto folije pa si tega niste olajšali. Zakaj ne bi uporabili navadne aluminijaste folije? Te debele plošče bodo, kot pravite, upočasnile vašo reakcijo.

In DCM je polarno topilo, nisem prepričan, da se bo dobro mešalo z oljem brez amfetamina? Običajno ustvari tretjo plast. Raje bi uporabil nepolarno topilo, kot je petrol eter ali toluen.

 

[MadHatter]

Poleg tega, človek, uporabljaš veliko GAA! Mislim, da se zaradi tega tvoja reakcijska masa preveč zakisa in postane rdeča. Poleg tega boste na koncu dobili acetilirane nečistoče, zaradi katerih lahko vaša sol dobi čudno teksturo, vonj in okus. Preprosteje uporabljajte ledenik. Če ste v reakciji uporabili samo žveplovo kislino, boste dobili samo sulfatno sol. V vašem besedilu ne vidim omenjene HCl, kaj bi torej tvorilo klorovodikovo sol? Mislim, da je ocetna kislina tista, zaradi katere je vaša sol čudna.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, absolutno... ti kosi so vse zajebali, ampak zvitek alu je bil dolg 5 m in SWIM ga je z jezičkom rezal ročno... naslednjič bo namesto tega sranja uporabil zrnca alu, ampak On je mislil, da je 0,4 mm bolje kot folija.
Aluminijasti amalgam je mogoče izdelati tudi brez raztapljanja v kislini, vendar je za to potrebno več časa in je bolje, da je alu v stiku z GA, preden ga daš v bučko ali čašo. Vendar mora biti galinstan popoln, saj je sestavljen iz galija, indija in kositra.
Naslednjič bo poskusil, da bi potrdil teorijo. Toda zdaj sva videla, da JE vsekakor mogoče uporabiti galij namesto teh živosrebrovih sračk, ki jih je tako problematično odstraniti.
In ja, izdelek je bil očiščen tako dobro, kot je mogoče, da bi dobili najboljšo razpoložljivo kakovost. Brez vonja, brez pekočega nosu, popolnoma gladko in brca v rit

 

[Jesse_Pinkman_]

Raztopino z ga, vodo in dušikovo kislino smo odstranili in v drugo raztopino dali samo alu ... mislim, da to ni bil dejavnik. Naslednjič pa bodo stvari narejene bolje, saj je bil to čisto prvi poskus, tako da se iz napak ljudje učijo.
In normalno 5g Ga je dovolj, mislim, ampak ni bilo nobenih pisnih izkušenj s tovrstno reakcijo s temi sestavinami. To je bila mešanica različnih receptov.

 

[MadHatter]

Okej, zdi se, da je tu prišlo do zamenjave imen. Kovinski galij se v abreviatu imenuje "Ga" (in ne "GA"), tako kot v periodnem sistemu. GAA = ledena ocetna kislina. Uporabljaš je veliko. Zmanjšajte količino ledene ocetne kisline.

 

[Saul]

moral je vzeti metanol, preden je imel ta sveži vonj ;-)