Sodobna MDA. Kako izdelate MDA iz helikona?
- Thread starter kaydoe
- Start date
, High Yield MDAEasy, High Yield MDAIzvleček nečesa, kar sem nekje slišal.......Finkelsteinova reakcija je beseda dneva! Bromosafrol v acetonu, obdelan s KI, da nastane jodid (jod je veliko boljša odhajajoča skupina). Jodozafrol tvori amin s samim NH3 pri normalnem tlaku. Od začetka do konca je MDA v +90 %! Ali, kot pravi twodogs:
V naslednjih reakcijah je uporabljen izdelek, ki je na voljo na trgu pod različnimi trgovskimi imeni, npr. Helional, Floramelon.
Aldoksim tega aldehida preide Beckmanovo preureditev z nikljevim acetatom, pri čemer nastane amid, ki se nato z Hoffmanovo reakcijo zlahka pretvori v amin.
Hoffmanovo reakcijo lahko dosežemo s 4,2-odstotnim NaOCl, ki se prodaja v supermarketih kot belilo.
Aldoksimska in Hoffmanova reakcija sta precej standardni.
Beckmanova preureditev tega posebnega produkta z uporabo nikljevega acetata je moje lastno delo.
Aldoksim.
100 gramov aldehida damo v 200 ml ETOH s 50-60 grami hidroksilamin hidroklorida * v 100 ml H2O. Med mešanjem se počasi dodaja 40 gramov natrijevega karbonata v 100 ml H2O.
Ko je dodajanje končano, se zmes meša čez noč, nato se filtrira in dobi približno 100 gramov aldoksima. Če se aldoksim ne strdi, dodajte še hidroksilamin in bazo.
Amid.
100 grm aldoksima se zmeša s 300 ml ksilena in doda se 2 grm nikljevega acetata ** ter refluksira 5 ur. Približno 100 ml ksilena se destilira in zmes se ohladi. Izloči se približno 70 gramov amida, ki se filtrira in posuši. Lahko se ponovno kristalizira s ksilenom.
Amin.
Raztopini 10 grm NaOH v 200 ml H2O v 500 ml bučki dodamo 20 grm amida in 250 grm 4,2 % NaOCl . Mešanica se nato med mešanjem segreje na 80 °C. Pri približno 50 do 60 °C lahko zmes postane bela, ker se tvori karbonat. Pri 70-80C se loči olje. (To je surovi MDA). Raztopino smo ohladili in ekstrahirali s ksilenom. Raztopino smo filtrirali, filtrat pa izprali s ksilenom in dodali dele ksilena. Ksilenu smo dodali približno 100 ml koncentriranega HCL, ga stresli in ločili. Vodno raztopino smo ekstrahirali s ksilenom in ksilen ločili. Amin se je nato iz vodnega deleža sprostil z NaOH in se obdelal na običajen način, da se dobi MDA
- *Hidroksilamin: HCL200 ml nitrometana, 300 ml ocetne kisline in 300 ml HCL segrejemo na temperaturo tik pod refluksom in zadržimo 2 uri, nato pa refluksiramo 12 ur. Raztopino zreduciramo na polovico, jo čez noč ohladimo v hladilniku in filtriramo.
- ** Nikljev acetat: 20 gramov nikljevega oksida (črnega) raztopimo v ocetni kislini in med mešanjem segrevamo, dokler zmes ne postane bledo zelena. Odvečno ocetno kislino odcedimo, preostanek posušimo in zmeljemo v prah.Izdelava hidroksilamina HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
V naslednjih reakcijah je uporabljen izdelek, ki je na voljo na trgu pod različnimi trgovskimi imeni, npr. Helional, Floramelon.
Aldoksim tega aldehida preide Beckmanovo preureditev z nikljevim acetatom, pri čemer nastane amid, ki se nato z Hoffmanovo reakcijo zlahka pretvori v amin.
Hoffmanovo reakcijo lahko dosežemo s 4,2-odstotnim NaOCl, ki se prodaja v supermarketih kot belilo.
Aldoksimska in Hoffmanova reakcija sta precej standardni.
Beckmanova preureditev tega posebnega produkta z uporabo nikljevega acetata je moje lastno delo.
Aldoksim.
100 gramov aldehida damo v 200 ml ETOH s 50-60 grami hidroksilamin hidroklorida * v 100 ml H2O. Med mešanjem se počasi dodaja 40 gramov natrijevega karbonata v 100 ml H2O.
Ko je dodajanje končano, se zmes meša čez noč, nato se filtrira in dobi približno 100 gramov aldoksima. Če se aldoksim ne strdi, dodajte še hidroksilamin in bazo.
Amid.
100 grm aldoksima se zmeša s 300 ml ksilena in doda se 2 grm nikljevega acetata ** ter refluksira 5 ur. Približno 100 ml ksilena se destilira in zmes se ohladi. Izloči se približno 70 gramov amida, ki se filtrira in posuši. Lahko se ponovno kristalizira s ksilenom.
Amin.
Raztopini 10 grm NaOH v 200 ml H2O v 500 ml bučki dodamo 20 grm amida in 250 grm 4,2 % NaOCl . Mešanica se nato med mešanjem segreje na 80 °C. Pri približno 50 do 60 °C lahko zmes postane bela, ker se tvori karbonat. Pri 70-80C se loči olje. (To je surovi MDA). Raztopino smo ohladili in ekstrahirali s ksilenom. Raztopino smo filtrirali, filtrat pa izprali s ksilenom in dodali dele ksilena. Ksilenu smo dodali približno 100 ml koncentriranega HCL, ga stresli in ločili. Vodno raztopino smo ekstrahirali s ksilenom in ksilen ločili. Amin se je nato iz vodnega deleža sprostil z NaOH in se obdelal na običajen način, da se dobi MDA
- *Hidroksilamin: HCL200 ml nitrometana, 300 ml ocetne kisline in 300 ml HCL segrejemo na temperaturo tik pod refluksom in zadržimo 2 uri, nato pa refluksiramo 12 ur. Raztopino zreduciramo na polovico, jo čez noč ohladimo v hladilniku in filtriramo.
- ** Nikljev acetat: 20 gramov nikljevega oksida (črnega) raztopimo v ocetni kislini in med mešanjem segrevamo, dokler zmes ne postane bledo zelena. Odvečno ocetno kislino odcedimo, preostanek posušimo in zmeljemo v prah.Izdelava hidroksilamina HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Da, deluje. Na koncu imam težave z ločevanjem soli od mda? Ne razumem iste stvari kot work up as usual? Ali mi lahko kdo razloži? Preizkusil sem tisto, kar imam, črno in takoj kadi.
No, če imate na voljo protokol, ki mu je enostavno slediti, v čem je težava? Česa točno v postopku ne razumete?
- By kaydoe
TA
"Raztopino smo ohladili in jo ekstrahirali s ksilenom. Raztopino smo filtrirali in filtrat splaknili s ksilenom, obroke ksilena pa dodali skupaj. Ksilenu je bilo dodanih približno 100 ml koncentriranega HCL, ki je bil stresen in ločen. Vodno raztopino smo ekstrahirali s ksilenom in ksilen ločili. Amin se je nato iz vodnega deleža sprostil z NaOH in se obdelal na običajen način, da se dobi MDA".
slabo napisano.
"Raztopino smo ohladili in jo ekstrahirali s ksilenom. Raztopino smo filtrirali in filtrat splaknili s ksilenom, obroke ksilena pa dodali skupaj. Ksilenu je bilo dodanih približno 100 ml koncentriranega HCL, ki je bil stresen in ločen. Vodno raztopino smo ekstrahirali s ksilenom in ksilen ločili. Amin se je nato iz vodnega deleža sprostil z NaOH in se obdelal na običajen način, da se dobi MDA".
slabo napisano.
↑View previous replies…
- By archae
Malo mu manjka jasnosti, vendar nič nepremostljivega, če razumete, za kaj gre
V tem primeru uporabite ksilen za ekstrakcijo vašega amina (proizvedenega iz amida), ki "plava" v reakcijski zmesi. Ker je amin v obliki proste baze, je netopen v vodi, vendar topen v organskih topilih.
Nato ga zakislite s HCl, da se prosta baza pretvori v hidrokloridno sol, ki postane netopna v ksilenu in preide v vodo. Vodo, ki vsebuje amine, sperete s ksilenom, da odstranite vse nečistoče, ki niso topne v vodi, in nazadnje vodo ponovno bazificirate, da dobite frebazo, vaš končni izdelek.
V tem primeru uporabite ksilen za ekstrakcijo vašega amina (proizvedenega iz amida), ki "plava" v reakcijski zmesi. Ker je amin v obliki proste baze, je netopen v vodi, vendar topen v organskih topilih.
Nato ga zakislite s HCl, da se prosta baza pretvori v hidrokloridno sol, ki postane netopna v ksilenu in preide v vodo. Vodo, ki vsebuje amine, sperete s ksilenom, da odstranite vse nečistoče, ki niso topne v vodi, in nazadnje vodo ponovno bazificirate, da dobite frebazo, vaš končni izdelek.
- By HIT MONKEY
Pozdravljeni prijatelji, imam vprašanje=
MDA hidroklorid plava v vodi. Kako ga lahko kristaliziram?
MDA hidroklorid plava v vodi. Kako ga lahko kristaliziram?
Piperonal ---(Henryjeva reakcija z EtNO2)---> metielen dioksi fenilpropen -----NaBH4, AlHg itd-----------> Amin
- By Macondor
In kakšne so oblike, če v reakciji hernija uporabimo nitrometan namesto nitroetana
- By Raxd
Če za Henryjevo reakcijo uporabite MeNO2 (nitrometan) in ne EtNO2 ( nitroetan), boste dobili nitrostiren , v tem primeru 3,4 metilendioksi-beta-nitrostiren. Ta je zelo podoben tistemu, kar želite dobiti, prav tako rumenkasti kristali, vendar ne bo proizvedel aktivnega amina!
Če uporabite EtNO2 , boste dobili želeni substrat (3,4 metilendioksifenil2-nitropropen), ki se bo reduciral v aktivni amin ( MDA ) .
Če uporabite EtNO2 , boste dobili želeni substrat (3,4 metilendioksifenil2-nitropropen), ki se bo reduciral v aktivni amin ( MDA ) .
Pozdravljeni prijatelji, sem novinec in nimam nobenega znanja o kemiji.
Zanima me, katero metodo kristalizacije ste uporabili v zadnjem koraku.
Zanima me, katero metodo kristalizacije ste uporabili v zadnjem koraku.
Pri sintezi helionalnega MDA + hidroksilamina dosežem 60-odstotni izkoristek. Najboljši način za proizvodnjo v velikem obsegu.
- By HIT MONKEY
Pozdravljeni prijatelji. Imam vprašanje
1. V zadnjem koraku uporabite metodo kristalizacije s tokom plina HCl. Ali je to res ali se pri tem zažge?
2. Amid.
100 g aldoksima zmešamo s 300 ml ksilena in dodamo 2 g nikljevega acetata ter refluksiramo 5 ur. Destiliramo približno 100 mL ksilena in pustimo, da se zmes ohladi. Amid je približno 70. Grami se ločijo, filtrirajo in posušijo. Lahko se rekristalizira s ksilenom.
=Kolikšno količino toplote lahko daš?
3. Aldoksim.
Če se aldoksim ne strdi, dodajte več hidroksilamina in baze.
Koliko hidroksilamina in baze naj dodam?
Hvala.
1. V zadnjem koraku uporabite metodo kristalizacije s tokom plina HCl. Ali je to res ali se pri tem zažge?
2. Amid.
100 g aldoksima zmešamo s 300 ml ksilena in dodamo 2 g nikljevega acetata ter refluksiramo 5 ur. Destiliramo približno 100 mL ksilena in pustimo, da se zmes ohladi. Amid je približno 70. Grami se ločijo, filtrirajo in posušijo. Lahko se rekristalizira s ksilenom.
=Kolikšno količino toplote lahko daš?
3. Aldoksim.
Če se aldoksim ne strdi, dodajte več hidroksilamina in baze.
Koliko hidroksilamina in baze naj dodam?
Hvala.
↑View previous replies…
- By HIT MONKEY
Pripravljam se na vzpostavitev majhnega laboratorija. Vendar tega še nisem storil. Ali ta metoda deluje?
ali je bila neuspešna
ali je bila neuspešna
- By HIT MONKEY
Pozdravljeni prijatelj, imam vprašanje.
V zadnjem koraku samo uporabite
(NaOH) za primer, da kristalizira, kajne?
In vrednost PH bi morala biti 7,5, kajne?
O kemiji ne vem veliko.
Če moram priznati, je to, da ne vem. Kaj je treba storiti po dodajanju snovi (NaOH), da dobimo MDA? Želim vas vprašati Ali mi lahko poveste?
V zadnjem koraku samo uporabite
(NaOH) za primer, da kristalizira, kajne?
In vrednost PH bi morala biti 7,5, kajne?
O kemiji ne vem veliko.
Če moram priznati, je to, da ne vem. Kaj je treba storiti po dodajanju snovi (NaOH), da dobimo MDA? Želim vas vprašati Ali mi lahko poveste?
Ni jebene možnosti, da bi vi ali kdor koli drug dosegel 60-odstotni skupni izkoristek pri tej celotni shemi od helikona do MDA. To mesto je sranje. Lahko se posvetujem in bi bil pripravljen za pravo ceno. Morda mi lahko mod pomaga pomagati tem izgubljenim fantom.
