Potrebujete pomoč za metodo P2NP + prvi poskus (slike)

[ASheSChem]

Pozdravljeni,
želim jasno razumeti to metodo pred prvim poskusom:


pri tej metodi ne govori o ledeni ocetni kislini, je to normalno ?

Okej, ampak... pustimo to tako ali moramo ločiti 2 plasti?

Torej se kristalizira v bučki z vsemi tekočinami (in ga ni treba zamrzniti ali kaj podobnega..?).
Kristalov ni treba filtrirati, preden dodamo etanol?

To je to... Hvala.

 

[HIGGS BOSSON]

Bolje je dodati ocetno kislino, z njo bo reakcija kondenzacije nitroetana in benzaldehida potekala bolje.

Rezultat sta bili dve plasti. Ena oranžna plast na dnu s fenil-2-nitropropenom in prozorna plast na vrhu s cikloheksilaminom in morda malo (~1 mL) H2O.

\\\\\\\\ Lahko kristalizirate celoten RM, nato pa kristale p2np sperete s hladnim alkoholom (IPA), vsa onesnaževala bodo izginila. Med kondenzacijo z ocetno kislino se reakcijska masa ne razdeli na plasti

Torej se kristalizira v erlenmajerici z vsemi tekočinami (in ga ni treba zamrzniti ali kaj podobnega..?).
\\\\ Običajno je kristalizacija enostavna, ko se zmes ohladi. Vendar jo je treba včasih spodbuditi. V ta namen uporabljam:
Zamrzovanje RM v zamrzovalniku
dodajanje kristalov p2np ali NaCl
prelivanje majhne količine raztopine iz kozarca v kozarec, da se poveča mesto stika z zrakom

Ali nam ni treba filtrirati kristalov pred dodajanjem etanola?
\\\\\
To lahko storite na različne načine. Jaz bi kristale najprej filtriral, jih nato opral s hladnim alkoholom in jih nato iz tega alkohola ponovno kristaliziral.

 

[ASheSChem]

Najlepša hvala Higgs!
v glavi mi je malo bolj jasno

 

[ASheSChem]

Pozdravljeni...
Torej... poskusil sem s tem, kar imam na zalogi.

Prvi poskus, popolnoma noob

55 g (0,5mol) benzaldehida v 500-mililitrski bučki smo dodali 40 g (0,5mol) nitroetana in 10 ml cikloheksilamina. Vse skupaj je refluksiralo 6 ur na vodni kopeli. Nastali sta dve plasti.

Spoiler: Slike

po tem, ko se je ohladil pri sobni temperaturi...

Spoiler: Slike

po tem je bilo dodanih 50 ml H2O in nato izsesanih s pipeto, 4 krat.... vendar se ne zgodi nič, razen preoblikovanja 2 plasti... (žal ni fotografije)

potem sem ločil 2 plasti in v oranžno plast dal 50ml izopropanola.

Spoiler: Slike

in jo dal v zamrzovalnik... (dejansko 11 ur)

Spoiler: Slike

nadaljevanje...

 

[Mclssmxxl]

Bučka na desni se mi zdi dobra, morda jo filtrirajte in opravite rekristalizacijo?

 

[ASheSChem]

Pozdravljeni, hvala za obisk

So.... sem filtriral rumeno erlenmajerico, belo erlenmajerico pa zavrgel.

Spoiler: Slike

res traja zelo dolgo časa, da se posuši na zraku. Čakam, da se 100 % posuši, da ga lahko stehtam.

Kakšni nasveti za hitro sušenje brez vakuumske črpalke ?

edit: in ali menite, da jih moram ponovno kristalizirati?

 

[Mclssmxxl]

Ne sušite ga še, raztopite ga v vročem (največ 60-70) izopropanolu, čim manj. ko je vse raztopljeno, ga pustite stati na sobni temperaturi, po možnosti v temi, 24 ur. Čistost substrata je precej pomembna, poleg tega pa dobiš lepo videti kristale. dobro delo, btw, izgleda kot prava stvar, le malo surova. poskusi tudi dobiti v roke Dean Stark, teoretično mislim, da je donos boljši, več vode odstraniš.

 

[G.Patton]

Kako ste izvedli filtracijo brez vakuumske črpalke? Z gravitacijsko filtracijo? Uporabite lahko črpalko z vodnim curkom, ki je izredno preprosta za uporabo in precej poceni.

P.S. Dobro delo

 

[Honolulu98]

Izgleda odlično! Zdi se, da ste pri sintezi opravili odlično delo. V nekaj tednih želim sintetizirati veliko količino P2NP. Poglejmo, ali mi bo uspelo tako dobro kot tebi

 

[ASheSChem]

Hvala vsem za dobre vibracije

ok hvala; je treba raztopiti v izopropanolu in po 24, drugo filtriranje? zamrzovanje?

ne vem, Dean Stark, nikoli se nisem učil kemije v šoli :'( to bom danes zvečer poiskal v Googlu


ja z gravitacijo, hvala za nasvete o vodni črpalki; to se moram naučiti !


hvala lepa, upam, da bo najboljše

 

[ASheSChem]

Sooooo sem poskušal razumeti Dean Stark, vendar imam nekaj vprašanj.

če prav razumem, bosta s to sestavo vodna para in cikloheksilamin ločena od ostalega?

Ali menite, da je pri tej temperaturi veliko hlapov? (60-70°C)

Torej bom na koncu, tudi brez ocetne kisline, dobil samo eno plast?

ne bo izgube proizvoda, le boljša kakovost?

 

[G.Patton]

da
Ne, po zamrznitvi lahko dobite kristalne nečistoče.

 

[ASheSChem]

Poskušam nadaljevati;

Torej, v svoj rumeni prah sem dal 50-60 ml izopropanola, 60-70° in mešalnik

Spoiler: Slike:

zdaj čakam 24 ur...
Upam, da nisem izgubil preveč izdelka

 

[ASheSChem]

oops... Pravkar sem se zavedel, da sem filtriral neposredno po segrevanju in mešanju...

Sem moral počakati 24 ur?
velika napaka?

 

[WillD]

Ne, shranite filtrirano tekočino in pustite, da tudi kristalizira.

 

[ASheSChem]

Ok, hvala, to je dejanski rezultat

Spoiler: Slike

Torej, pustim vse posušiti; ohranim vse in to je moj končni p2np?
ali moram čistiti še enkrat?

Oprostite za veliko noob vprašanj , drugi poskus bo bolj profesionalen haha

 

[Mclssmxxl]

Mislim, da imaš morda še vedno veliko nečistoč zaradi tega, kako rdeč je postal tvoj izopropanol, jaz bi naredil še eno, vendar je to tvoja odločitev. verjetno bo dalo vsaj nekaj, če se želiš lotiti tega.

 

[ASheSChem]

Ali moram pred filtriranjem pustiti, da se raztopi 24 ur?

 

[Mclssmxxl]

V idealnem primeru ja, vendar lahko nekaj filtrirate pred 24 urami, preostalo raztopino ponovno segrejete, malo izparite (hlapi so dražilni) in pustite to stati, da obnovite preostanek.

 

[ASheSChem]

Hvala za podporo in pomoč.
Tako sem ves svoj izdelek zmešal v 100 ml izopropanola pri 60-70 °C za 30-40 min. pri mirovanju sem dobil 2 plasti (brez slike), prosojno oranžno in neprosojno rumeno.

Zdaj čakam...
vendar imam že po eni uri občutek, da se kristali že oblikujejo.
Imam vtis, da se širi, napihuje

Spoiler: Slike

Moram pustiti bučko odprto za izhlapevanje 24 ur ali ne?
pred filtriranjem...