P2P v (d)fenil-2-propanol?

[Acab1312]

Pozdravljeni, imam v iskanju racemizacije L-meth, na kaj zanimivega in sicer, šlo je za p2p = > z drožmi viduieren =>bromiranje alkohola v (d)-fenil-2-bromopropan. Ali bi bilo to mogoče? Ker nimam pravega kemijskega predznanja, vendar če je to mogoče, bi prihranili veliko slabše. Če je interes, lahko delim povezavo

 

[Acab1312]

Pozdravljeni, videl sem sintezo P2NP, pri kateri v glavnem nastane izomer d. Ali ne bi bilo potem med pretvorbo v P2P treba prevzeti produkta D?

 

[OrgUnikum]

To je zanimivo, tega še nisem vedel, super! To seveda ni P2NP, kar se proizvaja, ampak ima na prvem ogljiku dodano alkoholno skupino, to je neposredni predhodnik norfedrina, kot je P2NP neposredni predhodnik amfetamina.

To pomeni, da za pridobitev d-amfetamina potrebujete nekaj težjega orožja kot NaBH4/CuSO4, seveda RP/H3PO3/H3PO2 + I ali breza, na misel pride še nekaj drugih metod.

Nimam pa niti najmanjšega pojma, zakaj pri kondenzaciji benzaldehida z nitroetanom s trietilaminom kot katalizatorjem nastane nitroalkohol in ne nitro-sestavina, kot je znano. Prav tako je presenetljivo, zakaj je selektivna ne le za cis ali trans konfiguracijo. Nenavadno.

 

[StarWars]

Oglejte si videoposnetek na forumu

 

[Acab1312]

Pozdravljeni
hvala, splošno sintezo za p2np že poznam. Iščem pa sterospecifično sintezo za P2P, da bi povečal izkoristek. Hkrati pa se izogniti ločevanju izomerov. Iz slike, ki sem jo objavil, sem razumel, da ima sinteza p2np večjo vsebnost (d-izomera). Moje vprašanje je, ali pretvorba v P2P nato prevzame razmerje izomerov ali spet pride enako razmerje 50/50 kot običajno. nimam kemijske izobrazbe, zato se ne znajdem najbolje. Prav tako ne vem, ali sem pravilno razumel sliko.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, v vsakem primeru boste dobili racemični (50/50) izdelek metamfetamin/amfetamin. Najpreprostejši način je ločevanje izomerov od racemata.

 

[HerrHaber]

prva stvar, ki jo morate vedeti, je, da niti p2p niti p2np nista kiralna, sekundarni alkohol ima res dva stereoizomera, stereospecifična redukcija z drožmi je precej nerodna in prijazno priporočam rezine korenja (zveni smešno, vendar sem s tem opravil veliko poskusov, čeprav ni ravno p2p), če imate fenil-2-propanol v optično čisti obliki, to še ne pomeni, da ga v reakciji halogenacije ne boste racemizirali (da se prepričate, potrebujete stereoselektivno bromiranje), zamenjava halogena z aminom ali metilaminom lahko prav tako privede do racemične zmesi, svetujem, da uporabite L-vinsko kislino za razrešitev končnega amina in nato racemizirate manj zaželeni izomer (L) iz preostale raztopine

 

[Acab1312]

To je točno to, kar sem iskal Zahvaljujem se vam. Že nekaj časa raziskujem racemisirung, vendar ne morem priti dlje. Ali imate eksperimentalne izkušnje s tem postopkom?

 

[G.Patton]

O tem vprašanju obstaja več tem. Oglejte si forum.

Izomeri in vinska kislina

Izomerov še nikoli nisem delil. Ali mi lahko kdo, ki je opravil ta postopek, to pojasni. Obstaja L+ vinska kislina {ki je izomer dexto, ki ga je lahko kupiti ) In D-vinska kislina (ki je Levo, kar je težko kupiti, razen na Kitajskem).

bbgate.com

Sinteza dekstroamfetamina (Nabenhower, 1942)

Uvod Trenutno obstaja veliko načinov za sintezo dekstroamfetamina. Razdelimo jih lahko v tri vrste: biosinteza (z uporabo biomase), neposredna sinteza in sinteza racemičnega (vsota l- in d-izomerov) amfetamina, ki ji sledi ločevanje optičnih izomerov. V našem primeru smo uporabili...

bbgate.com

 

[Acab1312]

Zahvaljujem se vam G. Patton Uspešno sem ločil izomere. Vendar imam težave z nezaželenim L(-) izomerom, da se ponovno racmezira v dl-izomer

Vprašanje - Racemizacija

Pozdravljeni, naletel sem na zanimiv članek, v katerem je omenjena tema racemizacije l-amfetamina nazaj v racemični produkt. Ali ima kdo izkušnje v zvezi s tem?

bbgate.com

 

[HerrHaber]

racemizacija je stvar ravnovesja, ki se ji morajo kemiki običajno izogniti ... običajno se pojavi, ko zmes predolgo mešamo in/ali predolgo segrevamo ... med raziskovanjem sem se osredotočil na resolucijo ali stereoselektivne metode in ne na sintezo LSD, zato ni bil moj cilj, da bi kar koli racemiziral (prej je bilo oops).. obljubim, da boš vse to popolnoma razumel, če se ne boš nehal učiti molekul z dobro strategijo in na jasen postopen način, ki gre vedno globlje in globlje... dobro vidiš, da so ljudje tukaj odzivni, da ti pomagajo

 

[HerrHaber]

btw, zdi se, da je vaša kemija na višji ravni, saj ste objavili nalogo, ki dokazuje kompleksno razmišljanje, vendar tudi kaže, da ste preskočili nekaj osnovnih stvari, zato nadaljujte z dobrim delom (v kemiji so koncepti zgrajeni drug na drugem, zato je naravno, da preskočite lekcije, ne da bi jih popolnoma razumeli, če rečemo, da ste se v temi sami izobraževali, zato morate ponovno prebrati stvari, za katere ste mislili, da vam nikoli ne bodo koristile)

 

[Acab1312]

Okej, hvala vsem za pomoč in nasvete. V vsakem primeru se bom še naprej učil, tudi oni imajo v svoji izjavi prav.

 

[K-Cyanide]

Tema je zelo zanimiva tudi zame, čeprav z drugačnega vidika. Rešitev racemične proste baze metamfetamina je mogoče opraviti brez topila s pomočjo moje najljubše spojine (nasmešek):
O,O`(+)-dibenzoil-d-vinska kislina v dobrih izkoristkih. (80-85% ).

Vendar sem želel vprašati, ali ima kdo izkušnje s tako imenovanim postopkom RRR. RRR je kratica za resolution-racemisation-recycling, za ponovno racemizacijo neželenega l-izomera nazaj v racemično zmes 50:50. Pri tem se uporablja majhna količina radikalnega iniciatorja, kot je AIBN, in vir tiilnih radikalov (tj. metil tioglikolat). Na ta način lahko z večkratnim izvajanjem postopka povečamo izkoristke s teoretičnih 50 % na več kot 90 %. Doslej nisem našel nobenega razumnega zapisa postopka.

 

[花谢花开]

Katero dibenzoil vinsko kislino uporabljate za cepljenje cas? Ali gre za tekoči ali kristalni del? Ali lahko to podrobno razložite? Strinjam se s to metodo. Mislim, da je boljša od vinske kisline. Hvala.

 

[OrgUnikum]

To morate vedeti....

Optična ločljivost N-metilamfetamina prek tvorbe diastereoizomernih soli z 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoiltartarinsko kislino
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI IN ELEMÉR FOGASSY
Oddelek za organsko kemijsko tehnologijo, Tehnična univerza v Budimpešti, Budimpešta, Madžarska
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Nizozemska resolucija in veliko drugih stvari v zvezi z vsem tem dobro razloženo:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Resolucije rakematov s kristalizacijo
Aditivi in odtrgavanje
Proefschrift

 

[Acab1312]

Morda vam bo to v dodatno pomoč, osebno ga še nisem preizkusil. Lahko pogledam v svoje mape, morda še najdem izvirni PDF

Splošni postopek za poskuse racemizacije. A
0,06 M raztopina amina (100 mg) in tiol (1,2 ali 0,2 ekviv.)
v benzenu refluksirali 2 h (stehiometrični pogoj) ali 7
h (katalitični pogoj) v prisotnosti AIBN (skupna
količina 20 mol % AIBN je bila razdeljena na tri enake dele
dele (pri reakcijskem času > 2 h), ki smo jih dodajali postopoma vsaki 2 uri). Po zgoščevanju je bil ostanek razredčen
s HCl (1 M), raztopina pa se je izpirala z Et2O. Na
vodno fazo smo bazificirali z nasičenim natrijevim karbonatom
in ekstrahirala z Et2O. Čisti amin je bil izoliran po
sušenju na MgSO4 in koncentriranju

 

[HerrHaber]

kot pravi kemik!

 

[Sciencenutz]

Imam dostop do aibn in tiol, vendar bi bil hvaležen za pomoč pri pravilnih razmerjih, pretvorjenih recimo na kg L-meth freebase? Objavil bom svoje rezultate

 

[Sciencenutz]

Neverjetno navdušeni nad rezultati!!!

 

[Sciencenutz]

Ali so na tem področju kakšne novosti?

 

[Acab1312]

Na voljo je pdf

 

[K-Cyanide]

Super, hvala, Acab1312, že zdaj imate več, kot je pokazala moja raziskava. Vsekakor bom poskusil ta postopek, edino vprašanje je, kje dobiti AIBN, kakšni namigi, poleg velikih podaljšanih rok LE.

 

[HerrHaber]

moji starši so ga zavrgli (skupaj z drugimi stvarmi, zaradi katerih bi oba jokala, če bi jih omenil)

 

[Acab1312]

Za AIBN sem našel le nekaj iz Kitajske

 

[HerrHaber]

nekje na tem forumu je seznam in e-poštni naslov constantilyos ali nekaj takega.... uporabniki mu dajo dober pregled, saj bo fant poslal skoraj vsako kemikalijo z veliko diskretnostjo po svoji ceni (ki je malo nad ceno sigmaaldrich)