Pozdravljeni, imam v iskanju racemizacije L-meth, na kaj zanimivega in sicer, šlo je za p2p = > z drožmi viduieren =>bromiranje alkohola v (d)-fenil-2-bromopropan. Ali bi bilo to mogoče? Ker nimam pravega kemijskega predznanja, vendar če je to mogoče, bi prihranili veliko slabše. Če je interes, lahko delim povezavo
P2P v (d)fenil-2-propanol?
- Thread starter Acab1312
- Start date
- By OrgUnikum
To je zanimivo, tega še nisem vedel, super! To seveda ni P2NP, kar se proizvaja, ampak ima na prvem ogljiku dodano alkoholno skupino, to je neposredni predhodnik norfedrina, kot je P2NP neposredni predhodnik amfetamina.
To pomeni, da za pridobitev d-amfetamina potrebujete nekaj težjega orožja kot NaBH4/CuSO4, seveda RP/H3PO3/H3PO2 + I ali breza, na misel pride še nekaj drugih metod.
Nimam pa niti najmanjšega pojma, zakaj pri kondenzaciji benzaldehida z nitroetanom s trietilaminom kot katalizatorjem nastane nitroalkohol in ne nitro-sestavina, kot je znano. Prav tako je presenetljivo, zakaj je selektivna ne le za cis ali trans konfiguracijo. Nenavadno.
To pomeni, da za pridobitev d-amfetamina potrebujete nekaj težjega orožja kot NaBH4/CuSO4, seveda RP/H3PO3/H3PO2 + I ali breza, na misel pride še nekaj drugih metod.
Nimam pa niti najmanjšega pojma, zakaj pri kondenzaciji benzaldehida z nitroetanom s trietilaminom kot katalizatorjem nastane nitroalkohol in ne nitro-sestavina, kot je znano. Prav tako je presenetljivo, zakaj je selektivna ne le za cis ali trans konfiguracijo. Nenavadno.
Pozdravljeni
hvala, splošno sintezo za p2np že poznam. Iščem pa sterospecifično sintezo za P2P, da bi povečal izkoristek. Hkrati pa se izogniti ločevanju izomerov. Iz slike, ki sem jo objavil, sem razumel, da ima sinteza p2np večjo vsebnost (d-izomera). Moje vprašanje je, ali pretvorba v P2P nato prevzame razmerje izomerov ali spet pride enako razmerje 50/50 kot običajno. nimam kemijske izobrazbe, zato se ne znajdem najbolje. Prav tako ne vem, ali sem pravilno razumel sliko.
hvala, splošno sintezo za p2np že poznam. Iščem pa sterospecifično sintezo za P2P, da bi povečal izkoristek. Hkrati pa se izogniti ločevanju izomerov. Iz slike, ki sem jo objavil, sem razumel, da ima sinteza p2np večjo vsebnost (d-izomera). Moje vprašanje je, ali pretvorba v P2P nato prevzame razmerje izomerov ali spet pride enako razmerje 50/50 kot običajno. nimam kemijske izobrazbe, zato se ne znajdem najbolje. Prav tako ne vem, ali sem pravilno razumel sliko.
prva stvar, ki jo morate vedeti, je, da niti p2p niti p2np nista kiralna, sekundarni alkohol ima res dva stereoizomera, stereospecifična redukcija z drožmi je precej nerodna in prijazno priporočam rezine korenja (zveni smešno, vendar sem s tem opravil veliko poskusov, čeprav ni ravno p2p), če imate fenil-2-propanol v optično čisti obliki, to še ne pomeni, da ga v reakciji halogenacije ne boste racemizirali (da se prepričate, potrebujete stereoselektivno bromiranje), zamenjava halogena z aminom ali metilaminom lahko prav tako privede do racemične zmesi, svetujem, da uporabite L-vinsko kislino za razrešitev končnega amina in nato racemizirate manj zaželeni izomer (L) iz preostale raztopine
To je točno to, kar sem iskal Zahvaljujem se vam. Že nekaj časa raziskujem racemisirung, vendar ne morem priti dlje. Ali imate eksperimentalne izkušnje s tem postopkom?
- By G.Patton
O tem vprašanju obstaja več tem. Oglejte si forum.
bbgate.com
bbgate.com
Izomeri in vinska kislina
Izomerov še nikoli nisem delil. Ali mi lahko kdo, ki je opravil ta postopek, to pojasni. Obstaja L+ vinska kislina {ki je izomer dexto, ki ga je lahko kupiti ) In D-vinska kislina (ki je Levo, kar je težko kupiti, razen na Kitajskem).
bbgate.comSinteza dekstroamfetamina (Nabenhower, 1942)
Uvod Trenutno obstaja veliko načinov za sintezo dekstroamfetamina. Razdelimo jih lahko v tri vrste: biosinteza (z uporabo biomase), neposredna sinteza in sinteza racemičnega (vsota l- in d-izomerov) amfetamina, ki ji sledi ločevanje optičnih izomerov. V našem primeru smo uporabili...
bbgate.comZahvaljujem se vam G. Patton Uspešno sem ločil izomere. Vendar imam težave z nezaželenim L(-) izomerom, da se ponovno racmezira v dl-izomer
bbgate.com
Vprašanje - Racemizacija
Pozdravljeni, naletel sem na zanimiv članek, v katerem je omenjena tema racemizacije l-amfetamina nazaj v racemični produkt. Ali ima kdo izkušnje v zvezi s tem?
bbgate.com
racemizacija je stvar ravnovesja, ki se ji morajo kemiki običajno izogniti ... običajno se pojavi, ko zmes predolgo mešamo in/ali predolgo segrevamo ... med raziskovanjem sem se osredotočil na resolucijo ali stereoselektivne metode in ne na sintezo LSD, zato ni bil moj cilj, da bi kar koli racemiziral (prej je bilo oops).. obljubim, da boš vse to popolnoma razumel, če se ne boš nehal učiti molekul z dobro strategijo in na jasen postopen način, ki gre vedno globlje in globlje... dobro vidiš, da so ljudje tukaj odzivni, da ti pomagajo
btw, zdi se, da je vaša kemija na višji ravni, saj ste objavili nalogo, ki dokazuje kompleksno razmišljanje, vendar tudi kaže, da ste preskočili nekaj osnovnih stvari, zato nadaljujte z dobrim delom (v kemiji so koncepti zgrajeni drug na drugem, zato je naravno, da preskočite lekcije, ne da bi jih popolnoma razumeli, če rečemo, da ste se v temi sami izobraževali, zato morate ponovno prebrati stvari, za katere ste mislili, da vam nikoli ne bodo koristile)
Tema je zelo zanimiva tudi zame, čeprav z drugačnega vidika. Rešitev racemične proste baze metamfetamina je mogoče opraviti brez topila s pomočjo moje najljubše spojine (nasmešek):
O,O`(+)-dibenzoil-d-vinska kislina v dobrih izkoristkih. (80-85% ).
Vendar sem želel vprašati, ali ima kdo izkušnje s tako imenovanim postopkom RRR. RRR je kratica za resolution-racemisation-recycling, za ponovno racemizacijo neželenega l-izomera nazaj v racemično zmes 50:50. Pri tem se uporablja majhna količina radikalnega iniciatorja, kot je AIBN, in vir tiilnih radikalov (tj. metil tioglikolat). Na ta način lahko z večkratnim izvajanjem postopka povečamo izkoristke s teoretičnih 50 % na več kot 90 %. Doslej nisem našel nobenega razumnega zapisa postopka.
O,O`(+)-dibenzoil-d-vinska kislina v dobrih izkoristkih. (80-85% ).
Vendar sem želel vprašati, ali ima kdo izkušnje s tako imenovanim postopkom RRR. RRR je kratica za resolution-racemisation-recycling, za ponovno racemizacijo neželenega l-izomera nazaj v racemično zmes 50:50. Pri tem se uporablja majhna količina radikalnega iniciatorja, kot je AIBN, in vir tiilnih radikalov (tj. metil tioglikolat). Na ta način lahko z večkratnim izvajanjem postopka povečamo izkoristke s teoretičnih 50 % na več kot 90 %. Doslej nisem našel nobenega razumnega zapisa postopka.
- By 花谢花开
Katero dibenzoil vinsko kislino uporabljate za cepljenje cas? Ali gre za tekoči ali kristalni del? Ali lahko to podrobno razložite? Strinjam se s to metodo. Mislim, da je boljša od vinske kisline. Hvala.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
To morate vedeti....
Optična ločljivost N-metilamfetamina prek tvorbe diastereoizomernih soli z 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoiltartarinsko kislino
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI IN ELEMÉR FOGASSY
Oddelek za organsko kemijsko tehnologijo, Tehnična univerza v Budimpešti, Budimpešta, Madžarska
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Optična ločljivost N-metilamfetamina prek tvorbe diastereoizomernih soli z 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoiltartarinsko kislino
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI IN ELEMÉR FOGASSY
Oddelek za organsko kemijsko tehnologijo, Tehnična univerza v Budimpešti, Budimpešta, Madžarska
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Morda vam bo to v dodatno pomoč, osebno ga še nisem preizkusil. Lahko pogledam v svoje mape, morda še najdem izvirni PDF
Splošni postopek za poskuse racemizacije. A
0,06 M raztopina amina (100 mg) in tiol (1,2 ali 0,2 ekviv.)
v benzenu refluksirali 2 h (stehiometrični pogoj) ali 7
h (katalitični pogoj) v prisotnosti AIBN (skupna
količina 20 mol % AIBN je bila razdeljena na tri enake dele
dele (pri reakcijskem času > 2 h), ki smo jih dodajali postopoma vsaki 2 uri). Po zgoščevanju je bil ostanek razredčen
s HCl (1 M), raztopina pa se je izpirala z Et2O. Na
vodno fazo smo bazificirali z nasičenim natrijevim karbonatom
in ekstrahirala z Et2O. Čisti amin je bil izoliran po
sušenju na MgSO4 in koncentriranju
Splošni postopek za poskuse racemizacije. A
0,06 M raztopina amina (100 mg) in tiol (1,2 ali 0,2 ekviv.)
v benzenu refluksirali 2 h (stehiometrični pogoj) ali 7
h (katalitični pogoj) v prisotnosti AIBN (skupna
količina 20 mol % AIBN je bila razdeljena na tri enake dele
dele (pri reakcijskem času > 2 h), ki smo jih dodajali postopoma vsaki 2 uri). Po zgoščevanju je bil ostanek razredčen
s HCl (1 M), raztopina pa se je izpirala z Et2O. Na
vodno fazo smo bazificirali z nasičenim natrijevim karbonatom
in ekstrahirala z Et2O. Čisti amin je bil izoliran po
sušenju na MgSO4 in koncentriranju
- By Sciencenutz
Imam dostop do aibn in tiol, vendar bi bil hvaležen za pomoč pri pravilnih razmerjih, pretvorjenih recimo na kg L-meth freebase? Objavil bom svoje rezultate
Super, hvala, Acab1312, že zdaj imate več, kot je pokazala moja raziskava. Vsekakor bom poskusil ta postopek, edino vprašanje je, kje dobiti AIBN, kakšni namigi, poleg velikih podaljšanih rok LE.
- By Acab1312
Za AIBN sem našel le nekaj iz Kitajske