Med bromiranjem so se poleg 2BK4 sprostili še vodikova kislina (HBr) in druge snovi, ki so onesnažile 2BK4. Da bi iz raztopine odstranili vse nečistoče, morate opraviti več izpiranj z raztopino sode bikarbone in eno izpiranje s čisto vodo. Soda bikarbona nevtralizira kislino, voda pa izpira umazanijo. 2BK4 je v vodi netopen, zato ostane v DCM (diklorometanu).
Pripravite raztopino: Pripravite 100 g sode bikarbone na 1000 ml destilirane vode. Vzemite prazno dvolitrsko steklenico, vanjo nalijte 1000 ml vode in dodajte 100 g sode bikarbone. Močno stresajte 2-3 minute, nato pa pustite, da se preostala soda usede še za 2-3 minute. Raztopina je pripravljena; med odvajanjem ne motite usedle sode.
Iz bučke odstranite vse: prehod, hladilnik, lij za kapljanje in jedro.
V reakcijsko zmes gladko (počasi, v majhnih obrokih) vlijemo približno 300 ml raztopine sode, zapremo pokrov in vključimo mešalnik za največ 2 minuti. Mešanica mora postati svetlejša. Mešanica se bo mehurčkala, sipala in penila - to je soda, ki nevtralizira kislino in brom. Reakcija je aktivna, zato jo dodajajte počasi.
Odstranite sidro z izvlečkom za sidro. Nato še 2 minuti močno stresajte z rokami (nobeno mešalo ne more mešati tako dobro kot vi v tem primeru z rokami, to je pomembno).
Nato na stojalo postavite ločilni lijak in izlijte vse, kar je bilo v erlenmajerici.
Opazujte, kako se plasti ločujejo (to traja približno 30 sekund). Zgornja plast bo vodna, spodnja pa bo raztopina 2BK4 v DCM.
Ko se plasti ločijo, vzemite indikatorski papir in nanj nanesite majhno kapljico spodnje plasti, samo toliko, da navlažite papir. Želena barva je nevtralna (rumena, ko se papir navlaži, vendar ne spremeni barve). Če je bila plast rahlo alkalna, dodajte kapljico raztopine sode. Če je kisla, ponovite fazo tako, da sperete s sodo bikarbono, pustite, da spodnji sloj steče v bučko, zgornji sloj pa zavržete. To je ključni korak - vso kislino moramo nevtralizirati z raztopino sode. Če boste v sintezo poslali premalo oprano raztopino, boste verjetno uničili serijo.
Tako sta zdaj v lijaku za ločevanje dve plasti. Spodnjo plast (najverjetneje boste po 2-3-4 izpiranjih s sodo končno videli nevtralno barvo) spustite v steklenico, zgornjo plast pa zavrzite. Na tej stopnji lahko zberete majhno količino vodne plasti, ne da bi izgubili plast 2BK4.
Da boste spodnjo plast iz lijaka lažje prenesli neposredno v bučko, postavite stojalo z ločevalnim lijakom na rob mize in odmaknite nosilce na stran (POZOR, LIVNIK LAHKO VESEL, PADEL IN SE RAZLOMIL - ČIŠČENJE BODO VELIKO TEŽAVNO!). Lahko pa lijak preprosto držite v rokah.
Ko končamo s pranjem s sodo, lij ponovno speremo s čisto destilirano vodo: v bučko dodamo 100-150 ml destilirane vode, močno pretresamo 2-3 minute in prelijemo v ločilni lijak. Še enkrat pustimo, da spodnja plast steče v bučko, zgornjo plast pa zavržemo.
Tako smo z izpiranjem z alkalijami (1-4-krat) in čisto vodo (1-krat) odstranili nereagirani brom, kislino in druge stranske produkte, tako da smo dobili čisto raztopino 2BK4 v DCM.
Na zdravje
Navsezadnje ga ne morete dati v vrečko mokrega in ne vedeti, kakšna je njegova natančna teža. Poleg tega se suši zelo dolgo in oddaja solzne hlape.