Rotacijski uparjalnik.
Rotacijski uparjalnik (rotovap) je naprava, ki se v kemijskih laboratorijih uporablja za učinkovito in nežno odstranjevanje topil iz vzorcev z izhlapevanjem ter za ločevanje tekočin. Prisklicevanju na kemijsko raziskovalno literaturo lahko opis uporabe te tehnike in opreme vključuje besedno zvezo "rotacijski uparjalnik", čeprav je uporaba pogosto raje nakazana z drugim jezikom (npr. "vzorec je bil uparjen pod znižanim tlakom").
Uporaba rotacijskega uparjalnika.
Rotacijski vakuumski uparjalnik je treba uporabiti za izhlapevanje topila iz reakcijske zmesi, pa tudi za destilacijo topila pred sintezo.
Pri sintezi amfetamina je na primer treba topila destilirati. Za čiščenje acetona od kontaminantov (drugih topil) se med destilacijo odstranita prva in zadnja destilirana frakcija topila. Izopropil alkohol, ki vsebuje prosto amfetaminsko bazo, se izpari. Za sintezo drugih feniletilaminov, kot so 2C-B, DOM, MDA, MEŠKALIN, TMA, pri katerih je potrebna destilacija, sublimacija in odstranitev topila iz reakcijske zmesi za pridobitev intermediata. Pri sintezi MDMA je prav tako potrebna odstranitev topila, da se pridobi prosto bazno olje. Pri sintezi drugih snovi ne gre brez uporabe stopenj uparjanja. Na primer pri pripravi DMT je prav tako potrebno odstraniti topilo v vakuumu, da se iz reakcijske mase pridobi prosta oljna baza.
Tehnika kristalizacije na rotacijskem uparjalniku (vedno nastane fina frakcija).Pri sintezi amfetamina je na primer treba topila destilirati. Za čiščenje acetona od kontaminantov (drugih topil) se med destilacijo odstranita prva in zadnja destilirana frakcija topila. Izopropil alkohol, ki vsebuje prosto amfetaminsko bazo, se izpari. Za sintezo drugih feniletilaminov, kot so 2C-B, DOM, MDA, MEŠKALIN, TMA, pri katerih je potrebna destilacija, sublimacija in odstranitev topila iz reakcijske zmesi za pridobitev intermediata. Pri sintezi MDMA je prav tako potrebna odstranitev topila, da se pridobi prosto bazno olje. Pri sintezi drugih snovi ne gre brez uporabe stopenj uparjanja. Na primer pri pripravi DMT je prav tako potrebno odstraniti topilo v vakuumu, da se iz reakcijske mase pridobi prosta oljna baza.
Mefedron se raztopi v topilu v razmerju 1 g na 1 ml. Raztopino damo v bučko rotacijskega uparjalnika in začnemo destilacijo. Globlji kot je vakuum, nižje je vrelišče raztopine. Na ta način lahko hitro dobimo velike količine drobnih kristalov.
Čiščenje raztopine mefedrona v diklorometanu.
Mefedron raztopimo v razmerju 1 g na 1 ml vode (+30 ºC), dodamo 0,5 volumna diklorometana in raztopino nekaj minut dobro mešamo. Pustimo stati in opazujemo ločitev v dve frakciji: zgornja vodna plast - raztopina mefedrona, spodnja plast - diklorometan z nečistočami. Ločimo zgornjo plast, spodnjo pa odstranimo. Vodno raztopino mefedrona lahko uparimo v prah v rotacijskem uparjalniku v vakuumu ali pa jo uporabimo za vzgojo kristalov. Raztopino mefedrona lahko speremo večkrat, dokler raztopina ne postane brezbarvna.
Korak #1 3-(1-naftoil)indol za pridobivanje JWH-018 zahteva uporabo vakuumskega uparjalnika. Organsko fazo smo posušili nad Na2SO4 in koncentrirali pri zmanjšanem tlaku, da smo dobili 3-(1-naftoil)indol kot kristalinično trdno snov.
Čiščenje raztopine mefedrona v diklorometanu.
Mefedron raztopimo v razmerju 1 g na 1 ml vode (+30 ºC), dodamo 0,5 volumna diklorometana in raztopino nekaj minut dobro mešamo. Pustimo stati in opazujemo ločitev v dve frakciji: zgornja vodna plast - raztopina mefedrona, spodnja plast - diklorometan z nečistočami. Ločimo zgornjo plast, spodnjo pa odstranimo. Vodno raztopino mefedrona lahko uparimo v prah v rotacijskem uparjalniku v vakuumu ali pa jo uporabimo za vzgojo kristalov. Raztopino mefedrona lahko speremo večkrat, dokler raztopina ne postane brezbarvna.
Korak #1 3-(1-naftoil)indol za pridobivanje JWH-018 zahteva uporabo vakuumskega uparjalnika. Organsko fazo smo posušili nad Na2SO4 in koncentrirali pri zmanjšanem tlaku, da smo dobili 3-(1-naftoil)indol kot kristalinično trdno snov.
Načelo delovanja.
Vakuumski uparjalniki kot razred delujejo zato, ker znižanje tlaka nad tekočino zniža vrelišča sestavnih tekočin v njej. Običajno so tekočine, ki so zanimive za uporabo rotacijskega uparjanja, raziskovalna topila, ki jih želimo odstraniti iz vzorca po ekstrakciji, na primer po izolaciji naravnega produkta ali koraku v organski sintezi. Tekoča topila je mogoče odstraniti brez pretiranega segrevanja pogosto kompleksnih in občutljivih kombinacij topila in topila.
Rotacijsko uparjanje se najpogosteje in najprimerneje uporablja za ločevanje "nizko vrelih" topil, kot sta n-heksan ali etil acetat, od spojin, ki so pri sobni temperaturi in tlaku trdne. Vendar pa previdna uporaba omogoča tudi odstranitev topila iz vzorca, ki vsebuje tekočo spojino, če je soparjenje minimalno (azeotropno obnašanje) in zadostna razlika v vreliščih pri izbrani temperaturi in znižanem tlaku.
Izparimo lahko tudi topila z višjimi temperaturami vrelišča, kot so voda (100 °C pri standardnem atmosferskem tlaku, 760 torrov ali 1 bar), dimetilformamid (DMF, 153 °C pri isti temperaturi) ali dimetilsulfoksid (DMSO, 189 °C pri isti temperaturi), če je vakuumski sistem enote sposoben dovolj nizkega tlaka. (Tako DMF kot DMSO bosta na primer zavrela pod 50 °C, če se vakuum zmanjša s 760 torrov na 5 torrov [z 1 bara na 6,6 mbar]) Vendar se v teh primerih pogosto uporabljajo novejše rešitve (npr. uparjanje med centrifugiranjem ali vrtinčenjem pri velikih hitrostih). Rotacijsko uparjanje za topila z visokim vreliščem, ki tvorijo vodikove vezi, kot je voda, je pogosto zadnja možnost, saj so na voljo druge metode uparjanja ali sušenje z zamrzovanjem (liofilizacija). To je delno posledica dejstva, da je v takšnih topilih težnja po "udarjanju" še večja.
Rotacijsko uparjanje se najpogosteje in najprimerneje uporablja za ločevanje "nizko vrelih" topil, kot sta n-heksan ali etil acetat, od spojin, ki so pri sobni temperaturi in tlaku trdne. Vendar pa previdna uporaba omogoča tudi odstranitev topila iz vzorca, ki vsebuje tekočo spojino, če je soparjenje minimalno (azeotropno obnašanje) in zadostna razlika v vreliščih pri izbrani temperaturi in znižanem tlaku.
Izparimo lahko tudi topila z višjimi temperaturami vrelišča, kot so voda (100 °C pri standardnem atmosferskem tlaku, 760 torrov ali 1 bar), dimetilformamid (DMF, 153 °C pri isti temperaturi) ali dimetilsulfoksid (DMSO, 189 °C pri isti temperaturi), če je vakuumski sistem enote sposoben dovolj nizkega tlaka. (Tako DMF kot DMSO bosta na primer zavrela pod 50 °C, če se vakuum zmanjša s 760 torrov na 5 torrov [z 1 bara na 6,6 mbar]) Vendar se v teh primerih pogosto uporabljajo novejše rešitve (npr. uparjanje med centrifugiranjem ali vrtinčenjem pri velikih hitrostih). Rotacijsko uparjanje za topila z visokim vreliščem, ki tvorijo vodikove vezi, kot je voda, je pogosto zadnja možnost, saj so na voljo druge metode uparjanja ali sušenje z zamrzovanjem (liofilizacija). To je delno posledica dejstva, da je v takšnih topilih težnja po "udarjanju" še večja.
Glavni sestavni deli rotacijskega uparjalnika so.
- motorna enota, ki vrti izparilno bučko ali vialo z uporabnikovim vzorcem.
- parni kanal, ki je os za vrtenje vzorca in je vakuumsko neprepusten kanal za paro, ki se odvaja iz vzorca.
- Vakuumski sistem za znatno zmanjšanje tlaka v sistemu uparjalnika.
- Ogrevana tekočinska kopel (običajno voda in olje) za segrevanje vzorca.
- kondenzator s tuljavo, ki prevaja hladilno sredstvo, ali s "hladnim prstom", v katerega se dajo mešanice hladilnega sredstva, kot sta suhi led in aceton. Uporablja se za ustvarjanje lokalizirane hladne površine; je vrsta hladne pasti.
- Bučka za zbiranje kondenzata na dnu kondenzatorja, v katero se ujame destilacijsko topilo po ponovni kondenzaciji.
- Mehanski ali motorni mehanizem za hiter dvig uparjalne bučke iz grelne kadi.
V veliki večini primerov za laboratorijske namene zadostuje vodna kopel, za uparjanje tekočin z visokim vreliščem pa se uporablja oljna kopel. Posebna sestava olja služi kot nosilec toplote. Naprave se uporabljajo za delovanje v širokem temperaturnem območju - od +5 do +360 °C. Najboljši nosilec toplote za oljne kopeli je brezbarvno silikonsko olje (mešanica silicijevih organskih spojin), ki zdrži dolgotrajno segrevanje do 300-360 °C brez opazne spremembe barve in viskoznosti. Včasih med dolgotrajnim segrevanjem pri najvišji dovoljeni temperaturi olje v kopeli vzplamti. Da bi ogenj pogasili, kopel pokrijemo z azbestno tkanino. Za gašenje gorečega olja ni mogoče uporabiti ne vode ne peska.
Vrtljivi uparjalnik je sestavljen iz steklene cevi z režo, na katero je priključena bučka z okroglim dnom A, ki jo segreva vodna kopel B. Motor C poganja vrtenje bučke, hlapi topila pa vstopajo v povratni kondenzator F, kjer se ohladijo in kondenzirajo ter iztekajo v bučko za zbiranje kondenzata G. Deli vrtljivega uparjalnika se lahko dodatno pritrdijo s stativom D in nogo E. Za hitro sprostitev vakuuma je v sistemu na voljo ventil H, ki se pogosto uporablja tudi za dovajanje inertnega plina (argona ali dušika) v sistem.
Delovanje rotacijske uparjalnice temelji na zniževanju vrelišča topila z ustvarjanjem znižanega tlaka v njenem sistemu s pomočjo vodnega curka ali vakuumske črpalke. Ta pristop omogoča odstranjevanje topila iz raztopine pri nižji temperaturi, s čimer se izognemo stranskim reakcijam, do katerih lahko pride pri segrevanju zmesi.
Delovanje rotacijske uparjalnice temelji na zniževanju vrelišča topila z ustvarjanjem znižanega tlaka v njenem sistemu s pomočjo vodnega curka ali vakuumske črpalke. Ta pristop omogoča odstranjevanje topila iz raztopine pri nižji temperaturi, s čimer se izognemo stranskim reakcijam, do katerih lahko pride pri segrevanju zmesi.
Kaj pomeni hladilni agregat za rotovap?
Najpreprostejša razlaga je, da rotovap potrebuje hlajenje, ki ga v idealnem primeru zagotavlja recirkulacijski hladilni agregat. Hladilnik se uporablja za zagotavljanje zadostnega hlajenja rotovapa pri točno določeni temperaturi. Za pravilno uparjanje topila v rotacijskem uparjalniku je treba dodati hlajenje, saj je med uparjanjem uparjeno topilo toplo. Običajno se s hladilnikom v proces črpa hladna tekočina (običajno voda ali mešanica vode in glikola), da se odstrani toplota, topla tekočina pa se vrne v hladilnik. Hladilnik je povezan s povratnim kondenzatorjem. To enoto je treba uporabiti namesto tekoče vode za hlajenje povratnega kondenzatorja.
Dodatne vakuumske črpalke.
Za najbolj hlapna topila črpalka z vodnim curkom, kot na spodnji sliki. Moč ustvarjenega vakuuma je odvisna od hitrosti in oblike curka tekočine ter oblike zožitev in mešalnih delov, če pa se kot delovna tekočina uporablja tekočina, je moč ustvarjenega vakuuma omejena s parnim tlakom tekočine (za vodo 3,2 kPa ali 0,46 psi ali 32 mbar pri 25 °C ali 77 °F). Če se uporablja plin, te omejitve ni. Če ne upoštevamo vira delovne tekočine, so lahko vakuumski ejektorji bistveno bolj kompaktni od vakuumske črpalke z lastnim pogonom enake zmogljivosti. Stroški so od ~25 do 30 USD.
Uporabite lahko tudi vakuumsko membransko črpalko, ki ne potrebuje vodnega curka in je enostavna za uporabo. Ta vrsta črpalke lahko proizvede do 1,5 mbar vakuuma. Glavna pomanjkljivost je hrup do 50-60 dB in potreba po rednem vzdrževanju (zamenjava olja in membran). Poleg tega membranske črpalke stanejo od ~450-500 USD in porabijo ~200-250 W.
Splošna pravila za uporabo rotacijskega uparjalnika.
1. Zbirno bučko za topilo enote je treba pred uporabo vedno izprazniti, da se prepreči naključno mešanje nezdružljivih kemikalij.
2. Bučka z raztopino se postavi na rotacijski uparjalnik. Uporaba lovilca udarcev preprečuje, da bi raztopina pomotoma brizgnila v kondenzator (in se kontaminirala). Zelo priporočljivo je, da začnete s čisto bučko, če bi se vendarle kaj zaletelo! To bi eksperimentatorju omogočilo, da ponovno pridobi raztopino ali trdno snov.
2. Bučka z raztopino se postavi na rotacijski uparjalnik. Uporaba lovilca udarcev preprečuje, da bi raztopina pomotoma brizgnila v kondenzator (in se kontaminirala). Zelo priporočljivo je, da začnete s čisto bučko, če bi se vendarle kaj zaletelo! To bi eksperimentatorju omogočilo, da ponovno pridobi raztopino ali trdno snov.
3. Za pritrditev bučke in lovilca udarcev se uporablja kovinska ali Keckova sponka. Zelena, prikazana spodaj, je primerna za priključke iz brušenega stekla 24/40. Podobne modre sponke ustrezajo spojkam 19/22, rumene pa spojkam 14/20, ki se bodo najverjetneje uporabljale v laboratoriju.
4. Številka na motorju se uporablja za nadzor hitrosti vrtenja bučke. Tipična rotacijska bučka uporablja brezkrtačni indukcijski motor s spremenljivo hitrostjo, ki se vrti pri 0-220 vrtljajih na minuto in zagotavlja visok konstanten navor. Dobra nastavitev je 7-8.
5. Vklopi se vakuum v aspiratorju. Pri večini modelov se vklop/izklop vakuuma upravlja z obračanjem zaporne pipe na vrhu kondenzatorja (leva stran zgornjega diagrama). Ta zaporna pipa se pozneje uporablja tudi za odzračevanje naprave po odstranitvi topila (glej točko H na shemi).
6. Bučka A se spusti v vodno kopel ali pa se vodna kopel dvigne, da se bučka potopi v toplo vodo. Pri večini modelov se s priročnim ročajem (z mehanizmom za blokiranje višine) celoten sklop kondenzator/motor/kolba premika navzgor in navzdol. Pogosto je mogoče nastaviti tudi nagib sklopa kondenzatorja. Temperatura vodne kopeli ne sme presegati vrelišča topila!! Za majhne količine običajnih topil grelec kopeli ni potreben.
7. Topilo se mora začeti zbirati na kondenzatorju F in kapljati v sprejemno bučko G. Nekatera topila (npr. dietil eter ali diklorometan) so tako hlapna, da bodo izhlapela tudi iz sprejemne bučke in se odvedla v odtok. OPCIJA: Da bi to preprečili, lahko na sprejemniku uporabite hladilno kopel ali (pri nekaterih modelih) kondenzator s suhim ledom. Poleg tega se lahko med vir vakuuma in kondenzatorsko enoto postavi dodatna past (s suhim ledom ali tekočim dušikom). To je še posebej pomembno, če se kot vir vakuuma uporablja membranska črpalka. Zanizkovreča topila, kot je dietil eter, je na voljo rotacijski uparjalnik s hladilnikom s suhim ledom.
4. Številka na motorju se uporablja za nadzor hitrosti vrtenja bučke. Tipična rotacijska bučka uporablja brezkrtačni indukcijski motor s spremenljivo hitrostjo, ki se vrti pri 0-220 vrtljajih na minuto in zagotavlja visok konstanten navor. Dobra nastavitev je 7-8.
5. Vklopi se vakuum v aspiratorju. Pri večini modelov se vklop/izklop vakuuma upravlja z obračanjem zaporne pipe na vrhu kondenzatorja (leva stran zgornjega diagrama). Ta zaporna pipa se pozneje uporablja tudi za odzračevanje naprave po odstranitvi topila (glej točko H na shemi).
6. Bučka A se spusti v vodno kopel ali pa se vodna kopel dvigne, da se bučka potopi v toplo vodo. Pri večini modelov se s priročnim ročajem (z mehanizmom za blokiranje višine) celoten sklop kondenzator/motor/kolba premika navzgor in navzdol. Pogosto je mogoče nastaviti tudi nagib sklopa kondenzatorja. Temperatura vodne kopeli ne sme presegati vrelišča topila!! Za majhne količine običajnih topil grelec kopeli ni potreben.
7. Topilo se mora začeti zbirati na kondenzatorju F in kapljati v sprejemno bučko G. Nekatera topila (npr. dietil eter ali diklorometan) so tako hlapna, da bodo izhlapela tudi iz sprejemne bučke in se odvedla v odtok. OPCIJA: Da bi to preprečili, lahko na sprejemniku uporabite hladilno kopel ali (pri nekaterih modelih) kondenzator s suhim ledom. Poleg tega se lahko med vir vakuuma in kondenzatorsko enoto postavi dodatna past (s suhim ledom ali tekočim dušikom). To je še posebej pomembno, če se kot vir vakuuma uporablja membranska črpalka. Zanizkovreča topila, kot je dietil eter, je na voljo rotacijski uparjalnik s hladilnikom s suhim ledom.
8. Ko izhlapi vse topilo (ali kar je na tej točki želeno), se vakuum sprosti zelo počasi (da se prepreči eksplozija in uničenje stekla). Bučko dvignemo iz vodne kopeli in prenehamo z vrtenjem.
9. Po končanem izhlapevanju je treba očistiti lovilec udarcev in izprazniti sprejemno bučko.
Nasveti in triki.
V grelni kopeli je treba uporabljati destilirano vodo, da se zmanjša nabiranje vodnega kamna v kopeli, ki prekriva termistor in grelne tuljave. Vodni kamen je zelo težko odstraniti in zmanjšuje učinkovitost kopeli. Poleg tega običajna voda iz pipe spodbuja rast spektakularno odvratnih kolonij alg, zlasti v poletnih mesecih. Najboljši protokol je redna menjava vode.
Za odstranjevanje algnih oblog z notranjosti kondenzatorja z navito vodo je treba kondenzator odstraniti iz rotovža in tuljavo za nekaj ur namočiti v razredčeno raztopino dušikove kisline. Po skrbnem izpiranju notranjosti se rotavap ponovno sestavi. Pri delu z dušikovo kislino je treba upoštevati vse standardne varnostne ukrepe!
Spoj brušenega stekla, ki drži bučko, ni treba namazati, vendar lahko v redkih primerih "zmrzne" (ali bučka). Nekatera podjetja prodajajo posebne sponke za spoje, ki lahko zamrznjene spoje sprostijo tako, da jih preprosto privijte v eno smer. Če nimate te sreče in ne morete sprostiti spoja, ga lahko poskusite nežno premakniti z ene strani na drugo.
Če se za ustvarjanje vakuuma namesto aspiratorja uporablja mehanska črpalka, je treba uporabiti sekundarni lovilec, da se prepreči, da bi topilo uničilo membrano ali se vpilo v olje.
Dodatna oprema.9. Po končanem izhlapevanju je treba očistiti lovilec udarcev in izprazniti sprejemno bučko.
Nasveti in triki.
V grelni kopeli je treba uporabljati destilirano vodo, da se zmanjša nabiranje vodnega kamna v kopeli, ki prekriva termistor in grelne tuljave. Vodni kamen je zelo težko odstraniti in zmanjšuje učinkovitost kopeli. Poleg tega običajna voda iz pipe spodbuja rast spektakularno odvratnih kolonij alg, zlasti v poletnih mesecih. Najboljši protokol je redna menjava vode.
Za odstranjevanje algnih oblog z notranjosti kondenzatorja z navito vodo je treba kondenzator odstraniti iz rotovža in tuljavo za nekaj ur namočiti v razredčeno raztopino dušikove kisline. Po skrbnem izpiranju notranjosti se rotavap ponovno sestavi. Pri delu z dušikovo kislino je treba upoštevati vse standardne varnostne ukrepe!
Spoj brušenega stekla, ki drži bučko, ni treba namazati, vendar lahko v redkih primerih "zmrzne" (ali bučka). Nekatera podjetja prodajajo posebne sponke za spoje, ki lahko zamrznjene spoje sprostijo tako, da jih preprosto privijte v eno smer. Če nimate te sreče in ne morete sprostiti spoja, ga lahko poskusite nežno premakniti z ene strani na drugo.
Če se za ustvarjanje vakuuma namesto aspiratorja uporablja mehanska črpalka, je treba uporabiti sekundarni lovilec, da se prepreči, da bi topilo uničilo membrano ali se vpilo v olje.
Obstajajo različne šobe, kot so pajki z več bučkami. Postavijo se za lovilcem udarcev na vratu rotacijskega uparjalnika!
Možne nevarnosti vključujejo implozije, ki nastanejo zaradi uporabe steklene posode z napakami, kot so zvezdaste razpoke. Eksplozije lahko nastanejo zaradi koncentriranja nestabilnih nečistoč med izhlapevanjem, na primer pri rotiranju eterične raztopine, ki vsebuje perokside. Do tega lahko pride tudi pri sušenju nekaterih nestabilnih spojin, kot so organski azidi in acetilidi, spojine, ki vsebujejo nitro, molekule z napetostno energijo itd.
. Uporabniki rotacijske opreme za uparjanje morajo sprejeti previdnostne ukrepe, da se izognejo stiku z vrtečimi se deli, zlasti zapletanju ohlapnih oblačil, las ali ogrlic. V teh okoliščinah lahko navijanje vrtečih se delov potegne uporabnike v napravo, kar lahko povzroči razbitje steklovine, opekline in izpostavljenost kemikalijam. Posebno previdnost je treba upoštevati tudi pri delu z materiali, ki reagirajo z zrakom, zlasti v vakuumu. Zaradi puščanja lahko v aparat vstopi zrak in pride do burne reakcije.
. Uporabniki rotacijske opreme za uparjanje morajo sprejeti previdnostne ukrepe, da se izognejo stiku z vrtečimi se deli, zlasti zapletanju ohlapnih oblačil, las ali ogrlic. V teh okoliščinah lahko navijanje vrtečih se delov potegne uporabnike v napravo, kar lahko povzroči razbitje steklovine, opekline in izpostavljenost kemikalijam. Posebno previdnost je treba upoštevati tudi pri delu z materiali, ki reagirajo z zrakom, zlasti v vakuumu. Zaradi puščanja lahko v aparat vstopi zrak in pride do burne reakcije.
Dobavitelji.
Obstaja veliko podjetij, ki proizvajajo in prodajajo to opremo. Vaša izbira je odvisna od vašega proračuna. Sam imam bogate izkušnje z uporabo različnih vrst in želim povedati, da med njimi ni velikih razlik.
Seznam priljubljenih dobaviteljev.
Seznam priljubljenih dobaviteljev.
- IKA https://www.ika.com/
- Nantong Sanjing Chemglass Co https://www.sanjingchemglass.com/
- Shanghai Yuanhuai Industrial Co. https://www. yuanhuaiglobal.com/
- Heidolph https://heidolph-instruments.com
- BÜCHI Labortechnik https://www.buchi.com
Last edited:
