Uvod
Sesalna filtracija (vakuumska filtracija) je standardna tehnika, ki se uporablja za ločevanje zmesi trdne snovi in tekočine, kadar je cilj zadržati trdno snov (na primer pri kristalizaciji). Podobno kot pri gravitacijski filtraciji se zmes trdne snovi in tekočine zlije na filtrirni papir, glavna razlika pa je, da pri tem pomaga sesanje pod lijakom (slika 1).
Teorija
Sheme aparata za vakuumsko filtracijo
Opombe k diagramom: 1-filter; 2-Büchnerjev lijak; 3-Konično tesnilo; 4-Büchnerjeva bučka; 5-zračna cev; 6-vakuumska bučka; 7-vodna pipa; 8-dihalnik
Opombe k diagramom: 1-filter; 2-Büchnerjev lijak; 3-Konično tesnilo; 4-Büchnerjeva bučka; 5-zračna cev; 6-vakuumska bučka; 7-vodna pipa; 8-dihalnik
S pretokom skozi aspirator bo voda izsesala zrak iz vakuumske bučke in Büchnerjeve bučke. Med zunanjostjo in notranjostjo erlenmajeric zato nastane razlika v tlaku: vsebina Büchnerjevega lijaka se vsrka proti vakuumski erlenmajerici. Filter, ki je nameščen na dnu Büchnerjevega lijaka, ločuje trdne snovi od tekočin. Trdni ostanek, ki ostane na vrhu Büchnerjevega lijaka, se zato učinkoviteje regenerira: je veliko bolj suh, kot bi bil pri enostavni filtraciji. Gumijasto stožčasto tesnilo zagotavlja, da je aparat hermetično zaprt, kar preprečuje prehod zraka med Büchnerjevim lijakom in vakuumsko bučko. Ohranja vakuum v aparaturo in preprečuje fizične obremenitve (steklo na steklo).
Postopek ima prednosti in slabosti v primerjavi z gravitacijsko filtracijo.
Prednosti: 1) Sesalna filtracija je veliko hitrejša od gravitacijske filtracije, saj ob dobrih tesnilih in dobrem viru vakuuma pogosto traja manj kot eno minuto. 2) Sesalna filtracija je učinkovitejša pri odstranjevanju preostale tekočine, kar vodi do čistejše trdne snovi. To je še posebej pomembno pri kristalizaciji, saj lahko tekočina vsebuje topne nečistoče, ki bi se ob izhlapevanju topila lahko adsorbirale nazaj na površino trdne snovi.
Slabosti: Sila sesanja lahko skozi pore filtrirnega papirja potegne drobne kristale, zaradi česar se količina snovi ne more odstraniti s filtrirnega papirja, morda pa se dodatna količina izgubi v filtratu. Ta metoda se zato najbolje obnese pri velikih kristalih. Pri majhnih merilih je izguba materiala v filtrirnem papirju in filtratu precejšnja, zato se za delo na mikroravni priporočajo druge metode.
Postopek ima prednosti in slabosti v primerjavi z gravitacijsko filtracijo.
Prednosti: 1) Sesalna filtracija je veliko hitrejša od gravitacijske filtracije, saj ob dobrih tesnilih in dobrem viru vakuuma pogosto traja manj kot eno minuto. 2) Sesalna filtracija je učinkovitejša pri odstranjevanju preostale tekočine, kar vodi do čistejše trdne snovi. To je še posebej pomembno pri kristalizaciji, saj lahko tekočina vsebuje topne nečistoče, ki bi se ob izhlapevanju topila lahko adsorbirale nazaj na površino trdne snovi.
Slabosti: Sila sesanja lahko skozi pore filtrirnega papirja potegne drobne kristale, zaradi česar se količina snovi ne more odstraniti s filtrirnega papirja, morda pa se dodatna količina izgubi v filtratu. Ta metoda se zato najbolje obnese pri velikih kristalih. Pri majhnih merilih je izguba materiala v filtrirnem papirju in filtratu precejšnja, zato se za delo na mikroravni priporočajo druge metode.
Ker je cilj sesalne filtracije v celoti ločiti trdno snov od okoliške tekočine, je izpiranje trdne snovi potrebno, če tekočina ne more enostavno izhlapeti. V primeru kristalizacije lahko tekočina vsebuje nečistoče, ki se lahko ponovno vključijo v trdno snov, če niso odstranjene. Za izpiranje sesalno filtrirane trdne snovi se odstrani vakuum in na trdno snov ("filtrirna pogača") se nalije majhen del hladnega topila. V primeru kristalizacije se uporabi isto topilo iz kristalizacije. Trdna snov se nato s stekleno palico nežno premeša v topilu, nato pa se ponovno uporabi vakuum, da se odstrani topilo za izpiranje.
Za prikaz pomembnosti izpiranja je na sliki 2 prikazano pridobivanje bele trdne snovi iz rumene tekočine z uporabo sesalne filtracije. Zdi se, da je trdna snov nekoliko zadržala rumeno tekočino, saj so bili prvi zbrani kristali rumeno obarvani (slika 2 b). Vendar je izpiranje z nekaj odmerki hladnega topila učinkovito odstranilo rumeno tekočino (slika 2 d), ki bi se lahko brez izpiranja ponovno vključila v trdno snov.
Za prikaz pomembnosti izpiranja je na sliki 2 prikazano pridobivanje bele trdne snovi iz rumene tekočine z uporabo sesalne filtracije. Zdi se, da je trdna snov nekoliko zadržala rumeno tekočino, saj so bili prvi zbrani kristali rumeno obarvani (slika 2 b). Vendar je izpiranje z nekaj odmerki hladnega topila učinkovito odstranilo rumeno tekočino (slika 2 d), ki bi se lahko brez izpiranja ponovno vključila v trdno snov.
Pridobivanje acetanilida (beli kristali) iz raztopine, ki je vsebovala rumene (metil rdeče) nečistoče. Kristali so bili prvotno obarvani rumeno(b), barva pa je po izpiranju s hladno vodo zbledela(c in d).
Vakuum
Aspirator za vodo je poceni nastavek, ki se pritrdi na pipo za vodo, konica na aspiratorju pa se s cevjo poveže s posodo, ki jo je treba izprazniti (slika 2 a). Ko voda teče skozi pipo in aspirator, se v bučki ustvari sesanje. Uporabimo lahko tudi membransko vakuumsko črpalko.Vodni aspirator ustvarja sesanje po Bernoullijevem načelu (tehnično Venturijev učinek za tekočine). Voda, ki priteče iz pipe, se zoži znotraj aspiratorja (slika 3 c). Ker mora biti pretok vode v aspirator enak kot iz njega, se mora hitrost vode na zoženem območju v smeri toka povečati. Podoben pojav lahko opazimo v potokih in rekah, kjer voda najhitreje teče na najožjih delih potokov. Ko voda poveča svojo hitrost v smeri vodnega toka, ohranitev energije narekuje, da se mora njena hitrost v pravokotnih smereh zmanjšati. Posledica tega je nižji tlak ob hitro tekoči tekočini. Z drugimi besedami, povečanje hitrosti zožene tekočine se uravnoteži z zmanjšanjem tlaka na okoliško snov (plin).
Zato je hitrost, s katero voda teče skozi pipo, povezana s količino sesanja v priključeni bučki. Močan tok vode bo imel najhitrejšo hitrost skozi aspirator in največje zmanjšanje tlaka.
Membranske vakuumske črpalke predstavljajo ekološko zamenjavo za vodne črpalke v laboratorijski uporabi. Črpalke uporabljajo postopek suhega stiskanja, s čimer se izognejo odpadkom, vodi ali olju. Z eno samo komoro črpalke ("glava črpalke") je mogoče doseči končni tlak 50 mbar. Ta končni tlak je omejen zaradi preostale mrtve prostornine med glavo črpalke in membrano. Dve zaporedni glavi črpalke lahko dosežeta 3 mbar, tri zaporedne glave pa celo 0,5 mbar. Da bi racionalizirali proizvodnjo, številni proizvajalci proizvajajo črpalne komore in diafragme enake velikosti v velikih količinah. To se sestavi zaporedno za nižji končni tlak ali vzporedno za večjo hitrost črpanja. Membrane iz teflona® so odporne na topila, zato so primerne za kemične procese.
Zato je hitrost, s katero voda teče skozi pipo, povezana s količino sesanja v priključeni bučki. Močan tok vode bo imel najhitrejšo hitrost skozi aspirator in največje zmanjšanje tlaka.
Membranske vakuumske črpalke predstavljajo ekološko zamenjavo za vodne črpalke v laboratorijski uporabi. Črpalke uporabljajo postopek suhega stiskanja, s čimer se izognejo odpadkom, vodi ali olju. Z eno samo komoro črpalke ("glava črpalke") je mogoče doseči končni tlak 50 mbar. Ta končni tlak je omejen zaradi preostale mrtve prostornine med glavo črpalke in membrano. Dve zaporedni glavi črpalke lahko dosežeta 3 mbar, tri zaporedne glave pa celo 0,5 mbar. Da bi racionalizirali proizvodnjo, številni proizvajalci proizvajajo črpalne komore in diafragme enake velikosti v velikih količinah. To se sestavi zaporedno za nižji končni tlak ali vzporedno za večjo hitrost črpanja. Membrane iz teflona® so odporne na topila, zato so primerne za kemične procese.
Na trgu so na voljo hitrosti črpanja od 0,1 do 5 m³/h. Večje hitrosti črpanja zagotavljajo spiralne črpalke. Nekatere črpalke lahko delujejo s 24V-DC-motorji, kar omogoča njihovo vgradnjo v mobilne instrumente. Nekatere imajo motorje s spremenljivo hitrostjo, ki zmanjšajo hitrost črpanja (in hrup), če to ni potrebno, ter podaljšajo servisni interval.
Uporaba
Filtriranje je enotna operacija, ki se pogosto uporablja tako v laboratoriju kot v proizvodnji. Ta aparat, prilagojen za laboratorijsko delo, se pogosto uporablja za izolacijo produkta sinteze reakcije, kadar je produkt trdna snov v suspenziji. Produkt sinteze se tako izloči hitreje, trdna snov pa je bolj suha kot v primeru preproste filtracije. Poleg izolacije trdne snovi je filtracija tudi stopnja čiščenja: topne nečistoče v topilu se odstranijo v filtratu (tekočini).
Sesalna filtracija je zelo razširjena v proizvodnji zdravil. Ta tehnika se uporablja v proizvodnji trdnih izdelkov za pridobivanje suhih snovi. Uporablja se tudi v povezavi s tehniko rekristalizacije za prečiščevanje in izpiranje nekaterih snovi.
Sesalna filtracija je zelo razširjena v proizvodnji zdravil. Ta tehnika se uporablja v proizvodnji trdnih izdelkov za pridobivanje suhih snovi. Uporablja se tudi v povezavi s tehniko rekristalizacije za prečiščevanje in izpiranje nekaterih snovi.
Postopki po korakih
Sestavite bučko za sesalno filtriranje.
1 ) Erlenmeyerjevo erlenmajerico s stransko roko vpnite na obročno stojalo ali rešetko in na njeno stransko roko pritrdite debelo stensko gumijasto cev. To debelo cev povežite z "vakuumsko pastjo" (slika 4) in nato z vodnim aspiratorjem. Najbolje je, da cevi ne upogibate ali napenjate, kolikor je to praktično, saj lahko to povzroči slabo sesanje.
.
Vakuumski lovilec je potreben pri priključitvi aparatov na vir vakuuma, saj lahko spremembe tlaka povzročijo povratno sesanje. Pri uporabi vodnega aspiratorja lahko povratno sesanje povzroči, da se voda iz umivalnika potegne v vakuumsko linijo in bučko (uniči filtrat) ali da se filtrat potegne v vodni tok (onesnaži vodovod).
Slika
a) Namestitev Buchnerjevega lijaka v gumijasti tulec in Erlenmeyerjevo bučko, b) Konkavnost filtrirnega papirja, c) Namestitev filtrirnega papirja v Buchnerjev lijak, d) Namestitev filtrirnega papirja v Hirschov lijak.2 ) Na Erlenmeyerjevo bučko s stranskim ramenom namestite gumijasti rokav (ali filtrirni nastavek) in Buchnerjev lijak (slika 5 a). Druga možnost je uporaba Hirschovega lijaka za manjše skale (slika 5 d).
3 ) Priskrbite filtrirni papir, ki se popolnoma prilega Buchnerjevemu ali Hirschovemu liju. Filtrirni papirji niso popolnoma ploščati in imajo subtilno obliko loka (slika 5 b). Filtrirni papir položite v lijak z vbočeno stranjo navzdol (Slika 5 b in c). Papir mora pokriti vse odprtine v lijaku, zaradi loka papirja navzdol (slika 6 a) pa bo manjša verjetnost, da se bo trdna snov spustila po robovih.
3 ) Priskrbite filtrirni papir, ki se popolnoma prilega Buchnerjevemu ali Hirschovemu liju. Filtrirni papirji niso popolnoma ploščati in imajo subtilno obliko loka (slika 5 b). Filtrirni papir položite v lijak z vbočeno stranjo navzdol (Slika 5 b in c). Papir mora pokriti vse odprtine v lijaku, zaradi loka papirja navzdol (slika 6 a) pa bo manjša verjetnost, da se bo trdna snov spustila po robovih.
4 ) Zavrtite pipo, priključeno na aspirator, da ustvarite močan pretok vode (stopnja sesanja je povezana s pretokom vode). Filtrirni papir navlažite s hladnim topilom (po potrebi uporabite isto topilo, ki ste ga uporabili pri kristalizaciji, slika 6 b).
5 ) Sesanje mora odvesti tekočino in držati vlažen filtrirni papir tesno nad luknjami v filtru. Če topilo ne odteče ali se sesanje ne pojavi, boste morda morali pritisniti na lijak (slika 6 c), da ustvarite dobro tesnjenje med steklom in gumijastim tulcem. Pomanjkanje sesanja je lahko tudi posledica okvarjenega aspiratorja ali puščanja v sistemu: če želite preizkusiti sesanje, odstranite cevko iz sesalne bučke in položite prst na njen konec (slika 6 d).
5 ) Sesanje mora odvesti tekočino in držati vlažen filtrirni papir tesno nad luknjami v filtru. Če topilo ne odteče ali se sesanje ne pojavi, boste morda morali pritisniti na lijak (slika 6 c), da ustvarite dobro tesnjenje med steklom in gumijastim tulcem. Pomanjkanje sesanja je lahko tudi posledica okvarjenega aspiratorja ali puščanja v sistemu: če želite preizkusiti sesanje, odstranite cevko iz sesalne bučke in položite prst na njen konec (slika 6 d).
Slika
a) Z lopatico odstranimo gosto trdno snov s stekla, b) Filtriranje, c) Z lopatico naberemo gosto trdno snov na filtrirni papir, d) Izperemo ostanke trdne snovi iz bučke s hladnim topilom.Filtriranje in izpiranje mešanice
6 ) Mešanico, ki jo je treba filtrirati, zavrtite, da se trdna snov odstrani s sten erlenmajerice. Če je trdna snov zelo gosta, jo s pomočjo lopatice ali mešalne palice osvobodite stekla (slika 7 a). Pri kristalizaciji je bila erlenmajerica pred tem v ledeni kopeli. S papirnato brisačo osušite ostanke vode z zunanje strani erlenmajerice, da se voda slučajno ne zlije na trdno snov.
7) S hitrim gibom zavrtite in po delih vlijte trdno snov v lijak (slika 7 b). Če je trdna snov zelo gosta, jo iz erlenmajerice zajemite na filtrirni papir (slika 7 c). Najbolje je, če lahko trdno snov usmerite proti sredini filtrirnega papirja, saj lahko trdna snov ob robovih polzi po filtrirnem papirju.
8) Z majhno količino ohlajenega topila (1-2 ml za delo v makroskopskem merilu) lahko pomagate pri izpiranju preostale trdne snovi iz erlenmajerice v lijak (slika 7 d). Pri kristalizaciji ni pametno uporabiti prevelike količine topila, saj bo to zmanjšalo izkoristek zaradi raztapljanja majhnih količin kristalov. Ponovno pritisnite na lijak, da ustvarite dobro zatesnitev in učinkovito odtekanje, če je to potrebno.
7) S hitrim gibom zavrtite in po delih vlijte trdno snov v lijak (slika 7 b). Če je trdna snov zelo gosta, jo iz erlenmajerice zajemite na filtrirni papir (slika 7 c). Najbolje je, če lahko trdno snov usmerite proti sredini filtrirnega papirja, saj lahko trdna snov ob robovih polzi po filtrirnem papirju.
8) Z majhno količino ohlajenega topila (1-2 ml za delo v makroskopskem merilu) lahko pomagate pri izpiranju preostale trdne snovi iz erlenmajerice v lijak (slika 7 d). Pri kristalizaciji ni pametno uporabiti prevelike količine topila, saj bo to zmanjšalo izkoristek zaradi raztapljanja majhnih količin kristalov. Ponovno pritisnite na lijak, da ustvarite dobro zatesnitev in učinkovito odtekanje, če je to potrebno.
9) Trdno snov sperite na filtrirnem papirju, da odstranite onesnaževala, ki lahko ostanejo v preostali tekočini.
- Prekinite vakuum na erlenmajerici tako, da odprete ščipalno sponko na vakuumski pasti (slika 8 a) ali odstranite gumijasto cevko na filtrirni erlenmajerici. Če nastavite objemko, boste vedeli, da je sistem odprt, ko se bo povečal pretok vode pri pipi. Nato izklopite vodo na aspiratorju. Vedno je pomembno, da pred izklopom aspiratorja odprete sistem v atmosfero, da preprečite povratno sesanje.
- Dodajte 1-2 ml hladnega topila (slika 8 b). S stekleno paličico za mešanje razbijemo morebitne trdne delce in razporedimo topilo na vse dele trdne snovi (slika 8 c), pri čemer pazimo, da ne raztrgamo ali premaknemo filtrirnega papirja. Bučko ponovno vakuumiramo in trdno snov nekaj minut sušimo s sesanjem.
10) Po končanem filtriranju ponovno odprite erlenmajerico v ozračje, tako da sprostite sponko za pripenjanje ali jo odprete drugje, in izklopite vodo, priključeno na aspirator.
11) S pomočjo lopatice prenesite trdno snov, filtrirni papir in vse skupaj, na predhodno stehtano urno stekelce (sliki 8 a in b). Filtrirna pogača ne sme biti kašasta, če pa je, tekočina ni bila ustrezno odstranjena (poskusite z drugim aspiratorjem in ponovite sesalno filtracijo).
12) Če je mogoče, pustite trdno snov čez noč posušiti v eksikatorju, preden zabeležite končno maso ali temperaturo taljenja. Trdna snov se bo lažje odluščila s filtrirnega papirja, ko bo popolnoma suha (slika 8 c).
13) Če smo v časovni stiski, lahko trdno snov hitro posušimo na naslednje načine:
12) Če je mogoče, pustite trdno snov čez noč posušiti v eksikatorju, preden zabeležite končno maso ali temperaturo taljenja. Trdna snov se bo lažje odluščila s filtrirnega papirja, ko bo popolnoma suha (slika 8 c).
13) Če smo v časovni stiski, lahko trdno snov hitro posušimo na naslednje načine:
- Če je trdna snov mokra z vodo, jo lahko postavimo v pečico s temperaturo 110 stopinj (če tališče ni pod to temperaturo). Če je trdna snov mokra z organskim topilom, je nikoli ne smemo dati v pečico, ker se lahko vname.
- Če je trdna snov mokra z organskim topilom, jo lahko stisnemo med sveže kose filtrirnega papirja (po potrebi večkrat), da se hitro posuši. Neizogibno se bo nekaj trdne snovi izgubilo na filtrirnem papirju.
Last edited:
