( predpone "metkatinon" ali "metilon" ali "βk-MDMA" niso bile na voljo, zato sem moral zapisati "MDMA", vendar tu ni predstavljena sinteza MDMA, temveč sinteza metilona, ki je beta-ketonska različica MDMA )
Sestavine:
Sestavine: 20 g 3,
4metilendioksipropiofenona (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90 ml diklorometana (=DCM) 22 g broma 50 ml natrijevega tiosulfata 10 % 50 ml n-
metilpirolidon 20ml metilamin 40% 30g magnezijev sulfat 10ml klorovodikova kislina raztopina natrijevega bikarbonata (12g v 120ml) destilirana voda aceton
Oprema:
250ml bučka z okroglim dnom (+stojalo) Magnetno mešalo Brizga / pipeta pH papir Čaše Tehtnica Ledena kopel Potrebe za mešanje Termometer Filter
Po želji :
Kondenzator Ločilni lijak
Postopek:
1: 20 g MDP1P se raztopi v 60 ml DCM, sledi nekaj kapljic klorovodikove kisline in 22 g bora (po kapljicah)-> reakcija je eksotermna 2 :
Preostali bor nato odstranimo z 10 % raztopino natrijevega tiosulfata in raztopino speremo z destilirano vodo Organsko plast (2-bromo-3,4-metilendioksipropiofenon) pridobimo za naslednji korak (lahko jo tudi destiliramo v vakuumu, da dobimo trdno snov).
3: Pridobljena organska plast se raztopi v 50 ml n-metilpirolidona in doda se 20 ml 40-odstotnega metilamina, nato se erlenmajerica zapre in vse skupaj se strese -> Reakcija je eksotermna in jo je treba nadzorovati (če je tlak previsok, se erlenmajerica postavi v ledeno kopel, da se temperatura ohrani pod 55 ºC).
4 : Raztopino nato speremo z raztopino natrijevega bikarbonata in vse skupaj mešamo eno ali dve minuti.
5: Dodamo 30 ml DCM in mešamo 5 minut, nato ekstrahiramo prosto metilonsko bazo (organska plast, spodnja plast) Anorganska plast lahko še vedno vsebuje želeno snov, zato lahko korak 5 še enkrat ponovimo.
6: Dobljene organske plasti se združijo in 3-4-krat sperejo s 60 ml destilirane vode, dokler ni več mogoče zaznati vonja metilamina. Spodnja plast se obnovi in posuši nad magnezijevim sulfatom.
7: Naš volumen proste baze razredčimo v enakem volumnu acetona, nato po kapljicah dodajamo klorovodikovo kislino, da dobimo pH 5,5-6 (če postane raztopina gosta, dodamo aceton).
8 : Celoto filtriramo, da dobimo želeni βk-MDMA, vendar naš izdelek ni čist, zato ga lahko pred čiščenjem speremo z acetonom:
Po čiščenju:
9: Če želimo kristalizacijo, na vsak gram metilon HCl dodamo 1,5 ml destilirane vode in 1 ml acetona ter pustimo kristalizirati kot pri 4MMC.
Sestavine:
Sestavine: 20 g 3,
4metilendioksipropiofenona (=MDP1P) (CAS 28281-49-4) 90 ml diklorometana (=DCM) 22 g broma 50 ml natrijevega tiosulfata 10 % 50 ml n-
metilpirolidon 20ml metilamin 40% 30g magnezijev sulfat 10ml klorovodikova kislina raztopina natrijevega bikarbonata (12g v 120ml) destilirana voda aceton
Oprema:
250ml bučka z okroglim dnom (+stojalo) Magnetno mešalo Brizga / pipeta pH papir Čaše Tehtnica Ledena kopel Potrebe za mešanje Termometer Filter
Po želji :
Kondenzator Ločilni lijak
Postopek:
1: 20 g MDP1P se raztopi v 60 ml DCM, sledi nekaj kapljic klorovodikove kisline in 22 g bora (po kapljicah)-> reakcija je eksotermna 2 :
Preostali bor nato odstranimo z 10 % raztopino natrijevega tiosulfata in raztopino speremo z destilirano vodo Organsko plast (2-bromo-3,4-metilendioksipropiofenon) pridobimo za naslednji korak (lahko jo tudi destiliramo v vakuumu, da dobimo trdno snov).
3: Pridobljena organska plast se raztopi v 50 ml n-metilpirolidona in doda se 20 ml 40-odstotnega metilamina, nato se erlenmajerica zapre in vse skupaj se strese -> Reakcija je eksotermna in jo je treba nadzorovati (če je tlak previsok, se erlenmajerica postavi v ledeno kopel, da se temperatura ohrani pod 55 ºC).
4 : Raztopino nato speremo z raztopino natrijevega bikarbonata in vse skupaj mešamo eno ali dve minuti.
5: Dodamo 30 ml DCM in mešamo 5 minut, nato ekstrahiramo prosto metilonsko bazo (organska plast, spodnja plast) Anorganska plast lahko še vedno vsebuje želeno snov, zato lahko korak 5 še enkrat ponovimo.
6: Dobljene organske plasti se združijo in 3-4-krat sperejo s 60 ml destilirane vode, dokler ni več mogoče zaznati vonja metilamina. Spodnja plast se obnovi in posuši nad magnezijevim sulfatom.
7: Naš volumen proste baze razredčimo v enakem volumnu acetona, nato po kapljicah dodajamo klorovodikovo kislino, da dobimo pH 5,5-6 (če postane raztopina gosta, dodamo aceton).
8 : Celoto filtriramo, da dobimo želeni βk-MDMA, vendar naš izdelek ni čist, zato ga lahko pred čiščenjem speremo z acetonom:
Po čiščenju:
9: Če želimo kristalizacijo, na vsak gram metilon HCl dodamo 1,5 ml destilirane vode in 1 ml acetona ter pustimo kristalizirati kot pri 4MMC.
