Sinteza APAAN (a-fenilacetonitrila) z natrijevim amidom (merilo 1 kg)

[WillD]

Reakcijska shema:

Sinteza:
1. 1000 g benzil cianida, 1300 ml etil acetata dodamo v reaktor in mešanico mešamo.
2. Dodamo 500 g natrijevega amida v majhnih odmerkih, da nadzorujemo vrelišče zmesi.
3. Reakcijska zmes je bila dve uri pod refluksom, nato pa se je 12 ur pustila pri sobni temperaturi.
4. Po 12 urah smo zmes razredčili z 8 litri vode in mešali, dokler se trdna usedlina ni popolnoma raztopila.
5. Dodali smo 4 litre zdrobljenega ledu in mešali.
6. Ekstrahirali smo s 3 litri benzena (toluen, DCM, eter itd.) in ekstrakte zavrgli.
7. Ločeno vodno fazo smo nakisali z raztopino ledocetne kisline (600 ml) v vodi (2000 ml).
8. Usedlino smo filtrirali in jo brez nadaljnjega čiščenja uporabili za pripravo benzilmetil ketona.

 

[pdwshopnl]

Slišal sem o tem sintagmi. Imate orginalni patent iz literature?
Imam samo to, vendar IT ne morem najti na internetu:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Ali lahko poveste več o pogojih sinteze, tj. ali morajo biti strogo brezvodni, kot v primeru reakcije z natrijevim etoksidom?
Ali zadoščajo reagenti analitične kakovosti (najčistejši)?

 

[pdwshopnl]

Vaše povezave gredo na izdelan apaan z natrijevim etoksidom.
To Road znano vse, tudi po mojem mnenju je zelo težko becouse mora ohraniti brezvodno stanje ves čas.

Ta tema govori o zelo zelo stari cesti make apaan (v literaturi pišejo o IT leta 1910). Pripravljena je bila s kondenzacijo etil acetata z natrijevim derivatom benzil cianida, pripravljenega iz benzil cianida in natrijevega amida.
Več informacij o tej sintezi iščem že velikokrat... verjemite mi.
In edino, kar sem našel v literaturi, sta ta dva članka iz leta 1910:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Vendar pa je informacijska tehnologija preveč stara in je ne razumem.

Po mojem mnenju je ta pot do apana edina smiselna pot do uspeha.

 

[Sabatier]

Vidim. Opravičujem se.

 

[WillD]

Pravzaprav je to najboljša različica te sinteze z uporabo natrijevega (ali kalijevega) metilata, ehtilata itd.

 

[pdwshopnl]

Mislim povezave, ki jih doda drug uporabnik (s spletnih mest o organski sintezi o make apaan z natrijevim etoksidom) - zdaj ga izbrišite. Vaš patent seveda ni z natrijevim etoksidom.

 

[KokosDreams]

Kakšen je izkoristek v g (APAAN) za to metodo?

 

[melk]

Z apaan
niste imeli nobene izgube ali pa ste morda imeli malo ničesar

 

[melk]

Leta 2010 ste imeli legalno apaan za 20 € / kg čistega to je bil napredek lol

 

[cokemuffin]

Imate kakšno idejo, kako pridobiti KCN za benzil cianid, razmišljal sem o dodajanju h2so4 kalijevemu heksacianoferatu(III) in vodenju nastalega plina HCN v raztopino KOH?

 

[cokemuffin]

Če to ne pride v poštev, kaj pa kalijev heksacianoferat(III) do kalijevega ferocianida prek KOH in nato pirolize?
4KOH + 4K3[Fe(CN)6] → 2H2O + O2 + 4K4[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] → 4 KCN + FeC2 + N2

 

[ossi]

imam čisti natrij in ne natrijev amid.
kako naj delam?
prosim @G.Patton

 

[CryoThio]

Ali nam lahko poveste, ali bo natrijev metoksid nadomestil natrijev amid brez sprememb postopka? Natrijev metoksid naj bi deloval in afaik je tudi cenejši.