Sinteza piperonalov iz 3,4-dihidroksibenzaldehida (v manjšem obsegu)

[WillD]

Reakcijska shema:

Sinteza:
1. Suspenziji CH2Br2 (31,4 ml, 16,7 mol) in K2CO3 (10 g, 0,0362 mol) v DMF (30 ml) smo po kapljicah dodali raztopino 3,4-dihidroksibenzaldehida (5 g, 0,011 mol) v DMF (150 ml).
2. Mešanico smo mešali in segrevali pri povratnem toku 24 ur, nato smo jo ohladili in filtrirali.
3. Filtrat smo koncentrirali, razredčili z vodo in ekstrahirali z etil acetatom (3x100 ml).
4. Filtrirana pogača je bila z etil acetatom (25 ml).
5. Organsko plast smo sprali z 10 % NaOH (25 ml), vodo (25 ml), posušili (Na2SO4) in izpareli, da smo dobili 2 g (38 %) rumenega olja.

 

[Uliley]

OMG To sem iskal, kar se zdi, kot da je bilo za vedno thx!

Ali lahko K2CO3 nadomestite z Na2CO3? In CH3Br2 z DCM kot pri sintezi MDbenzena?
In "segrevanje pri povratnem toku" na katero temperaturo?

In prepričan sem, da se lahko etilacetat nadomesti z etrom.

 

[UWe9o12jkied91d]

Refluks = vrenje. Zato bo vaša zmes seveda omejena na temperaturo najnižjega hlapnega bp. z zagotavljanjem več toplote ne boste povečali temperature zmesi v refluksu, temveč bo le hitreje potekala in na koncu zavrela, če ji boste to dovolili.

 

[simple simon]

Ali lahko diklorometan nadomesti dibromometan?