Tukaj je to, kar sem našel. Najprej amin reagira z akrilati, pri čemer nastane diester. Nato se ciklizira, da nastane Dieckmannov produkt, ki se dekarboksilizira z uporabo kislega medija. Korake, kot je destilacija diesterja v vakuumu, je mogoče preskočiti. Dekarboksilacija se lahko izvede tudi v ocetni kislini.
1-izopropil-4-piperidon: Izopropilamin (684 cm3 ) smo raztopili v 1600 cm3 absolutnega alkohola in raztopini, ohlajeni v ledeni kopeli, po delih dodali 2800 cm3 etil akrilata. Nastalo raztopino smo en teden hranili pri sobni temperaturi, nato pa jo obdelali na običajen način (6). Di-(beta-karbetoksi-etil)-izopropilamin se destilira pri 128 stopinjah pri 2 mmHg; izkoristek 1600 g.
V 5-litrski erlenmajerici z okroglim dnom s 3 grli, opremljeni s Hershbergovim mešalom, kapljalnim lijem in povratnim hladilnikom, je bilo pod 1000 kubičnimi centimetri suhega toluena zmletih 46 g natrija. Notranjo temperaturo smo z oljno kopeljo dvignili na 90 stopinj in med mešanjem po kapljicah dodali 518 g di-(beta-karbetoksietil)izopropilamina. Med potekom kondenzacije se je natrijeva sol l-izopropil-3-karbetoksi-4-piperidona izločila. Ko je bilo dodajanje končano, smo zmes segrevali in mešali pri 90 stopinjah še 3 ure. Vsebino smo ohladili, dodali 1000 cm3 vode, ločili toluen in vodno plast zakisali s 480 cm3 koncentrirane klorovodikove kisline. Raztopino l-izopropil-3-karbetoksi-4-piperidon hidroklorida smo refluksirali, dokler kapljica raztopine ni dala le šibke barve z železovim kloridom. Večino vode smo odstranili v vakuumu, ostanek pa smo alkalizirali s 50 % raztopino natrijevega hidroksida do približno pH 11. Mešanico smo nato ekstrahirali z etrom. Raztopino etra smo posušili nad kalijevim karbonatom in eter odstranili. Pri frakcioniranju preostalega olja smo dobili 135 g 1-izopropil-4-piperidona, b p. 103 stopinj pri 25 mmHg.
Verjetno bi to delovalo tudi s feniletilaminom? Za ciklizacijo diesterja je uporabljena natrijeva suspenzija, vendar se lahko uporabi tudi NaOMe/NaOEt, čeprav se zdi, da natrijeva suspenzija deluje bolje z boljšimi izkoristki in hitrejšim reakcijskim časom.
Kaj menite, fantje? Ali bo to delovalo s feniletilaminom? Imam namen to poskusiti, vendar se bo morda komu tukaj to zdelo koristno.
1-izopropil-4-piperidon: Izopropilamin (684 cm3 ) smo raztopili v 1600 cm3 absolutnega alkohola in raztopini, ohlajeni v ledeni kopeli, po delih dodali 2800 cm3 etil akrilata. Nastalo raztopino smo en teden hranili pri sobni temperaturi, nato pa jo obdelali na običajen način (6). Di-(beta-karbetoksi-etil)-izopropilamin se destilira pri 128 stopinjah pri 2 mmHg; izkoristek 1600 g.
V 5-litrski erlenmajerici z okroglim dnom s 3 grli, opremljeni s Hershbergovim mešalom, kapljalnim lijem in povratnim hladilnikom, je bilo pod 1000 kubičnimi centimetri suhega toluena zmletih 46 g natrija. Notranjo temperaturo smo z oljno kopeljo dvignili na 90 stopinj in med mešanjem po kapljicah dodali 518 g di-(beta-karbetoksietil)izopropilamina. Med potekom kondenzacije se je natrijeva sol l-izopropil-3-karbetoksi-4-piperidona izločila. Ko je bilo dodajanje končano, smo zmes segrevali in mešali pri 90 stopinjah še 3 ure. Vsebino smo ohladili, dodali 1000 cm3 vode, ločili toluen in vodno plast zakisali s 480 cm3 koncentrirane klorovodikove kisline. Raztopino l-izopropil-3-karbetoksi-4-piperidon hidroklorida smo refluksirali, dokler kapljica raztopine ni dala le šibke barve z železovim kloridom. Večino vode smo odstranili v vakuumu, ostanek pa smo alkalizirali s 50 % raztopino natrijevega hidroksida do približno pH 11. Mešanico smo nato ekstrahirali z etrom. Raztopino etra smo posušili nad kalijevim karbonatom in eter odstranili. Pri frakcioniranju preostalega olja smo dobili 135 g 1-izopropil-4-piperidona, b p. 103 stopinj pri 25 mmHg.
Verjetno bi to delovalo tudi s feniletilaminom? Za ciklizacijo diesterja je uporabljena natrijeva suspenzija, vendar se lahko uporabi tudi NaOMe/NaOEt, čeprav se zdi, da natrijeva suspenzija deluje bolje z boljšimi izkoristki in hitrejšim reakcijskim časom.
Kaj menite, fantje? Ali bo to delovalo s feniletilaminom? Imam namen to poskusiti, vendar se bo morda komu tukaj to zdelo koristno.