Pri sintezi metamfetamina iz amfetamina se pojavi težava. Prosim za pomoč

[wael gano]

Začel sem z amfetaminsko osnovo. Barva proste baze je bila po izhlapevanju topila kot jantar
Amfetaminska baza 3 grame
Formaldehid 3 ml
Alkohol IPA 12ml
Z aluminijevim amalgamom
Dodajte sestavine in segrevajte uro in pol
Po koncu sem dodal vodo in filtriral odvečni aluminij
Dodal sem plinski vodikov klorid, pH3, in ekstrahiral z Dcm. Barva ekstrakcije je bila rumena
Nato sem dodal alkalijo in ponovno ekstrahiral z Dcm
Zbrani ekstrakti so bili rožnate barve
Izparil sem Dcm, dodal etanol in dodal plinasti vodikov klorid, pH3. Barva je postala rožnata, etanol pa sem uparjal, dokler ni postal rdeča lepljiva snov.
Izprala sem jo z Dcm, nazaj s soljo
Sol sem stalil pri temperaturi 180 in pojavil se je dim, ki je dišal po aminu, kot vonj amfetaminske baze. Ne vem.
Sol se je nato obarvala v zažgano rjavo barvo
Prosim, ne vem, ali je to metamfetamin ali kaj drugega

 

[wael gano]

Po interakciji z amalgamom
Dcm izvleček kolo

r

 

[wael gano]

Po črpanju plinskega vodikovega klorida za reakcijo amfetamina s formaldehidom

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, zakaj črpate plin HCl za reakcijo amfetamina s formaldehidom, zveni kot nesmisel

 

[wael gano]

Prevajalec je naredil napako pri pisanju
Tega nisem storil
Mislim na to sliko, po kislo-bazični ekstrakciji in drugi alkalni ekstrakciji sem imel prosto bazo v topilu Dcm, njena barva je bila svetlo rumena, in ko sem k njej pritisnil plinski vodikov klorid, je barva postala rožnata.

 

[wael gano]

Po izhlapevanju etanola

 

[Mo0odi]

@William Dampier

@Marvin "Popcorn" Sutton

@G.Patton

@HIGGS BOSSON

@GhostChemist

Želim poskusiti to metodo


Ali kdo ve, kaj se je zgodilo pri tem poskusu?

 

[G.Patton]

Najprej se vprašajte, ali ste prepričani, da je bil vaš amalgam Al v redu? Ali imate njegovo sliko? Ker se zdi, da vaš amalgam ni deloval.

 

[wael gano]

Amalgam je dober
Bazo, etanol in formaldehid sem zmešal skupaj in jih dodal amalgamu. Amalgam ni bil nasilen, ob mešanju so se pojavili rahli mehurčki, amalgam pa je postal gost kot testo. Drugič sem dodal formaldehid. Nekaj ga je med segrevanjem amalgama izhlapelo.

 

[G.Patton]

Vaš amalgam je videti dobro. Uporabite povratni hladilnik, da bi se izognili izhlapevanju reaktantov.

 

[G.Patton]

Poleg tega nimam pojma, zakaj tam dodajate etanol na zadnji stopnji. V učbeniku sem to jasno zapisal:

Meth hidroklorid ima mp 170-175*C, to je v redu.

 

[wael gano]

Žal
v neki drugi vaši sintezi sem prebral
Izpariš Dcm in bazi dodaš etanol, nato pa plin
Ampak v redu, če je prosta baza meth v topilu Dcm
dodajanje plinskega vodikovega klorida je normalno, torej lahko naredim to

 

[Mo0odi]

Ali lahko razložite mehanizem reakcije?

Kakšna je razlika, ko dodamo klorovodikovo kislino in ko dodamo plin hcl

 

[Mo0odi]

@G.Patton

Celotno reakcijsko maso obdelamo z 20 % HCl do pH 3 in ekstrahiramo z DCM ali petrolejskim etrom 3 x 75 ml. Ekstrakti DCM se združijo. Sloj vode, ki nastane pri filtraciji, se alkalizira z 20 % aq NaOH do pH 12 in ekstrahira z DCM ali petrolijevim etrom 3 x 75 mL. Organske plasti z metamfetaminom (4) se združijo (iz prve in druge ekstrakcije alkalizirane vodne plasti), posušijo nad brezvodnim Na2SO4 ali MgSO4 in koncentrirajo v vakuumu.


Prosim, ali lahko dodatno razložite ta korak

Mislim, da se je @wael gano soočil s težavo pri tem koraku.

 

[G.Patton]

Česa natančno ne razumete? Najprej - ekstrakcija s kislino, nato - ekstrakcija z bazo, izhlapevanje topila in zakisanje. Tega dela ne morem napisati jasneje ali poenostaviti. Že tako je preprost, kolikor je mogoče.

 

[wael gano]

S kislinsko-bazično ekstrakcijo nisem imel težav
Vse, kar morate storiti, je, da dodate kislino in ekstrahirate s topilom
nato dodajte alkalijo, ponovno ekstrahirajte in združite ekstrakte skupaj

 

[OrgUnikum]

Najprej bi morali vedeti, kakšna je bila koncentracija 3 ml raztopine formaldehida v vodi. Ker če je formaldehida več, kot je nujno potrebno, več kot ena molekula formaldehida na vsako prisotno molekulo amfetamina, potem bo rezultat veliko di-metil amfetamina, recimo ne le ena, ampak dve molekuli formaldehida (metil), ki se vežeta na amfetamin.

Prav tako se bojim, da Al/Hg NI zelo dobra metoda za to, vedno bo dala le povprečne rezultate. Vendar je znano, da katalitsko hidrogeniranje deluje zelo dobro.