Inledning:
SWIM bestämde sig för att undersöka en alternativ metod för att producera isopropanolisk väteklorid som inte involverar den vanliga gasningsmetoden.
Gasningsmetoden är riktigt otäck att arbeta med. Vätekloridångor är inget skämt.
SWIM anser att detta är en säkrare och bekvämare metod för att framställa detta mycket användbara reagens.
En annan fördel är att det kan lagras under längre tidsperioder utan att brytas ned, så att du kan använda det när du behöver det
för att kristallisera en viss amin som hydrokloridsalt utan att behöva använda polära aprotiska lösningsmedel som aceton eller dietyleter.
I nuläget är det oklart vad lösningens molaritet är, en titrering utfördes inte.
Det är också oklart hur mycket vatten som kan ha kommit in i iPrOH, men det tros vara nästan vattenfritt.
Nödvändig utrustning:
- En stor masonisk burk.
- 2 mindre behållare som kan passa inuti den större masonburken.
En salt/peppar-shaker fungerade bra eftersom de tenderar att vara långa och smala.
Reagenser som krävs:
- Koncentrerad svavelsyra (avloppsrengöringsmedel fungerar) 93-98%.
- Koncentrerad muriatsyra/ saltsyra ca 31%.
- Vattenfritt magnesiumsulfat
- 99% isopropanol
Instruktioner:
1. Ta den stora murarburken och fyll botten av burken med en rejäl portion koncentrerad svavelsyra.
2. Ta sedan en av de små salt-/pepparbägarna och fyll botten med en lagom mängd vattenfritt magnesiumsulfat.
3. När detta är gjort häller du isopropanol i skakaren som du just fyllt med vattenfritt magnesiumsulfat.
4. Släpp mycket försiktigt ner isopropanolbehållaren i den stora masonburken och se till att du inte spiller något.
5. Ta slutligen den återstående shakern och släpp ner även den i murarburken. Fyll den INTE med saltsyra i förväg.
Den måste vara tom. Om du spiller någon syra när du placerar den inuti kommer du att ha alla möjliga roliga problem att oroa dig för !!! Kör bara på den punkten.
6. Med hjälp av en pipett kan du nu långsamt och mycket försiktigt fylla upp den tomma skakaren med saltsyra.
7. För att förhindra att murarburken detonerar och sprutar flytande/gasformig syra och glasskärvor överallt måste du se till att locket
sitter löst på så att eventuellt övertryck får en chans att ventileras utåt. Med detta sagt är locket nödvändigt för att systemet ska kunna nå jämvikt.
8. Nu lämnar du det bara i ett väl ventilerat utrymme och går iväg i några dagar/1 vecka.
Du kan titta till den då och då för att se till att inget konstigt händer. Se till att kontrollera locket!!!
Den färdiga installationen ska se ut ungefär så här:
Varför/hur fungerar den här processen?
- Vattenhaltig väteklorid har ett svagt ångtryck, vilket innebär att den mycket långsamt övergår till gasfas.
- Den koncentrerade svavelsyran i botten av behållaren har till uppgift att dehydratisera den gasformiga vätekloriden genom att avlägsna allt vatten från den.
- Med tiden kommer en atmosfär av torr väteklorid att börja ansamlas i behållaren.
- När detta sker kommer HCl-gasen långsamt att börja vandra över till isopropanolbehållaren och gå i lösning.
- Det vattenfria magnesiumsulfatet tjänar till att avlägsna de återstående 1% vatten i isopropanolen samt allt som kan komma över under reaktionen.
Möjlig förbättring som inte har försökts:
Om du anser att entalpiförändringen vid protonering är -ve (med andra ord exoterm) kan du förskjuta reaktionsjämvikten mot produktbildning via Le Chateliers princip.
Detta kan göras genom att avlägsna värme från systemet. Att placera burken i kylskåpet kan bidra till att öka lösligheten av HCl i isopropanolen, även om jag inte kan säga säkert vad som kommer att hända.
Den ursprungliga gasningsmetoden genomfördes också under kalla förhållanden, det är därför jag nämner det.
Bevis för att detta faktiskt fungerar:
En liten mängd natriumbikarbonat (bakpulver) placerades i en bägare följt av isopropanolen som nu var sur,
varefter koldioxid frigjordes, vilket indikerade att det fanns upplöst väteklorid.
Jag fejkade inte detta, bikarbonatet löser sig uppenbarligen inte som det skulle göra i vatten.
Sprudlandet är också extremt långsamt eftersom reaktionen är heterogen och inte homogen som den skulle vara med vatten närvarande.
Tack för att du läste och jag hoppas att du tyckte att det här var informativt. Skål!
SWIM bestämde sig för att undersöka en alternativ metod för att producera isopropanolisk väteklorid som inte involverar den vanliga gasningsmetoden.
Gasningsmetoden är riktigt otäck att arbeta med. Vätekloridångor är inget skämt.
SWIM anser att detta är en säkrare och bekvämare metod för att framställa detta mycket användbara reagens.
En annan fördel är att det kan lagras under längre tidsperioder utan att brytas ned, så att du kan använda det när du behöver det
för att kristallisera en viss amin som hydrokloridsalt utan att behöva använda polära aprotiska lösningsmedel som aceton eller dietyleter.
I nuläget är det oklart vad lösningens molaritet är, en titrering utfördes inte.
Det är också oklart hur mycket vatten som kan ha kommit in i iPrOH, men det tros vara nästan vattenfritt.
Nödvändig utrustning:
- En stor masonisk burk.
- 2 mindre behållare som kan passa inuti den större masonburken.
En salt/peppar-shaker fungerade bra eftersom de tenderar att vara långa och smala.
Reagenser som krävs:
- Koncentrerad svavelsyra (avloppsrengöringsmedel fungerar) 93-98%.
- Koncentrerad muriatsyra/ saltsyra ca 31%.
- Vattenfritt magnesiumsulfat
- 99% isopropanol
Instruktioner:
1. Ta den stora murarburken och fyll botten av burken med en rejäl portion koncentrerad svavelsyra.
2. Ta sedan en av de små salt-/pepparbägarna och fyll botten med en lagom mängd vattenfritt magnesiumsulfat.
3. När detta är gjort häller du isopropanol i skakaren som du just fyllt med vattenfritt magnesiumsulfat.
4. Släpp mycket försiktigt ner isopropanolbehållaren i den stora masonburken och se till att du inte spiller något.
5. Ta slutligen den återstående shakern och släpp ner även den i murarburken. Fyll den INTE med saltsyra i förväg.
Den måste vara tom. Om du spiller någon syra när du placerar den inuti kommer du att ha alla möjliga roliga problem att oroa dig för !!! Kör bara på den punkten.
6. Med hjälp av en pipett kan du nu långsamt och mycket försiktigt fylla upp den tomma skakaren med saltsyra.
7. För att förhindra att murarburken detonerar och sprutar flytande/gasformig syra och glasskärvor överallt måste du se till att locket
sitter löst på så att eventuellt övertryck får en chans att ventileras utåt. Med detta sagt är locket nödvändigt för att systemet ska kunna nå jämvikt.
8. Nu lämnar du det bara i ett väl ventilerat utrymme och går iväg i några dagar/1 vecka.
Du kan titta till den då och då för att se till att inget konstigt händer. Se till att kontrollera locket!!!
Den färdiga installationen ska se ut ungefär så här:
Varför/hur fungerar den här processen?
- Vattenhaltig väteklorid har ett svagt ångtryck, vilket innebär att den mycket långsamt övergår till gasfas.
- Den koncentrerade svavelsyran i botten av behållaren har till uppgift att dehydratisera den gasformiga vätekloriden genom att avlägsna allt vatten från den.
- Med tiden kommer en atmosfär av torr väteklorid att börja ansamlas i behållaren.
- När detta sker kommer HCl-gasen långsamt att börja vandra över till isopropanolbehållaren och gå i lösning.
- Det vattenfria magnesiumsulfatet tjänar till att avlägsna de återstående 1% vatten i isopropanolen samt allt som kan komma över under reaktionen.
Möjlig förbättring som inte har försökts:
Om du anser att entalpiförändringen vid protonering är -ve (med andra ord exoterm) kan du förskjuta reaktionsjämvikten mot produktbildning via Le Chateliers princip.
Detta kan göras genom att avlägsna värme från systemet. Att placera burken i kylskåpet kan bidra till att öka lösligheten av HCl i isopropanolen, även om jag inte kan säga säkert vad som kommer att hända.
Den ursprungliga gasningsmetoden genomfördes också under kalla förhållanden, det är därför jag nämner det.
Bevis för att detta faktiskt fungerar:
En liten mängd natriumbikarbonat (bakpulver) placerades i en bägare följt av isopropanolen som nu var sur,
varefter koldioxid frigjordes, vilket indikerade att det fanns upplöst väteklorid.
Jag fejkade inte detta, bikarbonatet löser sig uppenbarligen inte som det skulle göra i vatten.
Sprudlandet är också extremt långsamt eftersom reaktionen är heterogen och inte homogen som den skulle vara med vatten närvarande.
Tack för att du läste och jag hoppas att du tyckte att det här var informativt. Skål!
