All/hg Stall, AI-fråga

[Gale]

Alla testkörningar har fungerat OK men uppskalning med Ai "Sheet" har varit konstigt. Först och främst på en stor reduktion använde jag magnetisk metall och insåg inte detta förrän nära slutet om rxn.... Så nu på redo rxn tror jag att ai "arket" jag valde är mycket för tjockt. Den kom från en Ai kvast/stång. Det var tjockt, men jag lyckades klippa upp det med en sax. Reaktionen gick mycket långsamt, upphettad till 45-60c i typ 6 timmar med kraftig omrörning / virvling. Verkade inte göra mycket, kanske mycket mycket långsamt. Med tiden och mestadels vid 10-timmarsmarkeringen tillsattes naoh-lösning och reaktionen började värmas upp och höll sig vid cirka 35-50c i några timmar nu.

 

[WillD]

I vissa fall kan vi använda aluminiumgranulat, men det tar också mer tid.

 

[Gale]

Ya Jag försökte med bakformar och exoterm reaktion ägde rum det gick upp till 65c, med improviserad omrörning genom att virvla hink mestadels av tiden ... Verkar som om detta inte gör någonting men det verkar som om allt blandas och kan höra All skrapa längs ... Problemet är att det fanns massor av oreagerat aluminium med hjälp av osmiums beräkningar plus 10% överskott. Jag tror att jag måste nedgradera till folie för dessa 2-300g-reduktioner eller skära mina pajpannor finare eller kanske få några bra CNC-spån.

Folien försvann mestadels efter basifiering men idk om det betyder något. Lyk hur det går.

 

[WillD]

Du måste använda ett överskott av kvicksilversalter i vatten och inte dekantera det från reaktionen, då kommer aluminium att reagera (men under lång tid). Försök med det.

 

[Gale]

Jag använde överskott av kvicksilver. Jag använder osm-metoden genom amalgamering i metanol. Jag väntade i 45-60 minuter och allt var silverfärgat och metanolen hade ett grått/silverfärgat utseende. Jag använde osmiums kvicksilverberäkningar plus överskott. Kanske 1,5x vad osmium rekommenderade. Verkar fungera OK av utseendet på Al-blandningen, små bubblor och lösningen blir silver / grå. Bara märkt några små bitar av pajpanna som flyter

På den senaste reaktionen gick blandningen till 65c på egen hand i ett stort kärl, om det var lämplig storlek, kanske skulle ha gått till 70-75 utan kylning. Den exoterma reaktionen varade cirka 90 minuter, sedan sjönk temp gradvis ... fördes till 55c i ytterligare 4 timmar ... en stor mängd Al-pajpanna lämnades över osmiumberäkning + 10% överskott ... fortfarande alldeles för mycket Al kvar. Jag tror att det främst beror på fruktansvärt omrörningsförfarande ... så jag kommer att komma på toppen av det. Osmium nämnde några gånger hur viktigt det är att ha korrekt omrörning, särskilt för större reaktioner ...

 

[WillD]

Kan du berätta mer om den här metoden?

 

[dark_side_of_chemistry]

Breaking Bad

BB Forum

chemforum.info