Så låt oss försöka räkna ut saker så att vi inte slösar bort prekursorer.
vi har 2 sätt
1. från 4MP bromerar vi -> metylering
eller vi hoppar över bromering och får 2br4mp och gör bara en reaktion.
Jag såg att olika affischer stötte på problem så vi kommer att försöka lösa problemen en efter en.
Syntes:
2-brom-4-metylpropiofenon (BK4) tillsätts till reaktorn eller har beräknat mängden rå BK4 efter halogeneringsreaktioner.
2. n-metyl-2-pyrrolidon hälls, börja omrörning och uppvärmning till 40 *C.
3. När du når 40 * C i blandningen, häll 8 liter metylamin 40% aq.soln och fortsätt omrörning 20 minuter.
#___skulle temperaturen stanna 40 * C eller borde den vara närmare 60 som ett av de inlägg jag såg?
#___ också vilken tid skulle reaktionen behöva köra för DMSO, DMF, Sulfolane?
4. Därefter häller vi 20 liter rent kallt vatten och rör om några minuter.
5. Häll 15-20 liter bensen eller annan lämplig extraktor under omrörning några minuter.
#Vad skulle vara den perfekta lämpliga extraktorn? Jag såg att många människor inte vill använda bensen eftersom det är cancerframkallande
skulle DCM eller toluen göra samma jobb?
Kan extraktorn avdunstas och bara lämna rå 4mmc och bara lösa upp den i aceton för att pulvret ska delta?
om inte finns det någon fördel med bensen SOM EXTRAKTOR jämfört med DCM eller Toluen, skulle något av stegen vara modefied om de används istället ?
kan vattnet också bara vara kranvatten eller behöver destillerat vatten?
6. Sluta omröra och vänta på att blandningen separeras i två lager.
7. Det nedre vattenhaltiga skiktet dränerades genom reaktorns bottenventil.
det nedre skiktet kommer att innehålla H2O och NMP rätt? kan NMP destilleras och användas igen?
8. 20 liter isaceton hälldes och tillsätt saltsyra under omrörning till pH - 5
9. Överbelasta blandningen i frysen.
10. Filtrera på nötternahe-filter, torr.
Felsökning!
1. jag såg folk prova stegen och komma med en blå produkt, vet du orsaken till det? kanske de använde något annat än NMP så att reaktionen inte slutfördes? eller tillsatte hcl för snabbt? , kanske lägga till utspädd hcl 1:1 aceton skulle vara bättre?
2. lågt utbyte, som jag förstår skulle ett tillräckligt bra utbyte vara 60%, men jag såg människor få så lågt som 15%, kanske de ersatte NMP och reaktionen behövde mer tid och den slutfördes inte? Om det händer, kan du försöka avdunsta allt som inte blev pulver och försöka göra reaktionen igen? (om bk4 fortfarande är där oreagerad?)
ok så vi kan också börja med 4mp men då måste vi göra bromination
att få elementär brom kan vara smärta i röven, jag kan destillera den med Kbr svavelsyra och H2O2, men jag antar att det inte finns något behov av att destillera det, kan bara generera brom på plats och bara använda BK4 för senare reaktioner.
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/bromination-of-4-methylpropiophenone-with-hbr-h2o2-large-scale.215/
så vad får jag här ? bara ett billigare reagens och en ytterligare reaktion ?
hur mycket är bk4-utbytet ? , från bensen sytesen får operatören 100g 4mmc från 100g 4mp vilket är bra säger jag, men låt oss säga att vi får 1000g bk4 från 1L 4MP vi kommer fortfarande att sluta med cirka 600g 4mmc, men enligt original sytesen med brom får vi ~1: 1
1L 4MP = 1kg 4mmc, är det för att bromering med elementär brom är effektivare? kanske mer 400g 4mmc värt smärtan i röven att göra brom?
vi har 2 sätt
1. från 4MP bromerar vi -> metylering
eller vi hoppar över bromering och får 2br4mp och gör bara en reaktion.
Jag såg att olika affischer stötte på problem så vi kommer att försöka lösa problemen en efter en.
Syntes:
2-brom-4-metylpropiofenon (BK4) tillsätts till reaktorn eller har beräknat mängden rå BK4 efter halogeneringsreaktioner.
2. n-metyl-2-pyrrolidon hälls, börja omrörning och uppvärmning till 40 *C.
3. När du når 40 * C i blandningen, häll 8 liter metylamin 40% aq.soln och fortsätt omrörning 20 minuter.
#___skulle temperaturen stanna 40 * C eller borde den vara närmare 60 som ett av de inlägg jag såg?
#___ också vilken tid skulle reaktionen behöva köra för DMSO, DMF, Sulfolane?
4. Därefter häller vi 20 liter rent kallt vatten och rör om några minuter.
5. Häll 15-20 liter bensen eller annan lämplig extraktor under omrörning några minuter.
#Vad skulle vara den perfekta lämpliga extraktorn? Jag såg att många människor inte vill använda bensen eftersom det är cancerframkallande
skulle DCM eller toluen göra samma jobb?
Kan extraktorn avdunstas och bara lämna rå 4mmc och bara lösa upp den i aceton för att pulvret ska delta?
om inte finns det någon fördel med bensen SOM EXTRAKTOR jämfört med DCM eller Toluen, skulle något av stegen vara modefied om de används istället ?
kan vattnet också bara vara kranvatten eller behöver destillerat vatten?
6. Sluta omröra och vänta på att blandningen separeras i två lager.
7. Det nedre vattenhaltiga skiktet dränerades genom reaktorns bottenventil.
det nedre skiktet kommer att innehålla H2O och NMP rätt? kan NMP destilleras och användas igen?
8. 20 liter isaceton hälldes och tillsätt saltsyra under omrörning till pH - 5
9. Överbelasta blandningen i frysen.
10. Filtrera på nötternahe-filter, torr.
Felsökning!
1. jag såg folk prova stegen och komma med en blå produkt, vet du orsaken till det? kanske de använde något annat än NMP så att reaktionen inte slutfördes? eller tillsatte hcl för snabbt? , kanske lägga till utspädd hcl 1:1 aceton skulle vara bättre?
2. lågt utbyte, som jag förstår skulle ett tillräckligt bra utbyte vara 60%, men jag såg människor få så lågt som 15%, kanske de ersatte NMP och reaktionen behövde mer tid och den slutfördes inte? Om det händer, kan du försöka avdunsta allt som inte blev pulver och försöka göra reaktionen igen? (om bk4 fortfarande är där oreagerad?)
ok så vi kan också börja med 4mp men då måste vi göra bromination
att få elementär brom kan vara smärta i röven, jag kan destillera den med Kbr svavelsyra och H2O2, men jag antar att det inte finns något behov av att destillera det, kan bara generera brom på plats och bara använda BK4 för senare reaktioner.
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/bromination-of-4-methylpropiophenone-with-hbr-h2o2-large-scale.215/
så vad får jag här ? bara ett billigare reagens och en ytterligare reaktion ?
hur mycket är bk4-utbytet ? , från bensen sytesen får operatören 100g 4mmc från 100g 4mp vilket är bra säger jag, men låt oss säga att vi får 1000g bk4 från 1L 4MP vi kommer fortfarande att sluta med cirka 600g 4mmc, men enligt original sytesen med brom får vi ~1: 1
1L 4MP = 1kg 4mmc, är det för att bromering med elementär brom är effektivare? kanske mer 400g 4mmc värt smärtan i röven att göra brom?
