hej så du är intresserad av att tillverka metylamin va?
jag har chu!
(kredit ut till EHRMANTRAUT för att ha idén att göra den här guiden)
så till att börja med finns det en hel del sätt att göra metylamin så det är därför mina favoriter kommer att rankas från topp (bäst) till botten (absolut hundskit).
nitrometanreduktionsväg:
vad du behöver:
- nitrometan 50g
-zink 137,5g
- 350,6 ml 30 % HCl
- lösningsmedel för metylaminet, t.ex. metanol, vatten (eller om du vill ha metylamin kan Hydrocloride HCl också användas)
- 228,6 g NaOH upplöst i en minimal mängd vatten
först tillsattes 50 g nitrometan och 137,5 g zink till en 2-hals rundkolv utrustad med en tillsats tratt och en återflödeskondensor
sedan tillsattes 350,6 ml 30% HCl i tillsats tratten och droppade därefter långsamt in.
Under tiden placerades lösningsmedlet i ett kylskåp eller isbad för att kyla ner det.
när all HCl hade tillsatts utrustades öppningen på återflödeskondensorn med en gasadapter med ett anslutet rör som ledde in i en bägare fylld med lösningsmedlet (för ett något högre utbyte placerades bägaren i ett isbad)
NaOH tillsattes i tillsatsröret och tillsattes mycket långsamt till reaktionsblandningen.
efter att tillsatsen av NaOH-lösningen var klar fördes reaktionsblandningen till återflöde i 5 min.
et voilà nu har du en metylaminlösning i bägaren.
(om du vill ha den azeotropisk destillerar du den bara)
Du kan också reducera nitrometan med Hg/Al-amalgam om du vill av någon anledning.
acetamid hoffman rearangement väg:
vad du behöver:
- ammoniak
- ättiksyra aka vinäger
- 20 g kalciumhypoklorid upplöst i en minimal mängd vatten
- 20 g NaOH också upplöst i en minimal mängd vatten
- lösningsmedel för metylamin, t.ex. metanol, vatten (eller om du vill ha metylamin kan Hydrocloride HCl också användas)
först tillsattes en randome mängd vinäger till en bägare och ammoniak tillsattes tills lösningen blir basisk .
sedan kokades allt vatten och all ammoniak bort och resten av lösningen tillsattes i en rundkolv utrustad med en återflödeskondensor och återflödades därefter i 3 timmar.
när detta var gjort ersattes återflödeskondensorn med en kortvägsdestillationsadapter (lägg inte vatten i kondensorn, annars täpps den till) som var utrustad med en termometer.
lösningen destillerades nu och allt destilat som kommer över vid under 150c kasserades.
(om destilatet som kommer över vid över 150 °C inte kristalliserar i den mottagande kolven, skrapa bara kolvens botten med en omrörarstav så bör det kristallisera)
med acetamid nu gjort metylamin kul kan nu börja.
(du kan också bara börja med acetamid och hoppa över allt detta och bara börja med köpt acetamid)
10 g acetamid löstes upp i en minimal mängd vatten.
under tiden sattes lösningsmedlet i ett kylskåp eller isbad för att kyla ner det.
acetamidlösningen överfördes sedan till en rundkolv med 2 halsar placerad i ett salt isbad som var utrustad med en tillsats tratt och en propp
kalciumhypokloridlösningen sattes nu i tillsats tratten och addet extremt långsamt så att temperaturen på reaktion mix inte överstiger 10c.
efter det att det gjorts sattes hela uppsättningen sedan ut ur isbadet
och sedan hälldes NaOH-lösningen snabbt in.
(proppen ersattes med en återflödeskondensor som var utrustad med en gasadapter som var ansluten till ett rör som ledde in i en bägare med ditt kalla val av lösningsmedel (bägaren kan placeras i ett isbad för ett högre utbyte) och tillsats tratten ersattes med en propp)
och slutligen återflödades reaktionsblandningen i 3 timmar
et voilà du har nu en metylaminlösning i bägaren.
(om du vill ha den azeotropisk destillerar du den bara)
Nedbrytningsmetod för hexamin:
Vad du behöver:
- 70 g hexamin löst i 120 ml vatten
-244,3 ml 30% HCl
-NaCO3 löst i en minimal mängd vatten
- lösningsmedel för metylaminet, t.ex. metanol, vatten
till att börja med placerades hexaminlösningen i en 2-hals rundkolv och HCl tillsattes långsamt.
efter att all HCl hade tillsatts utrustades kolven med en termometer och en destilationsuppsättning.
nu är det bara 1/1 samma procedur som med ammoniumklorid formaldehydvägen.
ammoniumklorid- och formaldehydvägen:
vad du behöver:
-100g ammoniumklorid
- 208ml 37% formaldehyd (metanolstabiliserad)
-NaCO3 löst i en minimal mängd vatten
- lösningsmedel för metylaminet, t.ex. metanol, vatten
till att börja med tillsattes ammoniumkloriden och formaldehyden i en rundkolv med 2 halsar utrustad med en termometeradapter och en destilationsinställning och värmen ökades tills termometern visade cirka 100c
efter att destilationen saktat ner till en krypning applicerades ett vakuum tills ammoniumkloriden kraschade ut.
Reaktionsblandningen tilläts sedan svalna i en frys och filtrerades därefter (skiten kvar i filtret är ammoniumklorid och kan återanvändas för fler körningar)
detta upprepades sedan 2 gånger.
den andra gången var fortfarande majorly ammoniumklorid kvar i filtret och den tredje gången borde det vara mestadels ren metylamin HCl.
denna metylamin HCl var sedan recristalised.
till sist var detta då bara freebased genom att lägga till NaCO3-lösningen till den och bubbeling av metylaminet genom valfritt lösningsmedel.
hittade en vid på denna metod:
fin.
jag har chu!
(kredit ut till EHRMANTRAUT för att ha idén att göra den här guiden)
så till att börja med finns det en hel del sätt att göra metylamin så det är därför mina favoriter kommer att rankas från topp (bäst) till botten (absolut hundskit).
nitrometanreduktionsväg:
vad du behöver:
- nitrometan 50g
-zink 137,5g
- 350,6 ml 30 % HCl
- lösningsmedel för metylaminet, t.ex. metanol, vatten (eller om du vill ha metylamin kan Hydrocloride HCl också användas)
- 228,6 g NaOH upplöst i en minimal mängd vatten
först tillsattes 50 g nitrometan och 137,5 g zink till en 2-hals rundkolv utrustad med en tillsats tratt och en återflödeskondensor
sedan tillsattes 350,6 ml 30% HCl i tillsats tratten och droppade därefter långsamt in.
Under tiden placerades lösningsmedlet i ett kylskåp eller isbad för att kyla ner det.
när all HCl hade tillsatts utrustades öppningen på återflödeskondensorn med en gasadapter med ett anslutet rör som ledde in i en bägare fylld med lösningsmedlet (för ett något högre utbyte placerades bägaren i ett isbad)
NaOH tillsattes i tillsatsröret och tillsattes mycket långsamt till reaktionsblandningen.
efter att tillsatsen av NaOH-lösningen var klar fördes reaktionsblandningen till återflöde i 5 min.
et voilà nu har du en metylaminlösning i bägaren.
(om du vill ha den azeotropisk destillerar du den bara)
Du kan också reducera nitrometan med Hg/Al-amalgam om du vill av någon anledning.
acetamid hoffman rearangement väg:
vad du behöver:
- ammoniak
- ättiksyra aka vinäger
- 20 g kalciumhypoklorid upplöst i en minimal mängd vatten
- 20 g NaOH också upplöst i en minimal mängd vatten
- lösningsmedel för metylamin, t.ex. metanol, vatten (eller om du vill ha metylamin kan Hydrocloride HCl också användas)
först tillsattes en randome mängd vinäger till en bägare och ammoniak tillsattes tills lösningen blir basisk .
sedan kokades allt vatten och all ammoniak bort och resten av lösningen tillsattes i en rundkolv utrustad med en återflödeskondensor och återflödades därefter i 3 timmar.
när detta var gjort ersattes återflödeskondensorn med en kortvägsdestillationsadapter (lägg inte vatten i kondensorn, annars täpps den till) som var utrustad med en termometer.
lösningen destillerades nu och allt destilat som kommer över vid under 150c kasserades.
(om destilatet som kommer över vid över 150 °C inte kristalliserar i den mottagande kolven, skrapa bara kolvens botten med en omrörarstav så bör det kristallisera)
med acetamid nu gjort metylamin kul kan nu börja.
(du kan också bara börja med acetamid och hoppa över allt detta och bara börja med köpt acetamid)
10 g acetamid löstes upp i en minimal mängd vatten.
under tiden sattes lösningsmedlet i ett kylskåp eller isbad för att kyla ner det.
acetamidlösningen överfördes sedan till en rundkolv med 2 halsar placerad i ett salt isbad som var utrustad med en tillsats tratt och en propp
kalciumhypokloridlösningen sattes nu i tillsats tratten och addet extremt långsamt så att temperaturen på reaktion mix inte överstiger 10c.
efter det att det gjorts sattes hela uppsättningen sedan ut ur isbadet
och sedan hälldes NaOH-lösningen snabbt in.
(proppen ersattes med en återflödeskondensor som var utrustad med en gasadapter som var ansluten till ett rör som ledde in i en bägare med ditt kalla val av lösningsmedel (bägaren kan placeras i ett isbad för ett högre utbyte) och tillsats tratten ersattes med en propp)
och slutligen återflödades reaktionsblandningen i 3 timmar
et voilà du har nu en metylaminlösning i bägaren.
(om du vill ha den azeotropisk destillerar du den bara)
Nedbrytningsmetod för hexamin:
Vad du behöver:
- 70 g hexamin löst i 120 ml vatten
-244,3 ml 30% HCl
-NaCO3 löst i en minimal mängd vatten
- lösningsmedel för metylaminet, t.ex. metanol, vatten
till att börja med placerades hexaminlösningen i en 2-hals rundkolv och HCl tillsattes långsamt.
efter att all HCl hade tillsatts utrustades kolven med en termometer och en destilationsuppsättning.
nu är det bara 1/1 samma procedur som med ammoniumklorid formaldehydvägen.
ammoniumklorid- och formaldehydvägen:
vad du behöver:
-100g ammoniumklorid
- 208ml 37% formaldehyd (metanolstabiliserad)
-NaCO3 löst i en minimal mängd vatten
- lösningsmedel för metylaminet, t.ex. metanol, vatten
till att börja med tillsattes ammoniumkloriden och formaldehyden i en rundkolv med 2 halsar utrustad med en termometeradapter och en destilationsinställning och värmen ökades tills termometern visade cirka 100c
efter att destilationen saktat ner till en krypning applicerades ett vakuum tills ammoniumkloriden kraschade ut.
Reaktionsblandningen tilläts sedan svalna i en frys och filtrerades därefter (skiten kvar i filtret är ammoniumklorid och kan återanvändas för fler körningar)
detta upprepades sedan 2 gånger.
den andra gången var fortfarande majorly ammoniumklorid kvar i filtret och den tredje gången borde det vara mestadels ren metylamin HCl.
denna metylamin HCl var sedan recristalised.
till sist var detta då bara freebased genom att lägga till NaCO3-lösningen till den och bubbeling av metylaminet genom valfritt lösningsmedel.
hittade en vid på denna metod:
fin.