Dekantering, gravitationsfiltrering och överföring av vätska

[G.Patton]

Introduktion.

I det här avsnittet ska jag ge en översikt över några viktiga laboratorietekniker. Det är svårt att överskatta hur användbara och hjälpsamma dessa operationer är. Dekantering, gravitationsfiltrering och vätskeöverföring är enkla men kräver lite uppmärksamhet och lite laboratoriekunskap. Att öva på dem är det bästa sättet att lära sig hur man beter sig i laboratoriet och gör de enklaste manipulationerna. Därefter kan du möta mer komplicerade teman, som sugfiltrering, omkristallisering och varmfiltrering, och slutligen destillation och destillationssystem. Om du har låg laboratoriekunskap och har problem med namn på glasvaror i detta eller ovanstående teman, kan du använda detta ämne som ett tips.

Dekantera.

När det finns ett behov av att separera en blandning av fast ämne och vätska är det ibland möjligt att hälla av vätskan och lämna kvar det fasta ämnet. Denna process kallas för dekantering och är den enklaste separationsmetoden. Dekanteringen används ofta för att avlägsna hydratiserat natriumsulfat (Na2SO4) från en organisk lösning. Natriumsulfatet fastnar ofta på glaset (fig.1 a), vilket gör att vätskan kan hällas av (fig.1 b). Om vätskan ska hällas i ett litet kärl kan man använda en tratt eller hälla ner vätskan i en glasrörstav för att styra flödet (fig. 1 c). Tyvärr finns det många blandningar som inte går att dekantera bra.

Spoiler: Fig.1

a) Natriumsulfat som fastnar på glaset, b) Dekantering av en fast-vätskeblandning, c) Användning av en glasomrörarstav under dekantering.

Dekantering är en process som separerar komponenter i en blandning baserat på skillnader i densitet. Du kanske stöter på dekantering i vardagen med vin eller sprit, men det är också en kraftfull teknik inom kemin för att separera ett fast ämne från en vätska eller isolera två icke blandbara vätskor. Dekantering är enkelt, men en nackdel är att det inte möjliggör perfekt separation av blandningens komponenter. En liten mängd av en komponent går förlorad när den andra komponenten samlas upp, eller så går uppsamlingen för långt och samlingen kontamineras med den andra komponenten.

Hur dekantering fungerar.
Dekanteringen består av två steg.

• Sedimentering: Vid sedimentering används tyngdkraften eller en centrifug för att separera blandningens komponenter baserat på densitet.
• Dekantering: Dekantering innebär att den översta komponenten i en blandning hälls eller sugs upp eller att den understa komponenten dräneras.

En fast komponent kallas "sediment" (eller "pellet" när centrifugering används). Den vätskekomponent som samlas upp kallas "dekantering".

Grundprincipen för dekantering är att tyngre (tätare) ämnen sjunker, medan lättare (mindre täta) ämnen flyter. I sin enklaste form använder dekantering tyngdkraften för att separera en fast och en flytande substans eller två icke blandbara vätskor. Den lättare komponenten hälls eller sugs upp från toppen av blandningen. Alternativt töms en separeringstratt på den tyngre komponenten.

Små volymer dekanteras med hjälp av provrör som lutar 45 grader i ett provrörsställ. Vinkeln gör att tyngre partiklar glider ner i röret, medan lättare partiklar stiger upp till toppen. Vinkeln gör det också lättare att hälla av den lättare komponenten. Det är lättare att hälla av vätskan om den hälls längs en omrörarstav. Dekanteringsprocessen går långsammare om provrören hålls vertikala eftersom den tyngre komponenten kan bilda en propp och hindra lättare partiklar från att stiga upp.

Centrifugering påskyndar dekantering genom att tillämpa centrifugal- och centripetalkraft. I princip separerar den konstgjorda gravitationen blandningens komponenter snabbare. Centrifugering komprimerar fasta komponenter till en pellet. När vätskan hälls bort från pelleten blir förlusten mindre än vid enkel dekantering. En separeringstratt dekanterar komponenter i blandningar av icke-misblandbara vätskor. Den ena komponenten flyter ovanpå den andra. Tratten tömmer ut den komponent som befinner sig i botten av tratten.

Filtreringsmetoder.

Det finns många metoder som används för att separera en blandning som innehåller ett fast ämne och en vätska. Om det fasta ämnet sedimenterar väl kan vätskan ibland hällas av (dekanteras). Om det fasta ämnet har mycket små partiklar eller bildar en grumlig blandning kan blandningen ibland centrifugeras eller passera genom en filterpipett (i mikroskala, < 5 ml). De vanligaste metoderna för separation av fasta ämnen och vätskor i det organiska laboratoriet är gravitations- och sugfiltrering. Gravitationsfiltrering innebär att man häller en blandning av fast ämne och vätska genom en tratt som innehåller ett filterpapper, så att vätskan sipprar igenom och det fasta ämnet fastnar på papperet (fig. 1 a). Sugfiltrering är en liknande process, med skillnaden att ett vakuum appliceras under tratten för att dra vätskan genom filterpapperet med sug (fig. 1 b).

Spoiler:Fig. 2

a) Gravitationsfiltrering, b) Sugfiltrering.

Gravitations- och sugfiltrering har för- och nackdelar, men det som avgör vilken metod som ska användas är i allmänhet om det fasta ämnet eller filtratet ska behållas. Med "filtrat" menas den vätska som har passerat genom ett filterpapper (se fig. 1 a). Gravitationsfiltrering används vanligen när filtratet ska hållas kvar, medan sugfiltrering används när det fasta ämnet ska hållas kvar. Gravitationsfiltrering är att föredra när filtratet hålls kvar eftersom sugning har potential att dra små fasta partiklar genom filterpapprets porer, vilket potentiellt kan producera ett filtrat som är förorenat med den fasta föreningen. Sugfiltrering är att föredra när det fasta ämnet hålls kvar, eftersom gravitationsfiltrering är mycket mindre effektiv när det gäller att avlägsna kvarvarande vätska från det fasta ämnet på filterpapperet.

Gravitationsfiltrering.

När man behöver separera en blandning av fast ämne och vätska är det vanligt att partiklarna är så fina att de virvlar och sprids när kolven lutas. Dessa blandningar kan inte dekanteras, och en alternativ metod är gravitationsfiltrering. Gravitationsfiltrering används i allmänhet när filtratet (vätskan som har passerat genom filterpapperet) ska behållas, medan det fasta ämnet på filterpapperet ska kasseras. Ett vanligt användningsområde för gravitationsfiltrering är att separera vattenfritt magnesiumsulfat (MgSO4) från en organisk lösning som det har torkat (fig. b). Vattenfritt magnesiumsulfat är pulverformigt och när det virvlas runt i ett organiskt lösningsmedel bildas en fin spridning av partiklar, som en snöglob.

Spoiler: Fig.3

a) En organisk lösning torkad med vattenfritt magnesiumsulfat, b) Gravitationsfiltrering av denna lösning.

För att gravitationsfiltrera en blandning häller man blandningen genom ett kvadrantvikt filterpapper (fig. 4) eller ett räfflat filterpapper i en tratt och låter vätskan filtreras med hjälp av enbart gravitationskraften (fig. 3 c). Det är bäst att hälla som om man försöker dekantera, dvs. att låta det fasta ämnet stanna kvar i kolven så länge som möjligt. När det fasta ämnet börjar rinna ut på filterpapperet kan det täppa till porerna i filterpapperet och göra filtreringen långsammare. Efter avslutad hällning, skölj det fasta ämnet på filterpapperet (och i kolven) med några portioner färskt lösningsmedel för att avlägsna resterande förening som fastnat på det fasta ämnet.

Spoiler: Fig. 4 Skapande av ett kvadrantvikt filterpapper. De streckade linjerna visar var filterpapperet ska veckas och vikas. Pilarna visar vikningsriktningen.

Torkning av organiska vätskor

• G.Patton
• 11 september 2022
• 6

Torkning av organiska vätskor...

Överföring av vätskor.

Hälla upp vätskor.

Vid överföring av vätskor med volymer större än 5 ml kan de hällas direkt i kärl. Mätcylindrar och bägare har en fördjupning i mynningen, så att de kan hällas upp kontrollerat så länge de två glasbitarna rör vid varandra (fig. 5 a). Om du häller från en Erlenmeyerkolv eller överför en vätska till ett kärl med smal mynning (t.ex. en rundkolv) bör du använda en tratt. Trattar kan hållas fast med en ringklämma (fig. 5 b) eller hållas med en hand medan man häller med den andra (fig. 5 c).

Spoiler:Fig. 5

a) Häller vätska, b) Häller i en tratt som hålls med ringklämma, c) Häller i en tratt som hålls för hand.

Kommentarer angående mätningar.

För att bestämma ett meningsfullt utbyte för en kemisk reaktion är det viktigt att ha exakta mätningar av den begränsande reaktanten. Det är mindre viktigt att vara exakt när man manipulerar en reagens som är i överskott, särskilt om reagensen är i flera gånger överskott.

En del av den vätska som mäts med en mätcylinder fastnar alltid på glaset efter upphällning, vilket innebär att den verkliga volymen aldrig motsvarar markeringarna på cylindern. Därför kan graderade cylindrar användas för att dosera lösningsmedel eller vätskor som är i överskott, medan mer exakta metoder (t.ex. massa, kalibrerade pipetter eller sprutor) bör användas vid dosering eller mätning av den begränsande reaktanten. En graderad cylinder kan användas för att dosera en begränsande reaktant om en efterföljande massa kommer att bestämmas för att hitta den exakta mängd som faktiskt doseras.

Spoiler: Fig.6 Kolvar med rund bottenmed stöd av:

a) korkring på en analysvåg, b) bägare på en skålvåg.

När man bestämmer massan av ett kärl på en våg är det bäst att inte inkludera massan av en korkring (Fig.6 a) eller annat stöd (t.ex. bägaren i Fig.6 b). En korkring kan bli våt, få reagenser spillda på sig eller få korkbitar som faller ut, vilket leder till förändringar i massan som inte kan redovisas. Bägare som används som stöd för kolvar kan blandas ihop, och varje 100 ml-bägare har inte samma massa. Det är också bäst att transportera kärl som innehåller kemikalier till balansen i förseglade behållare för att minimera ångor och förhindra eventuellt spill under transporten.

Användning av pasteurpipetter.
Pasteurpipetter (eller pipetter) är det vanligaste verktyget för att överföra små vätskevolymer (< 5 ml) från en behållare till en annan. De betraktas som engångsartiklar, men vissa institutioner kan rengöra och återanvända dem om de har en metod för att förhindra att de ömtåliga spetsarna går sönder.

Spoiler: Fig.7

a) Korta och långa pipetter, b) 1 ml markerat på en pipett med en permanent markeringspenna.

Pasteurpipetter finns i två storlekar (fig. 7 a): kort (5,75") och lång (9"). Var och en rymmer ca 1,5 ml vätska, men den volym som levereras beror på droppbulbens storlek. Den allmänna riktlinjen att "1 ml motsvarar 20 droppar" gäller inte alltid för Pasteur-pipetter och kan vara inkonsekvent mellan olika pipetter. Droppförhållandet för en viss pipett och lösning kan bestämmas genom att räkna droppar tills 1 ml har samlats i en graderad cylinder. Alternativt kan en pipett kalibreras grovt genom att ta ut 1 ml vätska från en graderad cylinder och markera volymlinjen med en permanent markör (fig. 7 b).

Spoiler:Fig. 8

a och b) Skapar sug med en Pasteur-pipett, c) Avger vätska från en Pasteur-pipett, d) Felaktig avgivning av reagens (vätskan får inte vidröra glasets sidor).

Använd en pipett genom att fästa en droppkolv och placera pipettspetsen i en vätska. Krama och släpp sedan pipettbulben för att skapa ett sug, vilket gör att vätska dras in i pipetten (fig. 8 a och b). Håll pipetten lodrät, för den till den kolv där materialet ska överföras och placera pipettspetsen under kolvens kant, men utan att vidröra sidorna, innan du trycker på pipettbulben för att föra över materialet till kolven (fig. 7 c). Du kan klämma på pipetten några gånger efteråt för att "blåsa ut" kvarvarande vätska från pipetten.

Om mottagningskolven har en skarv av slipat glas ska pipettspetsen vara under skarven när du levererar så att vätska inte stänker på skarven, vilket ibland får delar att frysa ihop när de är anslutna. Om pipetten ska återanvändas (t.ex. om den är avsedd för en reagensflaska) ska pipetten hållas så att den inte vidrör glaset, där den kan förorenas av andra reagenser i flaskan (fig. 7 d).

Användning av kalibrerade pipetter.

Kalibrerade plastpipetter.

När det krävs viss precision vid dosering av små vätskevolymer (1-2 ml) är en graderad cylinder inte idealisk eftersom hällningen leder till en betydande materialförlust. Kalibrerade plastpipetter har markeringar i steg om 0,25 ml för en 1 ml-pipett och är ett ekonomiskt sätt att dosera relativt exakta volymer.

Spoiler: Fig.9

a) 1 ml kalibrerad plastpipett, b) Sugning av vätska, c) Tryck ner bulben till önskad volym (pilen pekar på 1 ml-märket), d och e) Överföring av vätska.

För att använda en kalibrerad plastpipett, dra ut lite vätska som ska överföras till pipetten som vanligt (fig. 9 b). Pressa sedan ihop bulben precis så mycket att vätskan rinner ut till önskad volym (fig. 9 c) och håll kvar din position. Samtidigt som du håller bulben nedtryckt, så att vätskan fortfarande läcker ut till önskad volym, flyttar du snabbt pipetten till överföringskolven (fig. 9 d) och trycker ned bulben ytterligare för att tillföra vätska till kolven (fig. 9 e).

Kalibrerade glaspipetter.
När det krävs hög precision vid dosering av vätskor kan man använda kalibrerade glaspipetter (volymetriska eller graderade). Volymetriska pipetter har en glaskula längst upp på halsen och kan endast dosera en viss volym (t.ex. är den översta pipetten i fig. 10 en 10,00 ml pipett). Graderade pipetter (Mohr-pipetter) har markeringar som gör att de kan leverera många volymer. Båda pipetterna måste anslutas till en pipettlampa för att ge sugkraft.

Spoiler: Fig.10 Volymetriska och graderade pipetter och pipettlampa

Volymmärkningarna på en graderad pipett anger den levererade volymen, vilket kan verka lite "bakvänt" till en början. När en graderad pipett till exempel hålls vertikalt är den högsta markeringen 0,0 ml, vilket innebär att ingen volym har levererats när pipetten fortfarande är full. När vätska tappas i ett kärl ökar volymmärkningarna på pipetten, och den lägsta märkningen är ofta pipettens totala kapacitet (t.ex. 1,0 ml för en 1,0 ml pipett).

Graderade pipetter kan leverera vilken vätskevolym som helst, vilket möjliggörs genom skillnader i volymmärkningarna. En 1,0 ml-pipett kan t.ex. användas för att leverera 0,4 ml vätska genom att a) dra ut vätska till 0,0 ml-markeringen, sedan tappa av och leverera vätska till 0,4 ml-markeringen, eller b) dra ut vätska till 0,2 ml-markeringen och tappa av och leverera vätska till 0,6 ml-markeringen (eller en kombination där skillnaden i volym är 0,4 ml).

Det är viktigt att titta noga på markeringarna på en graderad pipett. Tre olika 1 ml-pipetter visas i fig. 11 a. Pipetten längst till vänster har markeringar för varje 0,1 ml, men inga mellanliggande markeringar, och är därför mindre exakt än de andra två pipetterna i fig. 11 a. De andra två pipetterna skiljer sig åt genom markeringarna på undersidan. Den nedersta markeringen på mittpipetten är 1 ml, medan den nedersta markeringen på pipetten längst till höger är 0,9 ml. För att leverera 1,00 ml med den mittersta pipetten måste vätskan dräneras från 0,00 ml- till 1,00 ml-märket, och den sista centimetern vätska ska behållas. För att leverera 1,00 ml med pipetten längst till höger måste vätska dräneras från 0,00 ml-markeringen helt ut ur spetsen, med avsikt att leverera dess totala kapacitet.

Spoiler: Fig.11 Tre 1 ml graderade pipetter med olika markeringar:

a) Botten på pipetterna, b) Toppen på pipetterna

Pipetterna är kalibrerade "för att leverera" (TD) eller "för att innehålla" (TC) till den markerade volymen. Pipetterna är märkta med T.C. eller T.D. för att skilja mellan dessa två typer, och pipetter för "to-deliver" är också märkta med en dubbelring nära toppen (fig. 12 b). När du har tömt en "to-deliver"-pipett ska du röra spetsen mot sidan av kolven för att få bort eventuella droppar som fastnat, och en liten mängd vätska kommer att finnas kvar i spetsen. En "to-deliver"-pipett är kalibrerad för att endast leverera den vätska som rinner fritt från spetsen. Efter att ha tömt en "to-contain"-pipett ska dock den kvarvarande vätskan i spetsen "blåsas ut" med tryck från en pipettkolv. "To-contain"-pipetter kan vara användbara för dispensering av viskösa vätskor, där lösningsmedel kan användas för att skölja ut hela innehållet.

Spoiler: Fig.12

a och b) Sugning av pipetten, c) vätska dras ut över önskad volym, d) pipettbulben släpps och pipettens spets förseglas med ett finger för att bibehålla vätskans position.

I detta avsnitt beskrivs metoder för hur man använder en kalibrerad glaspipett. Dessa metoder gäller för användning med en ren och torr pipett. Om det finns vätska kvar i pipettens spets från vatten eller från tidigare användning med en alternativ lösning, ska en ny pipett användas. Alternativt, om reagenset inte är särskilt dyrt eller reaktivt, kan pipetten "konditioneras" med reagenset för att avlägsna kvarvarande vätska. För att konditionera en pipett, skölj pipetten två gånger med en full volym av reagenset och samla upp sköljningen i en avfallsbehållare. Efter två sköljningar har eventuell kvarvarande vätska i pipetten ersatts av reagenset. När reagenset sedan dras tillbaka in i pipetten kommer det inte att vara utspätt eller förändrat på något sätt.

Så häranvänder du en kalibrerad glaspipett.

1. Placera pipettspetsen i reagenset, kläm ihop bulben och anslut den till pipettens topp (fig. 12 a och b).
2. Släpp delvis trycket på bulben för att skapa sug, men släpp inte handen helt, för då kan du skapa ett för stort vakuum och vätskan dras in i pipettbulben med våldsam kraft. Sug tills vätskan stiger till strax över den önskade markeringen (fig. 12 c).
3. Bryt förseglingen och ta bort pipettbulben, placera sedan snabbt fingret ovanpå pipetten för att förhindra att vätskan rinner ut (fig. 12 d).
4. Med en lätt vickande rörelse eller ett lätt lättat tryck från fingret släpper du in små mängder luft i pipettens topp för att långsamt och kontrollerat tömma vätskan tills menisken har önskad volym (fig. 13 a visar en volym på 0,00 ml).
5. Håll pipettspetsen hårt med fingret, för pipetten till kolven där vätskan ska levereras och släpp återigen in små mängder luft i pipettspetsen för att långsamt tömma vätskan till önskad markering (fig. 13 b och c visar att den levererade volymen är något under 0,20 ml).
6. Rör pipettspetsen mot sidan av behållaren för att lossa eventuella hängande droppar och ta bort pipetten.
7. Om vätska dränerades till botten av pipetten med en T.C.-pipett, använd trycket från en pipettbulb för att blåsa ut den kvarvarande droppen. Blås inte ut den kvarvarande droppen när du använder en T.D.-pipett.
8. Om en volymetrisk pipett används ska vätskan dras ut med sugning till den markerade linjen ovanför glaskulan (visas i fig. 13 d). Vätskan kan tappas över i den nya behållaren med fingret helt frigjort från toppen. När vätskan slutar rinna ut ska spetsen vidröras mot sidan av kolven för att dra ut eventuella droppar som fastnat, men den kvarvarande droppen ska inte pressas ut (på samma sätt som med en T.D.-pipett).

Spoiler: Fig.13

a) Röd vätska till 0 ml-markeringen, b) reagens, c) slutvolym, d) volymetrisk pipett (pilen visar påfyllningsmarkeringen).

Dispensering av mycket flyktiga vätskor.

Vid försök att dispensera mycket flyktiga vätskor (t.ex. dietyleter) med pipett är det mycket vanligt att vätska droppar ut ur pipetten även utan tryck från droppbulben! Detta inträffar när vätskan avdunstar i pipettens huvudutrymme, och den extra ångan gör att huvudutrymmets tryck överstiger atmosfärstrycket. För att förhindra att en pipett droppar ska vätskan dras ut och sprutas in i pipetten flera gånger. När huvudutrymmet är mättat med lösningsmedelsångor kommer pipetten inte längre att droppa.

Hälla upp heta vätskor.

Det kan vara svårt att hantera ett kärl med het vätska med bara händerna. Om du häller en varm vätska från en bägare kan du använda ett silikonskydd för heta händer (fig. 14 a) eller en bägartång (fig. 14 b och c).

Spoiler:Fig.14 Hälla upp vätskor meden:

a) handskydd, b och c) bägartång, d) pappershanddukshållare.

Vid hällning av het vätska från en Erlenmeyerkolv kan man också använda handskydd, men de håller inte kolvens otympliga form särskilt säkert. För att hälla ur heta Erlenmeyerkolvar kan man använda en provisorisk "pappershanddukshållare". En lång bit hushållspapper viks flera gånger i en riktning till en tjocklek av ungefär en tum (och fästs med labbtejp om så önskas, fig. 15 a). Den vikta pappershandduken kan lindas runt toppen av en bägare eller Erlenmeyerkolv och klämmas ihop så att kolven hålls på plats (fig. 14 d och fig. 15 b).

När du häller varm vätska från en Erlenmeyerkolv ska pappershanddukshållaren vara så smal att handduken inte når upp till kolvens topp. Om den gör det kommer vätskan att sugas upp mot papperet när den hälls, vilket försvagar hållaren och gör att eventuellt värdefull lösning försvinner (fig. 15 c). När pappershandduken är en bit från kolvens överkant kan vätska hällas från kolven utan att vätskan absorberas (fig. 15 d).

Spoiler:Fig. 15

a) Pappershanddukshållare, b) Håller en Erlenmeyerkolv med en pappershanddukshållare, c) En för bred hållare, vilket gör att vätska sugs upp på papperet när den hälls, d) En smalare hållare, som häller utan att suga upp vätska.

Slutsats.

Hoppas att denna manual gav dig nödvändig information som du hade letat efter. Jag har beskrivit tre metoder så bra jag kan. Om du fortfarande har frågor, kan du fråga mig här.