Hydrolys av N-formylamfetamin via NaOH + metanol för att erhålla amfetamin freebase

[Bartholomeus]

Forummedlemmar

Jag söker efter korrekt information för Hydrolys av N-formylamfetamin med NaOH-lösning och metanol
Om någon har erfarenhet och korrekta data för att skriva förhållanden mellan kemikalier, vänligen skicka det
NaOH/metanol-hydrolys är en annan metod för hydrolys av N-formylamfetamin för att erhålla amfetaminfri bas i slutet av denna process
ett sätt är med HCL-syra som de flesta känner till, men det bättre eller mer lönsamma i avkastningssättet är med NaOH + Metanol

Så jag är intresserad av att äntligen veta de korrekta proportionerna eller förhållandena för denna metod
Människor med erfarenhet av denna reaktion vänligen hjälp

 

[Saul]

..

 

[Saul]

det fungerar inte alls ! även H2o + Metanol fungerar inte heller .
inget arbete! rutt efter kokning 2 timmar med HCl och hydro med NaOH och ångdestillation fungerar inte heller
pH går alltid tillbaka till 7 efter att allt vatten har tagits bort från freebasen.
även när igen hydro med NaOH så att vi har pH 14 och sedan tillbaka separerade pH är tillbaka 7
och så vidare.
detta sista steg är fel på alla sätt och jag stannar med min tidigare förklaring att dessa synteser behöver HCl-gas
som beskrivs i den ursprungliga pdf
efter kokning i två timmar måste vi lägga till HCl GAS 4 minuter till ämnet .

 

[Saul]

ingen vet svaret, jag får mer än 5 olika privata meddelanden från personer som säger
efter kokning i två timmar med HCl om din vätska inte är svart gjorde du något fel
igår sa en forummoderator precis tvärtom att vätskan inte ska vara svart.

 

[Bartholomeus]

Saul Jag sa det en gång, nu ska jag säga det för sista gången, det finns inget behov av någon HCL-gas eftersom du INTE är ute efter amfetaminhydroklorid
N-formylamfetaminet som erhålls via leuckartreaktion rengörs och sedan utförs hydrolys med Naoh + metanol

Jag vill bara veta vad som är de korrekta förhållandena mellan reagenserna (vilken % av Naoh-lösningen och förhållandet mellan n-formylamfetamin / Naoh-lösning / metanol)

Så någon som har kunskap om denna metod, vänligen kasta lite ljus

 

[Bartholomeus]

Någon som kan?

 

[tweaker2]

bara ögonglob meoh låter säga 100gN-formyl använder cirka 200-300 ml och tillsätt 50% naoh tills din ph är mycket alkalisk 12-14 och sedan återflöde kan du lägga till mer meoh till lösningen efter återflödet om det behövs när du extraherar freebasen

 

[Bartholomeus]

tack för svaret. säg hur länge att återflöda denna blandning? vilken produkt erhålls efter hydrolysation på detta sätt? vi får direkt amph freebase?
sedan görs ångdestillation direkt på denna blandning? metanol kommer också att gå över med ångan rätt?

 

[tweaker2]

ge det några timmar efter att reaktionsblandningen svalnar och skikten separerar extrahera det övre skiktet det ska vara mörkt i färg detta innehåller amfetaminfreebasen och metanol destillera av metanol och efter det gör ångdestillation

 

[btcboss2022]

Det är korrekt men du måste vara mycket försiktig med ammoniaklukt och ångor i återflödet.
I alkalisk PH kan du inte göra den sista tvätten med lösningsmedel före destillering som på HCL-sätt men inte viktigast eftersom du kommer att göra ångdestillation så att den kommer att renas ändå.

 

[花谢花开]

Mycket bra. Baserat på lösligheten, kan den fria basen extraheras från metanollösningen? Evaporera metylenkloriden. Är denna alkaliska hydrolys lämplig för metamfetamin? Hoppas att få ett svar.

 

[btcboss2022]

När alkalihydrolisen är klar har du 2 alternativ:
- Ångdestillation
- Indunsta metanol, separera skikten och extrahera. När du har isolerat oljeskiktet gör du en syra-bas tvätt innan du torkar med anydrous natriumsulfat.

Och det är lämpligt för meth också.

 

[sponsor]

så ingen användning av HCl?

 

[btcboss2022]

På NaOH-sättet används ingen HCL.

 

[sponsor]

O.M.G

Äntligen lite goda nyheter .

Så vad använder vi efter N-formy?

 

[jokerr]

Hur kan jag tillverka amfetamin från amfetaminfri olja?

 

[w2x3f5]

Det är bättre att använda en lösning av kaliumhydroxid i metanol, som är en starkare alkali än natriumhydroxid; ett ännu bättre alternativ är cesiumkarbonat i metanol, som dessutom hydrolyserar föroreningar till en amin.

 

[Saul]

Jag testar Jag beställer cesiumkarbonat

 

[btcboss2022]

Problemet är att det är dyrt och att man måste använda mycket för att beräkna molförhållandets ekvivalens.

 

[Saul]

natriumhydroxid + metanol
fungerar inte alls så jag ska prova det här.
det är en laglig produkt och bra priser

 

[w2x3f5]

Bättre försök först kaliumhydroxid i metanol, billigare än cesium

 

[Saul]

Jag har redan beställt den eftersom jag tror på den här produkten