Jag har tänkt mycket på katinon den senaste tiden. Medan methcathinone och mephedrone tillsammans med en miljon analoger har missbrukats till helvetet och tillbaka, är cathinone självt mestadels begränsat till den faktiska khat-växten och tydligen några partypiller som användes i Israel förr i tiden. Rapporter om effekterna är glesa, men förmodligen liknar det amfetamin men med ungefär en tredjedel av styrkan. Det här låter som en intressant kemikalie för mig, men viktigast av allt vill jag veta hur snabbt och under vilka förhållanden det sönderfaller till Cathine som det sägs göra. Av denna anledning har jag funderat på en syntes. Jag ville köra den med er innan jag testar den, för att se om ni kan upptäcka några uppenbara fel och kanske antingen varna mig eller lugna mig om ett visst steg (bubbla ammoniak genom reaktionsblandningen). Det här är bara en grov skiss, jag kommer naturligtvis att göra all matematik innan jag faktiskt blandar något.
För det första måste jag göra propiofenon. Det typiska sättet involverar propionylklorid som är begränsad, och att göra propionylklorid kräver några tunga grejer som tionylklorid eller fosfortriklorid som jag inte har. Jag hittade ett sätt att använda fosfor och brom för att bilda fosfortribromid in situ och göra propionylbromid, men fosfor är också svårt att få tag på utan att skrapa en miljon tändsticksaskar. Så en annan väg behövs.
Jag hittade ett papper från 1963 som heter Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones av Charles Granito och Harry P Schultz som påstår sig producera propiofenon med 72 procent utbyte via torrdestillering av järnbensoat och järnpropionat. Chemplayer försökte något liknande, men de använde kalciumsalterna som förmodligen bidrog till de ganska dåliga avkastningarna, eftersom kalciumsalterna verkar kräva högre temperatur. Författarna till artikeln bildade järnsalterna på plats, men detta genererar väte och i kombination med de lågor som förmodligen behövs för att få detta varmt i en amatörmiljö verkar detta vara en dålig idé. Därför verkar det klokt att producera järnsalterna först, sedan blanda dem och göra reaktionen. Här är min plan:
1 - Skaffa propionsyra och bensoesyra. Båda är vanliga gamla livsmedelstillsatser så det borde inte vara svårt. Båda kan köpas i olika nätbutiker, men propionsyran är ganska dyr så jag kanske framställer den av kalciumpropionat.
2 - Reagera bensoesyran med järnklorid i vatten (kan köpas för etsning av kretskort), detta bör göra järnbensoat och saltsyra, varav den första är olöslig i vatten. Vakuumfiltrera för att få bort de relevanta järnsalterna och tvätta med vatten för att avlägsna överflödig HCL.
3 - Gör samma sak med propionsyran, vars järnsalt jag tror också är olösligt i vatten även om detta är mindre tydligt.
4 - Lägg järnsalterna i en tom färgburk, 4 delar ferribenzoat till 1 del ferripropionat. Jag tror att temperaturerna som krävs och järnoxiden som lämnas kvar kan förstöra glasvaror, så jag tror att det är bäst att göra det i en uppsättning som liknar det sätt som bensen tillverkas av natriumbensoat av NileRed i den ena videon. Papperet säger att destillationen skedde vid 280-200 c vilket verkar uppnåeligt med en campingkamin.
5 -Destillera över rå propiofenon. Följ sedan upparbetningsförfarandet i det papper jag refererade till: späd med eter (jag kommer förmodligen att använda toulen), tvätta sedan med natriumkarbonatlösning i en sep-tratt, avdunsta lösningsmedlet, torka (jag planerar att använda magnesiumsulfat) och destillera sedan (jag planerar att göra detta under vakuum från min aspiratorpump) för att separera från alla lägre kokande diakylketoner.
Om detta inte fungerar planerar jag att göra alla tester som Chemplayer gör i sin video för att bekräfta närvaron av propiofenon. Om det är där men orent, kommer jag kanske att försöka destillera det fraktionellt. Om inte, kommer jag förmodligen att behöva fippla med tennburkreaktionen, men det kan vara byst.
Därifrån behöver jag bara brominera ketonen och sedan reagera med ammoniak för att producera katinon. Men jag hatar brom, så jag har en idé om hur man bildar detta på plats. Jag har hört motstridiga saker om huruvida vatten skadar denna reaktion, eftersom Chemplayer säger att det gör det, men andra har utfört den med HBr och 35% H2O2 som uppenbarligen både innehåller vatten och bildar en hel del vatten in situ. Jag antar att Chemplayer har fel här och att vatten är bra. Den något sällsynta men receptfria vattensterilisatorn 1,3-Dibromo-5,5-dimetylhydantoin kan därför kanske användas här.
6 - Lägg propiofenon i en blandning av vatten och tillräckligt med ättiksyra för att få det att gå i lösning. Jag är inte säker på exakt hur mycket det kommer att vara, men jag planerar att försöka hålla syran till ett minimum.
7 - Tillsätt långsamt en liten bit 1,3-Dibromo-5,5-dimetylhydantoin och vänta. Detta bör reagera med vattnet och producera brom och därmed underbromsyra in situ. För att hantera eventuella otäcka bromångor planerar jag att hänga upp en glastratt upp och ner några centimeter ovanför kolvens hals med en klämma. Med hjälp av ett PET-plaströr kommer jag att fästa trattens skaft i min aspiratorpump. På så sätt fångas ångorna upp av vakuumet och skrubbas ner i vattenbehållaren genom aspiratorpumpens verkan. Senare, när reaktionen är klar, kan jag neutralisera vattnet i aspiratorpumpens behållare med natriumhydroxid och dumpa det i avloppet utan att oroa mig för mycket för miljökonsekvenserna. Jag planerar att långsamt tillsätta poolkemikalien, vänta på att den får en bromröd färg, sedan vänta på att den försvinner och sedan tillsätta lite till. Alternativt antar jag att jag kan lösa upp den i vatten och droppa i den. Jag kommer att tillsätta en mängd dibromo poolkemikalie som kan brominera all propiofenon, sedan tillsätta lite mer och sedan vänta i några timmar för att se till att den har släppt ut all brom som den kommer att göra. För närvarande planerar jag att bubbla lite luft genom lösningen för att se till att ingen flyktig brom löses i blandningen. Om det finns något, kan det finnas en reaktion av ammoniak och bromångor i nästa steg som kan bilda vätebromid och kväve vilket definitivt skulle vara en dålig idé.
8 - När bromineringen är klar bör jag ha kvar en lösning av dimetyhydantoin i ättiksyra och vatten plus min produkt, alfa-brompropiofenon. För att omvandla det till metkatinon skulle jag lägga till metylamin, men det är min förståelse att för att omvandla det till katinon borde jag lägga till ammoniak. För att göra detta kommer jag bara att bubbla ammoniakgas genom lösningen genom att koka en ammoniumhydroxidlösning i en separat kolv för att generera ammoniaken och sedan fästa en propp som leder till en annan PET-slang och en glaspipett. Jag kommer att sänka ner pipettens spets i reaktionsblandningen så att ammoniaken bubblar genom den. Överflödiga ammoniakångor sugs upp av den uppochnervända tratten som jag placerade ovanför kolven i det sista steget. Om jag inte har missförstått något kommer ammoniaken att neutralisera underbromsyran och ättiksyran till ammoniumacetat och ammoniumbromid (eller bromat?). Båda dessa är mycket lösliga i vatten, liksom dimetylhydantoinet, och faller därför inte ut ur den vattenhaltiga reaktionsblandningen när ammoniaken bubblas in. Ammoniaken kommer också att reagera med alfa-brompropiofenon och bilda katinon. Men eftersom förhållandet mellan ättiksyra och vatten i kolven snabbt sjunker när ättiksyran neutraliseras av ammoniaken, kommer den fria basen katinon, som hölls i lösning av ättiksyran men inte är löslig i vatten, att upphöra att lösas och bilda ett lager på botten av kolven. Kanske det. Jag är inte helt säker på den här biten. Mängden ättiksyra och vatten kan behöva justeras så att mellanprodukten inte blir olöslig innan den kan reagera med ammoniaken. Jag planerar att bara fortsätta bubbla ammoniak tills ph är tillräckligt grundläggande och varje bit av tårgasliknande effekter av den bromerade mellanprodukten är borta.
9 - Sedan planerar jag att hälla hela saken i en sep-tratt. Om katinonfreebasen har bildat ett eget lager kan jag bara samla upp det, tvätta det en massa med vatten, lösa upp i en minimal mängd toulen, surgöra med Hcl och sedan evaporera för att få katinonhydroklorid. Om inte, antar jag att jag extraherar hela reaktionsblandningen ett par gånger med en viss mängd toluen, tvättar den med vatten, surgör med Hcl och evaporerar för att få katinonhydroklorid. Det andra alternativet kräver mer toluen och mer tid.
Så, hur låter det här? Jag är lite orolig för att neutralisera kolven med ammoniakgas, jag är osäker på exakt hur brom och dess relaterade syror i vattenlösningar kommer att bete sig här. Jag skulle först kunna neutralisera den med natriumhydroxid eller något, men jag tror att om jag gör det neutraliseras all ättiksyra också och det bromerade propiofenonet upphör att vara lösligt före reaktion med ammoniak. Eller så kan jag tillsätta vattenhaltig ammoniak i stället för ammoniakgas. Detta kan också fungera, men om katinonen inte fälls ut, skulle mängden reaktionsblandning vara mycket mer i volym och kräva fler extraktioner.
Har du några idéer? Har du några förslag? Jag tackar dig.
För det första måste jag göra propiofenon. Det typiska sättet involverar propionylklorid som är begränsad, och att göra propionylklorid kräver några tunga grejer som tionylklorid eller fosfortriklorid som jag inte har. Jag hittade ett sätt att använda fosfor och brom för att bilda fosfortribromid in situ och göra propionylbromid, men fosfor är också svårt att få tag på utan att skrapa en miljon tändsticksaskar. Så en annan väg behövs.
Jag hittade ett papper från 1963 som heter Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones av Charles Granito och Harry P Schultz som påstår sig producera propiofenon med 72 procent utbyte via torrdestillering av järnbensoat och järnpropionat. Chemplayer försökte något liknande, men de använde kalciumsalterna som förmodligen bidrog till de ganska dåliga avkastningarna, eftersom kalciumsalterna verkar kräva högre temperatur. Författarna till artikeln bildade järnsalterna på plats, men detta genererar väte och i kombination med de lågor som förmodligen behövs för att få detta varmt i en amatörmiljö verkar detta vara en dålig idé. Därför verkar det klokt att producera järnsalterna först, sedan blanda dem och göra reaktionen. Här är min plan:
1 - Skaffa propionsyra och bensoesyra. Båda är vanliga gamla livsmedelstillsatser så det borde inte vara svårt. Båda kan köpas i olika nätbutiker, men propionsyran är ganska dyr så jag kanske framställer den av kalciumpropionat.
2 - Reagera bensoesyran med järnklorid i vatten (kan köpas för etsning av kretskort), detta bör göra järnbensoat och saltsyra, varav den första är olöslig i vatten. Vakuumfiltrera för att få bort de relevanta järnsalterna och tvätta med vatten för att avlägsna överflödig HCL.
3 - Gör samma sak med propionsyran, vars järnsalt jag tror också är olösligt i vatten även om detta är mindre tydligt.
4 - Lägg järnsalterna i en tom färgburk, 4 delar ferribenzoat till 1 del ferripropionat. Jag tror att temperaturerna som krävs och järnoxiden som lämnas kvar kan förstöra glasvaror, så jag tror att det är bäst att göra det i en uppsättning som liknar det sätt som bensen tillverkas av natriumbensoat av NileRed i den ena videon. Papperet säger att destillationen skedde vid 280-200 c vilket verkar uppnåeligt med en campingkamin.
5 -Destillera över rå propiofenon. Följ sedan upparbetningsförfarandet i det papper jag refererade till: späd med eter (jag kommer förmodligen att använda toulen), tvätta sedan med natriumkarbonatlösning i en sep-tratt, avdunsta lösningsmedlet, torka (jag planerar att använda magnesiumsulfat) och destillera sedan (jag planerar att göra detta under vakuum från min aspiratorpump) för att separera från alla lägre kokande diakylketoner.
Om detta inte fungerar planerar jag att göra alla tester som Chemplayer gör i sin video för att bekräfta närvaron av propiofenon. Om det är där men orent, kommer jag kanske att försöka destillera det fraktionellt. Om inte, kommer jag förmodligen att behöva fippla med tennburkreaktionen, men det kan vara byst.
Därifrån behöver jag bara brominera ketonen och sedan reagera med ammoniak för att producera katinon. Men jag hatar brom, så jag har en idé om hur man bildar detta på plats. Jag har hört motstridiga saker om huruvida vatten skadar denna reaktion, eftersom Chemplayer säger att det gör det, men andra har utfört den med HBr och 35% H2O2 som uppenbarligen både innehåller vatten och bildar en hel del vatten in situ. Jag antar att Chemplayer har fel här och att vatten är bra. Den något sällsynta men receptfria vattensterilisatorn 1,3-Dibromo-5,5-dimetylhydantoin kan därför kanske användas här.
6 - Lägg propiofenon i en blandning av vatten och tillräckligt med ättiksyra för att få det att gå i lösning. Jag är inte säker på exakt hur mycket det kommer att vara, men jag planerar att försöka hålla syran till ett minimum.
7 - Tillsätt långsamt en liten bit 1,3-Dibromo-5,5-dimetylhydantoin och vänta. Detta bör reagera med vattnet och producera brom och därmed underbromsyra in situ. För att hantera eventuella otäcka bromångor planerar jag att hänga upp en glastratt upp och ner några centimeter ovanför kolvens hals med en klämma. Med hjälp av ett PET-plaströr kommer jag att fästa trattens skaft i min aspiratorpump. På så sätt fångas ångorna upp av vakuumet och skrubbas ner i vattenbehållaren genom aspiratorpumpens verkan. Senare, när reaktionen är klar, kan jag neutralisera vattnet i aspiratorpumpens behållare med natriumhydroxid och dumpa det i avloppet utan att oroa mig för mycket för miljökonsekvenserna. Jag planerar att långsamt tillsätta poolkemikalien, vänta på att den får en bromröd färg, sedan vänta på att den försvinner och sedan tillsätta lite till. Alternativt antar jag att jag kan lösa upp den i vatten och droppa i den. Jag kommer att tillsätta en mängd dibromo poolkemikalie som kan brominera all propiofenon, sedan tillsätta lite mer och sedan vänta i några timmar för att se till att den har släppt ut all brom som den kommer att göra. För närvarande planerar jag att bubbla lite luft genom lösningen för att se till att ingen flyktig brom löses i blandningen. Om det finns något, kan det finnas en reaktion av ammoniak och bromångor i nästa steg som kan bilda vätebromid och kväve vilket definitivt skulle vara en dålig idé.
8 - När bromineringen är klar bör jag ha kvar en lösning av dimetyhydantoin i ättiksyra och vatten plus min produkt, alfa-brompropiofenon. För att omvandla det till metkatinon skulle jag lägga till metylamin, men det är min förståelse att för att omvandla det till katinon borde jag lägga till ammoniak. För att göra detta kommer jag bara att bubbla ammoniakgas genom lösningen genom att koka en ammoniumhydroxidlösning i en separat kolv för att generera ammoniaken och sedan fästa en propp som leder till en annan PET-slang och en glaspipett. Jag kommer att sänka ner pipettens spets i reaktionsblandningen så att ammoniaken bubblar genom den. Överflödiga ammoniakångor sugs upp av den uppochnervända tratten som jag placerade ovanför kolven i det sista steget. Om jag inte har missförstått något kommer ammoniaken att neutralisera underbromsyran och ättiksyran till ammoniumacetat och ammoniumbromid (eller bromat?). Båda dessa är mycket lösliga i vatten, liksom dimetylhydantoinet, och faller därför inte ut ur den vattenhaltiga reaktionsblandningen när ammoniaken bubblas in. Ammoniaken kommer också att reagera med alfa-brompropiofenon och bilda katinon. Men eftersom förhållandet mellan ättiksyra och vatten i kolven snabbt sjunker när ättiksyran neutraliseras av ammoniaken, kommer den fria basen katinon, som hölls i lösning av ättiksyran men inte är löslig i vatten, att upphöra att lösas och bilda ett lager på botten av kolven. Kanske det. Jag är inte helt säker på den här biten. Mängden ättiksyra och vatten kan behöva justeras så att mellanprodukten inte blir olöslig innan den kan reagera med ammoniaken. Jag planerar att bara fortsätta bubbla ammoniak tills ph är tillräckligt grundläggande och varje bit av tårgasliknande effekter av den bromerade mellanprodukten är borta.
9 - Sedan planerar jag att hälla hela saken i en sep-tratt. Om katinonfreebasen har bildat ett eget lager kan jag bara samla upp det, tvätta det en massa med vatten, lösa upp i en minimal mängd toulen, surgöra med Hcl och sedan evaporera för att få katinonhydroklorid. Om inte, antar jag att jag extraherar hela reaktionsblandningen ett par gånger med en viss mängd toluen, tvättar den med vatten, surgör med Hcl och evaporerar för att få katinonhydroklorid. Det andra alternativet kräver mer toluen och mer tid.
Så, hur låter det här? Jag är lite orolig för att neutralisera kolven med ammoniakgas, jag är osäker på exakt hur brom och dess relaterade syror i vattenlösningar kommer att bete sig här. Jag skulle först kunna neutralisera den med natriumhydroxid eller något, men jag tror att om jag gör det neutraliseras all ättiksyra också och det bromerade propiofenonet upphör att vara lösligt före reaktion med ammoniak. Eller så kan jag tillsätta vattenhaltig ammoniak i stället för ammoniakgas. Detta kan också fungera, men om katinonen inte fälls ut, skulle mängden reaktionsblandning vara mycket mer i volym och kräva fler extraktioner.
Har du några idéer? Har du några förslag? Jag tackar dig.
