Hej, jag är nybörjare.
Reagenser:
Myrsyra 10,98 g;
n-Metylformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentrerad saltsyra (HCl 36%) 30 ml;
Natriumhydroxidlösning (NaOH 35%) ~10 ml;
Dietyleter (eller petroleumeter) ~150 ml;
Magnesiumsulfat (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Aceton ~50 ml;
Syntes:
1. Myrsyra 3,66 g, n-metylformamid (NMF) 7,6 g och MDP2P (PMK) 9,0 g placeras i en 100 ml rundkolv. Refluxkondensor och termometer installeras.
2. Blandningen återflödas vid 150-170 °C i 7 timmar med periodiska tillsatser av myrsyra 7,32 g.
3. Därefter kyls reaktionsblandningen ner till rumstemperatur, en klargul lösning av N-formyl-3,4-metylendioximetylamfetamin (N-formyl-MDMA) erhålls. N-formyl-MDMA-lösningen måste tvättas med destillerat vatten två gånger och torkas över MgSO4. Den torra lösningen filtreras från fasta ämnen.
4. Koncentrerad saltsyra (HCl 36% 30 ml) tillsätts till denna lösning. Därefter upphettas reaktionsblandningen vid 80 °C under ytterligare 3 timmar.
5. Reaktionsblandningen alkaliseras med flera portioner natriumhydroxidlösning (NaOH 35%) till pH 12. Överhett inte reaktionsblandningen.
6. Rå MDMA-fri bas extraheras från den alkaliska lösningen med dietyleter (eller petroleumeter) 2 x 50 mL. Eterextraktet med MDMA-fri bas torkas över MgSO4.
7. Därefter indunstas det organiska lösningsmedlet med en lätt uppvärmning av varmt vattenbad eller med hjälp av roterande indunstare med vakuum. MDMA-fri basolja behandlas med vätekloridgas och en gelatinös brun fällning av oren MDMA-hydroklorid erhålls.
8. Det råa MDMA-hydrokloridsaltet löses i minsta möjliga volym kokande metanol (MeOH), vilket är nödvändigt för att lösa upp det råa MDMA-saltet. Den heta lösningen hälls i en bägare med kyld aceton, kristaller bildas. Denna blandning kyls ner till rumstemperatur och vakuumfiltreras, kristallerna tvättas med en liten mängd kall torr aceton och lufttorkas (eller torkas i en vakuumkammare). Kristallin MDMA-hydroklorid erhålls som produkt.
9. MDMA-hydroklorid kan omkristalliseras ytterligare en gång för att ge fawn-kristaller med smältpunkt 147-148 °C.
Från metod Jag vill ändra storlek till X100. Jag kan göra X100 Olika reagenser från metoden eller inte.
från steg 6
Om jag vill ändra storlek till x100-nummer från steg 6 måste jag använda x100-lösning. efter storlek också?
Tack för svaret med respekt.
Reagenser:
Myrsyra 10,98 g;
n-Metylformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentrerad saltsyra (HCl 36%) 30 ml;
Natriumhydroxidlösning (NaOH 35%) ~10 ml;
Dietyleter (eller petroleumeter) ~150 ml;
Magnesiumsulfat (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
Aceton ~50 ml;
Syntes:
1. Myrsyra 3,66 g, n-metylformamid (NMF) 7,6 g och MDP2P (PMK) 9,0 g placeras i en 100 ml rundkolv. Refluxkondensor och termometer installeras.
2. Blandningen återflödas vid 150-170 °C i 7 timmar med periodiska tillsatser av myrsyra 7,32 g.
3. Därefter kyls reaktionsblandningen ner till rumstemperatur, en klargul lösning av N-formyl-3,4-metylendioximetylamfetamin (N-formyl-MDMA) erhålls. N-formyl-MDMA-lösningen måste tvättas med destillerat vatten två gånger och torkas över MgSO4. Den torra lösningen filtreras från fasta ämnen.
4. Koncentrerad saltsyra (HCl 36% 30 ml) tillsätts till denna lösning. Därefter upphettas reaktionsblandningen vid 80 °C under ytterligare 3 timmar.
5. Reaktionsblandningen alkaliseras med flera portioner natriumhydroxidlösning (NaOH 35%) till pH 12. Överhett inte reaktionsblandningen.
6. Rå MDMA-fri bas extraheras från den alkaliska lösningen med dietyleter (eller petroleumeter) 2 x 50 mL. Eterextraktet med MDMA-fri bas torkas över MgSO4.
7. Därefter indunstas det organiska lösningsmedlet med en lätt uppvärmning av varmt vattenbad eller med hjälp av roterande indunstare med vakuum. MDMA-fri basolja behandlas med vätekloridgas och en gelatinös brun fällning av oren MDMA-hydroklorid erhålls.
8. Det råa MDMA-hydrokloridsaltet löses i minsta möjliga volym kokande metanol (MeOH), vilket är nödvändigt för att lösa upp det råa MDMA-saltet. Den heta lösningen hälls i en bägare med kyld aceton, kristaller bildas. Denna blandning kyls ner till rumstemperatur och vakuumfiltreras, kristallerna tvättas med en liten mängd kall torr aceton och lufttorkas (eller torkas i en vakuumkammare). Kristallin MDMA-hydroklorid erhålls som produkt.
9. MDMA-hydroklorid kan omkristalliseras ytterligare en gång för att ge fawn-kristaller med smältpunkt 147-148 °C.
Från metod Jag vill ändra storlek till X100. Jag kan göra X100 Olika reagenser från metoden eller inte.
från steg 6
Om jag vill ändra storlek till x100-nummer från steg 6 måste jag använda x100-lösning. efter storlek också?
Tack för svaret med respekt.