Leuckart-reaktion VS al/hg VS boro-reduktion

[Gale]

Al/hg-vägen är ganska enkel och jag är bekant med den. Boro-reduktionen verkar renare, men hur är det med Leuckart-reaktionen på MDP2P med hjälp av nmf. Leuckart låter sexigt och verkar värt att följa, men varför var det svårare för mig att hitta och varför är al / hg och boro-reduktioner i mitt ansikte, när det finns Leuckart? Jag vet att yeilds kommer att vara lägre men jag den här metoden verkar mer lämplig för mig.

 

[Mclssmxxl]

På vilket sätt är det mer lämpligt? Om hälsan är viktig och kostnaden inte är ett problem, varför inte litiumaluminiumhydrid?
Jag är själv nyfiken

 

[WillD]

Leuckart ganska populär rutt. Om du har tillgång till MDP2P och NMF kan vi prova det. Tillgång till reagenserna - bas vid val av rutt. Vilka reagenser kan du köpa, den rutten och välja.

 

[Gale]

Om du hade tillgång till vilket reagens som helst. Vilken väg skulle du ta? Låt oss säga att du reagerar 1-5 kg keton åt gången. Leuckart-rutten låter bara mer bekväm, eller hur? för en 5 kg syntet...


"värm till 190°C (vid 140°C kommer H2O + myrsyra över) i ca 6 timmar tills
lukt av ammoniakgas är närvarande vid uppsamlingskolven. Inget vakuum! Låt svalna och
tvätta med 350 L vatten för att bli av med överflödig NMF. Tappa av 160 L olja och extrahera
det återstående vattnet med 2 x 30 L DCM. Koka bort DCM vid 60°C och 200 mm Hg.
Tillsätt de 20 l extra oljan till 160 l = 180 l."

Jag är nyfiken på vilken typ av reaktionskärl som skulle användas för denna reaktion med tanke på att du värmer till 190c i 6 timmar, kan du göra detta i rostfritt stål? Jag tänkte några plast 30gal eller 55gal trummor, bara inte säker på om det kommer att vara nöjd med 6 timmar vid 190c.