Är det någon som känner till resten av det här receptet? Det är en berömd syntetisk väg, jag behöver slutet av det, delen av hofmann-omläggningen med TCCA för att bilda MDA. Tack så mycket.
följ nedan:
100g
Helional (100g ~ 92ml)
Hydroxylamin HCl (36,93 g)
DMSO (500 ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% lösning (ph 7.5-7.
(600ml)
Helional massa: 192,21 g/mol
Hydroxylamin.HCl-massa: 69,49 g / mol
Aldehyd (.52mol, 100g) tillsattes till en lösning av hydroxylamin HCl (.53mol, 36.93g) i DMSO (500ml). Denna lösning upphettades sedan under 90 minuter vid 85-90* över hett/kokande vatten under kraftig omrörning [se till att RBF är öppen]. Efter avlägsnande av värmen fick lösningen stå på en omrörare tills temperaturen nådde ~80*, och vattenhaltig NaOH tillsattes** tills ett pH på 10 uppnåddes (tillsats av NaOH-lösning orsakar rök och mörkare lösning. Kraftig förändring av pH noteras). [valfritt: 6 g bikarbonat tillsattes för att fungera som en pH-buffert]. Vid 70*+ tillsattes sedan 500-600 ml neutraliserad 30% H2O2 droppvis genom en tillsatstratt, temperaturen hölls under 95* och pH-värdet övervakades för att hålla det mellan 9-10 (tillsätt 10% NaOH-lösning vid behov). Efter avslutad tillsats fick reaktionen omröras tills gasutveckling och exotermi hade upphört. Den resulterande ljusgula lösningen hälldes i en pyrexskål vid cirka 50* och placerades i ett 0* kylskåp och fick stå över natten. De resulterande kristallerna vakuumfiltrerades och tvättades med vatten. Utbytet är kvantitativt. (Bör ha gnistrande vita amidkristaller kanske med antydningar till gult som bör komma bort i en vattentvätt).
Anledningar till låga utbyten kan vara överhettning av din Hydroxylamin / DMSO (allt över 100 * börjar orsaka gul oren amid / lägre utbyten) och inte tillsätta tillräckligt med H2O2 i rätt pH-intervall.
följ nedan:
100g
Helional (100g ~ 92ml)
Hydroxylamin HCl (36,93 g)
DMSO (500 ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% lösning (ph 7.5-7.
Helional massa: 192,21 g/mol
Hydroxylamin.HCl-massa: 69,49 g / mol
Aldehyd (.52mol, 100g) tillsattes till en lösning av hydroxylamin HCl (.53mol, 36.93g) i DMSO (500ml). Denna lösning upphettades sedan under 90 minuter vid 85-90* över hett/kokande vatten under kraftig omrörning [se till att RBF är öppen]. Efter avlägsnande av värmen fick lösningen stå på en omrörare tills temperaturen nådde ~80*, och vattenhaltig NaOH tillsattes** tills ett pH på 10 uppnåddes (tillsats av NaOH-lösning orsakar rök och mörkare lösning. Kraftig förändring av pH noteras). [valfritt: 6 g bikarbonat tillsattes för att fungera som en pH-buffert]. Vid 70*+ tillsattes sedan 500-600 ml neutraliserad 30% H2O2 droppvis genom en tillsatstratt, temperaturen hölls under 95* och pH-värdet övervakades för att hålla det mellan 9-10 (tillsätt 10% NaOH-lösning vid behov). Efter avslutad tillsats fick reaktionen omröras tills gasutveckling och exotermi hade upphört. Den resulterande ljusgula lösningen hälldes i en pyrexskål vid cirka 50* och placerades i ett 0* kylskåp och fick stå över natten. De resulterande kristallerna vakuumfiltrerades och tvättades med vatten. Utbytet är kvantitativt. (Bör ha gnistrande vita amidkristaller kanske med antydningar till gult som bör komma bort i en vattentvätt).
Anledningar till låga utbyten kan vara överhettning av din Hydroxylamin / DMSO (allt över 100 * börjar orsaka gul oren amid / lägre utbyten) och inte tillsätta tillräckligt med H2O2 i rätt pH-intervall.
