Bestämning av smältpunkt

[G.Patton]

Bestämning av smältpunkt.

Smältpunkten är en karakteristisk egenskap hos fasta kristallina ämnen. Det är den temperatur vid vilken den fasta fasen övergår till vätskefas. Smältpunktsbestämning är den termiska analys som oftast används för att karakterisera fasta kristallina material. Den används inom forskning och utveckling samt vid kvalitetskontroll inom olika industrisegment för att identifiera fasta kristallina ämnen och kontrollera deras renhet. Denna metod är mycket användbar för att kontrollera att din prekursor eller produkt överensstämmer med litteraturdata.

Vad är smältpunkt?

Detta fenomen uppstår när ämnet värms upp. Under smältprocessen förbrukas all energi som tillförs ämnet som fusionsvärme och temperaturen förblir konstant (se diagram nedan). Under fasövergången existerar materialets två fysiska faser sida vid sida.

Kristallina material består av fina partiklar som har ett regelbundet, 3-dimensionellt arrangemang - ett kristallint gitter. Partiklarna inom gitteret hålls samman av gitterkrafter. När det fasta kristallina materialet värms upp blir partiklarna mer energiska och börjar röra sig kraftigare, tills attraktionskrafterna mellan dem inte längre är tillräckligt starka för att hålla ihop dem. Den kristallina strukturen förstörs och det fasta materialet smälter.
Ju starkare attraktionskrafterna mellan partiklarna är, desto mer energi krävs för att övervinna dem. Ju mer energi som behövs, desto högre är smältpunkten. Smälttemperaturen för ett kristallint fast ämne är således en indikator på stabiliteten i dess gitter.

Princip.

Vid smältpunkten sker en förändring av ljusgenomsläppligheten. Jämfört med andra fysikaliska värden kan förändringen i ljustransmission lätt bestämmas och kan därför användas för smältpunktsdetektering. Pulveriserade kristallina material är ogenomskinliga i kristallint tillstånd och transparenta i flytande tillstånd. Denna tydliga skillnad i optiska egenskaper kan mätas för att bestämma smältpunkten genom att registrera den procentuella andelen av ljusintensiteten som lyser genom ämnet i kapillären, transmittansen, i förhållande till den uppmätta ugnstemperaturen.
Det finns olika stadier i smältpunktsprocessen för ett fast kristallint ämne: vid kollapspunkten är ämnet mestadels fast och består endast av en liten mängd smält material. Vid meniskpunkten har större delen av ämnet smält, men en del fast material finns fortfarande kvar. Vid den klara punkten har ämnet smält helt och hållet.

Spoiler: Stadierav smältningen

Smältpunkt för en organisk förening.

Den kapillära metoden.

Videohandbok för bestämning av smältpunkt

• G.Patton
• 28 maj 2022
• 1

https://bbgate.com/threads/melting-point-determination.309/

Material som krävs:

• Flytande paraffin i en 100 ml bägare (smält ett stearinljus);
• Pulveriserat läkemedel;
• Tunnväggigt kapillärrör med en längd på 8-10 cm och en tråd med en diameter på 1-2 mm;
• Glas- eller keramikplatta;
• Termometerstativ med klämomrörare, spatel, värmeplatta.

Smältpunktsmätningen utförs vanligtvis i tunna kapillärrör av glas med en inre diameter på 1-2 mm och en väggtjocklek på 0,1-0,2 mm.

Ta ett kapillärrör och försegla ena änden genom att värma det i lågan till brännaren (kan använda campingbrännare). Gör en hög av det pulveriserade undersökta läkemedlet på glasplattan med hjälp av en spatel eller ett plastkort. Tryck in kapillärrörets öppna ände i högen. Du kan hjälpa till med spatel eller plastkort. En del substans kommer att tränga in i kapillärröret. Knacka nu försiktigt på kapillärrörets förslutna ände på plattan och fyll kapillärröret upp till 2-3 mm. Fäst kapillärröret på termometern med hjälp av gängan eller gummit. Ta 100 ml-bägaren med flytande paraffin och placera den över värmeplattan. Kläm fast termometern med provröret på järnstativet och sänk ner dem i badet med flytande paraffin. Börja värma upp paraffinbadet långsamt och rör om försiktigt med omröraren för att säkerställa en jämn uppvärmning. Notera temperaturen t1 när ämnet börjar smälta. Fortsätt värma och notera temperaturen t2 när ämnet i kapillärröret är helt smält. Medelvärdet av de två temperaturerna t1 och t2 ger smältpunkten för ditt läkemedel.

Viktigt: Använd torrt och pulveriserat prov för bestämning av smältpunkten; pulvret ska vara enhetligt packat utan några stora luftspalter mellan de fasta partiklarna; det flytande paraffinbadet måste värmas mycket långsamt och banan omröras försiktigt för att säkerställa enhetlig uppvärmning. Termometerns glödlampa och den kapillär som är fäst vid den får inte vidröra bägarens sidor eller botten.

Spoiler: Kapillärmetoden

Luftmetoden.
Material som krävs:

• Termometer;
• Spatel eller plastkort;
• Värmeplatta;
• Pulveriserat läkemedel;
• Rulla folie.

Skär en kvadrat av folien och lägg den på värmeplattan. Vik folien i två lager och linda runt termometerbulben. Ta ett par drogklumpar och lägg dem på den förberedda folien. Börja värma upp den långsamt (5-7 grader per minut). Notera temperaturen t1 när substansen börjar smälta. Fortsätt värma och notera temperaturen t2 när substansen i kapillärröret är helt smält.
Det finns bilder på smältpunktsexperiment med metamfetamin. Litteraturdata visar 170-175 grader för d- och l-metamfetaminhydroklorid, men en blandning av lika stora mängder av båda de optiska isomererna (racemisk blandning) har en lägre smältpunkt (130-135 °C). Experimentellt resultat visar 174 grader, vilket överensstämmer med litteraturdata för en (d- eller l-) isomer.

Spoiler: Metamfetamins smältpunkt

Experiment med amfetamin och mefedron tillhandahölls också.

Spoiler:Amfetaminets smältpunkt

Litteraturdata visar 280-281 grader för amfetaminsulfat. Experimentellt resultat visar 189 grader.

Spoiler: Mephedron smältpunkt

Litteraturdata visar 205,25 grader för mefedronhydrobromid. Experimentellt resultat visar 206 grader.

Resultat och diskussion.
Experimentet med metamfetaminklump visar att det är en (d- eller l-) isomer. Amfetaminets smältpunkt överensstämmer inte med litteraturdata. Det finns flera skäl: inte så mycket ren amfetamin; stor felaktighet i metoden eller substituerad substans. Mephedron-smältpunkten matchar inte 11-graden, vilket kan betraktas som en metod för otrohet.

Slutsats.
Båda metoderna har fördelar och nackdelar. Kapillärmetoden tar mycket ansträngningar och material för att utföra den, men du får mer exakt resultat av smältpunktsexperiment. Luftsmältningsexperiment är mycket lätt att hantera och lätt att få material, men du får resultat med stor infelicitet och måste godkänna det flera gånger. Hur som helst kan du välja en lämplig metod för ditt mål och räkna ut smältpunkten för det intresserade läkemedlet.

Det finns smälttemperaturer för vissa läkemedel och prekursorer:
Droger:

Amfetaminsulfat, 280-281 °C;
Metamfetamin, 170-175 °C;
Mefedronhydroklorid, 251,18 °C och mefedronhydrobromid 205,25 °C;
Kokainhydroklorid, 197 °C;
Fencyklidinhydroklorid, 243-244 °C;
MDMA-hydroklorid, 147-153 °C;
a-PVP-hydroklorid, 162-173 °C;
MDA-hydroklorid, 187-188 °C;
Efedrinhydroklorid, 217-220 °C;
Metcathinone hydrochloride, 188-191 °C;
2C-B-hydroklorid, 236-238 °C;
Meskalinhydroklorid, 180-182 °C;
Metylonhydroklorid (MDMC), 236-238 °C;
DMT (fri bas) 42-47 °C;
DMT-fumarat 152 °C;
Psilocybin 220-228 °C;
Ergotamin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadonhydroklorid, 232-234 °C;
Diacetylmorfinhydroklorid (heroin) 229-233 °C;
Kodeinmonohydrat, 154-156 °C.

Prekursorer:
2,5-Dimetoxibensaldehyd 50 °C;
2,5-dimetoxi-4-metylbensaldehyd 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimetoxibensaldehyd 73-76 °C;
Fenyl-2-nitropropen 64-66 °C;
2-Bromo-4-metylpropiofenon 75-77 °C;
4-Cyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbutan 88-91 °C.

 

[Cocojamba]

Mycket användbart, men var kan jag köpa dessa kapillärer?

 

[Mr Good Cat]

Mikrotuber, 1 µl (100 st)

Mikrorör med kapillärpipetter av glas för testkit för renhet (TLC).

protestkit.eu

 

[G.Patton]

Du kan köpa dem från Alibaba eller någon annan kemisk marknad.

 

[MuricanSpirit]

Är det möjligt att bestämma smältpunkten med matematik?

Och när börjar smältpunkten egentligen? Föreställ dig att det är ett rum (litet universum) fyllt med molekyler av dina grejer.

Om du krossar molekylerna kommer du att släppa ut värme (göra det kallare) och om du sträcker ut dem kommer du att konsumera värme (göra det varmare).

Man skulle alltså kunna hävda att molekylernas tillstånd ligger mellan ett "svart hål-liknande tillstånd" och ett "vakuum-liknande tillstånd".
Om så är fallet, var börjar "vätskan" och var slutar "det fasta materialet"?

Jag är mycket förvirrad över vad temperaturen har att göra med smältpunkter. Om jag förstår det rätt är temperaturen faktiskt irrelevant, utan det är bara trycket som är relevant?

Jag talar naturligtvis om en "perfekt exempelvärld" och ignorerar helt att det inte är praktiskt att se på det på detta sätt i en gravitationsbunden atmosfär.

Mvh,
Killen som pratar för mycket och har 0 aning

 

[G.Patton]

Nej
När du krossar ditt ämne gör du det mer homogent och det gör det möjligt att få en mer exakt smältpunkt. Luft och utrymme mellan molekylerna kan då försummas.

Smältningen börjar vid kollapspunkten och slutar vid ämnets klara punkt.
Smältpunktskarakteristiken används för att jämföra ämnet med känt rent ämne och räkna ut föroreningsskalan eller bestämma ett annat ämne i din produkt. Det används ofta efter organisk syntes för att kontrollera din produkt. Det används vanligtvis i par med TLC.