Inledning
I den här artikeln ges en detaljerad beskrivning av syntes av d-metamfetaminhydroklorid via vinsyra. Denna isomerseparationsmetod är den enklaste och mest populära bland hemliga kemister. Det motiveras av billig och prisvärd d,l-vinsyra(CAS 133-37-9) och vanlig utrustning, som används i denna laboratoriemanipulation.
Tillvägagångssättet består av.
Tillvägagångssättet består av.
- En ångdestillation av ytterligare metamfetaminfria basdelar från huvudsyntesens moderlutar.
- Bildning av dextrometamfetaminhydroklorid.
- Omkristallisering av d-metamfetaminhydroklorid.
Utrustning och glasvaror.
- En2 L destillationskolv.
- En magnetomrörare med värmare.
- 1 L och 250 ml destillationskolvar.
- Tratt.
- Filterpapper.
- 1 L x3, 500 ml x2 bägare.
- 1 L trehalsad kolv.
- Elektrisk spis.
- PTFE-slangar.
- pH-indikatorpapper.
- 250 mL separeringstratt.
- Mätcylinder.
- Frys.
- Kylare medcirkulationspump (tillval).
- Pyrexskålar för produkten (eller andra behållare).
- Schott vakuumfiltreringssystem.
Reagenser.
- Vattenlösningar av metamfetaminhydroklorid 300 g.
- Natriumhydroxid (NaOH) 200 g.
- Vatten 850 ml.
- d,l-vinsyra(CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanol 88 % 870 ml.
- Ammoniumklorid (NH4Cl).
- Dietyleter (Et2O).
- Svavelsyra.
En ångdestillation av ytterligare metamfetaminfria basdelar från huvudsyntesens moderlutar
1. En 2 L destillationskolv monteras på en magnetomrörare med värmare.
2. Vattenlösningar av 300 g metamfetaminhydroklorid med biprodukter, som erhållits från moderluten efter avlägsnande av organiska lösningsmedel (eter och aceton) genom indunstning eller vakuumdestillation, hälls i destillationskolven.
1. En 2 L destillationskolv monteras på en magnetomrörare med värmare.
2. Vattenlösningar av 300 g metamfetaminhydroklorid med biprodukter, som erhållits från moderluten efter avlägsnande av organiska lösningsmedel (eter och aceton) genom indunstning eller vakuumdestillation, hälls i destillationskolven.
Anmärkning: Modervätskor och metamfetaminhydroklorid erhålls från tidigare olika steg i metamfetaminsyntesen.
[Valfritt steg] Denvattenhaltiga metamfetaminlösningen kan filtreras genom ett filterpapper.
3. En koncentrerad lösning av natriumhydroxid (NaOH 100 g i vatten 200 ml) bereds.
4. Vatten 500 ml hälls i en 1 L trehalsad kolv, installerad på en elektrisk spis.
4. Vatten 500 ml hälls i en 1 L trehalsad kolv, installerad på en elektrisk spis.
Obs: Den trehalsade kolven fungerar som en ånggenerator. Ånga tillförs destillationskolven genom en PTFE-slang.
5. Efter fullständig tillsats av metamfetaminlösning i destillationskolven hälls sedan alkalilösningen i.
Anmärkning: Enmetamfetaminfri bas bildas. Destillationskolven bör fyllas med vatten upp till hälften.
6. En omrörare till destillationskolven och värmare till båda kolvarna sätts på.
7. pH i reaktionsblandningen ( RM) mäts. RM måste vara alkalisk (pH 11-12).
8. Destillationssystemet monteras med efterföljande ångdestillation av metamfetaminfri bas.
7. pH i reaktionsblandningen ( RM) mäts. RM måste vara alkalisk (pH 11-12).
8. Destillationssystemet monteras med efterföljande ångdestillation av metamfetaminfri bas.
Anmärkning: Destillationen utförs tills de sista oljedropparna kommer från kondensorn. Kondensornmåste försörjas med ett kallt vattenflöde.
9. Den rena metamfetaminfria basen med vatten samlas upp i mottagningskolven. Resterna i destillationskolven måste tas om hand.
10. De erhållna destillatblandningarna (i de två kolvarna: 250 ml och 1 L) separeras med en separeringstratt. Det övre nödvändiga skiktet är amin. Destillatblandningarna måste separeras noggrant. Det undrevattenhaltiga skiktet kan användas i destillationskolven för nästa destillationssats av metamfetaminfri bas.
10. De erhållna destillatblandningarna (i de två kolvarna: 250 ml och 1 L) separeras med en separeringstratt. Det övre nödvändiga skiktet är amin. Destillatblandningarna måste separeras noggrant. Det undrevattenhaltiga skiktet kan användas i destillationskolven för nästa destillationssats av metamfetaminfri bas.
Anmärkning: Som en alternativ metod (för storskaliga synteser) kan den destillerade metamfetaminfria basen extraheras från vattenblandningen med diklormetan eller bensen med efterföljande indunstning av extraktionsmedlet i en rotationsindunstare.
11. Utbytet av metamfetaminfri bas efter destillation är 164,99 g.
Syntes av dextrometamfetaminhydroklorid
12. Metamfetaminfri basracemat 105,69 g (131,85 g hydrokloridsalt) finns i den första bägaren.
13. d,l-vinsyra 128 g finns i den andra bägaren.
14. Etanol 88% 700 ml finns i den tredje bägaren.
15. d,l-vinsyra 128 g placeras i en 1 L-kolv. Etanol 88% 700 ml tillsätts i samma kärl.
16. Därefter hälls metamfetaminfri basracemat 105,69 g i kolven. En omrörare och värme slås på.
17. RM är helt upplöst och kokas i kolven med en återloppskylare i 1 timme.
18 . Därefter varmfiltreras metamfetamintartratlösningen genom ett vikt filterpapper och lämnas för kristallisering. d-metamfetamin l-tartrat kristalliseras nästan omedelbart.
19. RM kyls till rumstemperatur.
20. [Valfritt steg] Simones kvalitativa metamfetaminreaktion utförs. Ett prov av d-metamfetamin-l-tartrat placeras på ett urglas. En droppe vattenlösning av natriumbikarbonat tillsätts till provet för att få ett alkaliskt pH. Därefter tillsätts en droppe aq. lösning av natriumnitroprussid. Därefter tillsätts en droppe ättiksyraaldehydlösning i etanol (1:1). Det blå färgutseendet är ett tecken på att endast metamfetamin presenteras i provet. Färgmättnaden betyder metamfetaminkoncentrationen i provet. Ju ljusare färg, desto mindre metamfetamin finns i provet. Denna kvalitativa reaktion är inte lämplig för testning av amfetamin.
21. Sedimentet av d-metamfetamin l-tartrat filtreras noggrant med hjälp av ett Schott-filter och vakuumfiltreringsverktyg. l-metamfetamin d-tartrat lämnas kvar i moderluten.
22. En natriumhydroxidlösning bereds. Natriumhydroxid 100 g löses i vatten 150 ml.
23. Alkalilösningen tillsätts till d-metamfetamin-l-tartratsedimentet för bildning av fri bas av dextrometamfetamin.
23. Den erhållna emulsionen hälls i en separeringstratt och får separera i skikt under ca 1 timme.
24. Detövre skiktet med d-metamfetaminfri bas lämnaskvar i tratten, det undre skiktet kasseras.
Syntes av dextrometamfetaminhydroklorid
12. Metamfetaminfri basracemat 105,69 g (131,85 g hydrokloridsalt) finns i den första bägaren.
13. d,l-vinsyra 128 g finns i den andra bägaren.
14. Etanol 88% 700 ml finns i den tredje bägaren.
15. d,l-vinsyra 128 g placeras i en 1 L-kolv. Etanol 88% 700 ml tillsätts i samma kärl.
16. Därefter hälls metamfetaminfri basracemat 105,69 g i kolven. En omrörare och värme slås på.
17. RM är helt upplöst och kokas i kolven med en återloppskylare i 1 timme.
18 . Därefter varmfiltreras metamfetamintartratlösningen genom ett vikt filterpapper och lämnas för kristallisering. d-metamfetamin l-tartrat kristalliseras nästan omedelbart.
19. RM kyls till rumstemperatur.
20. [Valfritt steg] Simones kvalitativa metamfetaminreaktion utförs. Ett prov av d-metamfetamin-l-tartrat placeras på ett urglas. En droppe vattenlösning av natriumbikarbonat tillsätts till provet för att få ett alkaliskt pH. Därefter tillsätts en droppe aq. lösning av natriumnitroprussid. Därefter tillsätts en droppe ättiksyraaldehydlösning i etanol (1:1). Det blå färgutseendet är ett tecken på att endast metamfetamin presenteras i provet. Färgmättnaden betyder metamfetaminkoncentrationen i provet. Ju ljusare färg, desto mindre metamfetamin finns i provet. Denna kvalitativa reaktion är inte lämplig för testning av amfetamin.
21. Sedimentet av d-metamfetamin l-tartrat filtreras noggrant med hjälp av ett Schott-filter och vakuumfiltreringsverktyg. l-metamfetamin d-tartrat lämnas kvar i moderluten.
22. En natriumhydroxidlösning bereds. Natriumhydroxid 100 g löses i vatten 150 ml.
23. Alkalilösningen tillsätts till d-metamfetamin-l-tartratsedimentet för bildning av fri bas av dextrometamfetamin.
23. Den erhållna emulsionen hälls i en separeringstratt och får separera i skikt under ca 1 timme.
24. Detövre skiktet med d-metamfetaminfri bas lämnaskvar i tratten, det undre skiktet kasseras.
Beredning för d-metamfetaminhydroklorid Framställning
25. En trehalsad 1 L-kolv med ammoniumklorid (NH4Cl) inuti, utrustad med skarvar av slipat glas och gasledning av PTFE, förbereds för gasproduktion av väteklorid (HCl).
26. Den fria basen av d-metamfetamin löses i dietyleter (Et2O) (1:1) och lösningen hälls i en bägare.
27. Svavelsyra tillsätts droppvis till gasgeneratorns trehalsade kolv.
28. RM mättas med HCl-gas till surt pH 5-6. En RM-färg blir rosa.
29. Lösningen kyls. d-metamfetaminhydroklorid kristalliseras.
30. Kristallerna filtreras med hjälp av Schott vakuumfiltrering.
31. d-metamfetaminhydroklorid torkas till konstant vikt. Utbytet av d-metamfetaminhydroklorid är 29,33 g.
26. Den fria basen av d-metamfetamin löses i dietyleter (Et2O) (1:1) och lösningen hälls i en bägare.
27. Svavelsyra tillsätts droppvis till gasgeneratorns trehalsade kolv.
28. RM mättas med HCl-gas till surt pH 5-6. En RM-färg blir rosa.
29. Lösningen kyls. d-metamfetaminhydroklorid kristalliseras.
30. Kristallerna filtreras med hjälp av Schott vakuumfiltrering.
31. d-metamfetaminhydroklorid torkas till konstant vikt. Utbytet av d-metamfetaminhydroklorid är 29,33 g.
Anmärkning: Denkvalitativa Simon's-reaktionen visar en hög koncentration av d-metamfetamin i provet.
Omkristallisation av d-metamfetaminhydroklorid
32. d-metamfetaminhydroklorid 29,33 g löses i 88% etanol (100 ml + 70 ml för sköljning av rester) i en bägare.
33. Den erhållna lösningen filtreras genom ett filterpapper.
34. Därefter indunstas RM i rumstemperatur till en volym av 100-120 ml.
35. Efter indunstningen placeras bägaren med denna lösning i en frys vid -4 °C i 10 timmar.
36. De erhållna kristallerna ska snabbt filtreras och torkas på filtret.
33. Den erhållna lösningen filtreras genom ett filterpapper.
34. Därefter indunstas RM i rumstemperatur till en volym av 100-120 ml.
35. Efter indunstningen placeras bägaren med denna lösning i en frys vid -4 °C i 10 timmar.
36. De erhållna kristallerna ska snabbt filtreras och torkas på filtret.
Anmärkning : Metamfetamin har hög löslighet i alkohol, så att det inte tvättas med ytterligare portioner lösningsmedel under filtreringen.
37. Moderluten lämnas för en kall kristallisation.
38. Utbytet vidomkristallisering av d-metamfetaminhydroklorid är 20,23 g.
38. Utbytet vidomkristallisering av d-metamfetaminhydroklorid är 20,23 g.
Last edited:
