G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,730
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,898
- Points
- 113
- Deals
- 1
Inledning
Detta ämne är en detaljerad beskrivning av förfaranden som måste göras för att bilda racemiska metamfetaminhydrokloridkristaller. Racemisk metamfetaminhydroklorid (d,l-meth) kan inte omkristalliseras till stora skärvor som d-metamfetaminhydroklorid. För en isomerseparation av d,l-metamfetamin måste du utföra olika procedurer.
Utrustning och glasvaror.
- Bägare 800 mL x2; 150 mL x2.
- Pyrex-skål (kristallisationsbricka).
- Tratt.
- Filterpapper.
- Värmeplatta.
- Buchnerkolv och tratt.
- Vakuumpump.
- Spatel.
- Glasstav.
- Mätcylinder 100 mL.
- Laboratorievåg (tillval).
Reagenser.
- Metamfetaminhydroklorid (150 g) vattenlösning.
- Destillerat vatten ~400 mL.
- Etanol 88% 50 mL.
- Etylacetat ~70 mL.
- Aceton~70 ml.
Förfarande
1. En mättad vattenlösning av metamfetaminhydroklorid (150 g) späds med vatten (150 mL) i en 800 mL bägare. En mer flytande lösning filtreras bättre med ett pappersfilter.
2. Lösningen filtreras genom ett pappersfilter till en kristallisationsbricka.
3. Lösningen indunstas till en metamfetaminhydrokloridkristaller vid konstant uppvärmning 50-70 ℃ i 3 dagar. Denna metod tillåter inte att få metamfetaminhydrokloridskärvor (is).
4. Den resulterande metamfetaminhydrokloriden överförs till en 800 ml bägare och hälls med en blandning av 88% etanol 50 ml med vatten 50 ml tills den är upplöst.
5 . Därefter bringas lösningen till 250-300 mL med en vattenhaltig alkohollösning (1:1; H2O: EtOH).
6. Lösningen indunstas vid rumstemperatur.
7. Indunstningstiden kan ta ~1,5 månader.
8. En blandning av etylacetat med aceton (1:1) 80 mL tillsätts till kristallerna och blandas.
9. Metamfetaminhydrokloridkristallerna filtreras genom ett poröst Schott-filter.
10. Det tvättas med en del av en etylacetat- och acetonblandning.
11. Metamfetaminhydroklorid torkas till konstant vikt.
2. Lösningen filtreras genom ett pappersfilter till en kristallisationsbricka.
3. Lösningen indunstas till en metamfetaminhydrokloridkristaller vid konstant uppvärmning 50-70 ℃ i 3 dagar. Denna metod tillåter inte att få metamfetaminhydrokloridskärvor (is).
4. Den resulterande metamfetaminhydrokloriden överförs till en 800 ml bägare och hälls med en blandning av 88% etanol 50 ml med vatten 50 ml tills den är upplöst.
5 . Därefter bringas lösningen till 250-300 mL med en vattenhaltig alkohollösning (1:1; H2O: EtOH).
6. Lösningen indunstas vid rumstemperatur.
7. Indunstningstiden kan ta ~1,5 månader.
8. En blandning av etylacetat med aceton (1:1) 80 mL tillsätts till kristallerna och blandas.
9. Metamfetaminhydrokloridkristallerna filtreras genom ett poröst Schott-filter.
10. Det tvättas med en del av en etylacetat- och acetonblandning.
11. Metamfetaminhydroklorid torkas till konstant vikt.